CN108044125B - 一种利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明以高压直流电源提供电能，银片为阳极，不锈钢为阴极，阴阳极通过石英玻璃板隔开，且在石英玻璃隔板底部开一个小孔，便于阴阳极溶液的导通，电解液为Na2SO4。当直流电源提供足够高电压时，小孔两边发出辉光，产生HO∙、H∙、O∙、HO2∙和H2O2活性粒子，阳极银片逐渐损耗，溶液中产生Ag纳米颗粒。与其他方法相比，液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒具有设备简单、反应可控、条件温和、绿色环保等优点。通过改变相关参数，可以制得不同粒径的Ag纳米颗粒，是一种环境友好的绿色制备新技术。

Description

一种利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种利用液体隔膜放电等离子体直接由金属银片制备纳米Ag粒子的方法。
背景技术
纳米银粒子由于具有量子尺寸效应、量子表面效应和宏观量子隧道效应等而展现出许多特异性质和功能，在发光与显示装置、照相制版、抗菌材料、高效催化剂、表面增强拉曼光谱、高性能电极材料等领域具有广阔的应用前景。银纳米粒子的物理和化学性能的优劣与其尺寸和形貌密切相关，因此合成一系列具有不同形状的银纳米粒子对其应用起关键作用，同时也是纳米材料研究的热点。目前，银纳米粒子的制备方法主要有：还原法、溶胶-凝胶法、微乳法、沉淀法、醇解法等。其中，还原法制备银纳米颗粒是一种相对简单且有效的方法，其一般将金属银经酸溶等步骤制得银盐，再经还原剂如乙二胺四乙酸盐、柠檬酸三钠、乙二醇、硼氢化钠等还原制备银(银→银盐→银纳米粒子)，而且，制备银纳米粒子的方法中一般需加入稳定剂(PVP)以控制生成的微粒大小在纳米数量级。上述过程不仅繁琐，且产生废液、废气，污染环境，增加成本，生成的粒子极易发生团聚，形貌不规则，粒径分布广。
随着人们对环境保护意识的提高，研究方法简便、形貌可控、低能耗、低污染的Ag纳米微粒的绿色化学制备方法越来越引起重视。近年来，新发展出一种电化学合成纳米粒子的方法，如Braun等(Nature，1998，391:775-778)利用DNA模板电化学法合成了银纳米线；Yu等(J.Phys.Chem.B，1997，101(34):6661-6664)用电化学合成了银纳米棒；Zhu等(Langmuir，2000，16(16):6396-6399)合成了棒状的纳米银；Zhou等(Adv.Mater.，1999，11(10):850-852)和廖学红等(高等学校化学学报，2000，21(12):1837-1839)合成了树枝状纳米银。由于电化学法具有快速、简单、无污染等优点，因而成为合成纳米材料的一种高效手段。然而电化学方法一般用AgNO3溶液为Ag纳米粒子的前驱体源。
液体放电，又称水下放电或液下放电，是一种新型的产生非平衡低温等离子体的电化学方法。普通电解过程中，如果将阴阳极用隔板隔开，在隔板上开一个小孔，将阴阳极分别插入隔板两边的溶液中，并施加数百伏直流电压后，小孔内液态水被击穿，产生紫外光、冲击波、辐射以及高活性粒子如HO∙，H∙，O∙，HO2∙和H2O2，这些活性粒子可引发许多溶液化学反应，如有机废水的降解(环境科学学报，2006，26(11):1799-1803)、制备高性能聚合物(ColloidPolymSci，2016，294:1585-1598)、材料表面修饰(EurPhysJD，2009，54:249-258)等。然而，用液体隔膜放电等离子体技术制备银纳米颗粒的研究国内外还未见文献报道。
发明内容
本发明目的是针对现有纳米Ag制备过程复杂、条件苛刻等缺陷，提供一种方便、快捷合成纳米Ag的新方法——采用牺牲阳极的液体放电等离子体法直接从金属银片制备Ag纳米粒子的方法。
本发明采用的技术方案是：一种利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，以高压直流电源提供电能，银片为阳极，不锈钢为阴极，阴阳极通过石英玻璃隔板隔开，且在石英玻璃隔板底部开一个小孔，便于溶液的连通，电解液为Na2SO4，在不断搅拌下，利用牺牲阳极的液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒，不同电压数值范围制备的Ag纳米颗粒形貌不同。
液体隔膜放电装置包括：反应容器由石英隔板隔开为两部分，石英隔板上开一个小孔，反应容器内装硫酸钠电解液；小孔使电解液隔开的两部分相通，一部分电解液中放置阳极银片、另一部分电解液中放置阴极不锈钢片，小孔正对阳极银片的中心位置；隔开的两部分均放有搅拌子，反应容器上有密封盖，密封盖上有气体排出口，隔开的两部分产生的气体从气体排出口排出，阳极银片、阴极不锈钢片分别通过导电线连接高压直流电源正负极；反应容器外部设有水套，水套设进水口和出水口，水套内不断进、出冷却水；
操作过程：利用液体隔膜放电装置，调节高压直流电源电压，持续放电一定时间；放电过程中，阳极银片不断消耗，溶液由无色→灰色→黑色转变；放电结束后，将黑色浊液超声，然后高速离心分离，产物用蒸馏水洗涤以除去电解质，再用无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，研磨，即得黑色Ag纳米颗粒。
所述高压直流电源为直流稳压稳流电源，电压范围0~1000V，电流范围0~1A，正常工作放电时，电压为600~900V，电流为150~250mA。
所述小孔的孔径为0.3~1.0mm，小孔距离反应容器底部的距离为1.0~2.0cm。
阳极银片和阴极不锈钢片由以下工艺进行处理：用水砂纸打磨、抛光后先在丙酮中浸泡10min，再分别在乙醇和去离子水中超声洗涤10min，以除去表面的油脂。
所述硫酸钠电解液的浓度为1~3g/L。
所述阳极银片与小孔间的水平距离为0.5~1.5cm，阳极银片、阴极不锈钢片插入电解液的深度为1.0~3.0cm。
操作过程中以80~150r/min的速度对电解液进行持续搅拌，反应容器通入冷却水，并保持温度10~40℃，通电持续时间0.5~2.0h。
高速离心分离的转速为10000~15000r/min，真空干燥温度为40~60℃。
本发明的有益效果是：省略了加入银盐制备过程并加入其他稳定剂的步骤，简化了工艺。和其他方法相比，该法具有设备简单、操作容易、成本低廉、条件温和(室温，无需其他气体保护）、反应可控(改变参数如电解液浓度、电压的大小、放电时间等)、绿色环保（不加入其他化学试剂，不产生副产物）等优点。可以获得不同结构、不同粒径的Ag纳米颗粒。本发明制备的Ag纳米颗粒杂质少，纯度高，结晶度好，颗粒均匀，在抗菌材料、高效催化剂、高性能电极材料等领域具有广阔的应用前景。本发明所用的化学试剂种类少，用量低，无二次污染，是一种环境友好的绿色制备技术；产物纯度高，便于分离，可进行工业化生产。
附图说明
图1是本发明的液体隔膜放电装置示意图；
图中1-反应容器、2-阳极银片、3-阴极不锈钢片、4-石英隔板、5-小孔、6-硫酸钠电解液、7-搅拌子、8-进水口、9-出水口、10-出气口、11-高压直流电源；
图2为本发明液体隔膜放电的电流-电压曲线；
图3为本发明制备的Ag纳米颗粒的XRD谱；
图4为本发明在不同条件下制备的Ag纳米颗粒的SEM形貌（a、1.5g/L的硫酸钠溶液，90r/min，850V，200mA，放电2.5h；b、2.0g/L的硫酸钠溶液，120r/min搅拌，800V，180mA，放电2.0h；c、2.0g/L的硫酸钠溶液，120r/min搅拌，750V，150mA，放电2.5h；d、2.5g/L的硫酸钠，150r/min搅拌，700V，170mA，放电1.5h）；
图5是图4-b条件下Ag纳米颗粒的EDS谱；
图6是图4-b条件下Ag纳米颗粒的TEM形貌(a)和选区电子衍射图案(b)；
图7是图4-b条件下Ag纳米颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法：
一、Ag纳米粒子的制备
本发明制备Ag纳米颗粒的方法，以不锈钢片为阴极，银片为阳极，利用液体隔膜放电等离子体辐射阳极银片，并通过牺牲阳极的银片制得Ag纳米颗粒。具体装置见图1。液体隔膜放电装置包括：反应容器（1）为250mL带有可冷却的长方形石英器皿，其内的阳极银片2和阴极不锈钢片3均为长1.0cm、宽1.0cm、厚0.3mm。将高纯银片和不锈钢片用水砂纸打磨、抛光后先在丙酮中浸泡10min，然后分别在乙醇和去离子水中超声洗涤10min，以除去表面的油脂。用厚度为3mm的石英隔板4将反应容器分为两部分，并在距离器皿底部约1.0~2.0cm之间开一个直径为0.3~1.0mm的小孔5，便于电解液的导通。同时小孔5与银片正对，且距离小孔0.5~1.5cm，使产生的辉光正好发射到银片中心，阴阳极插入电解液的深度为1.0~3.0cm。
制备工艺：在温度可控的250mL反应器中，加入200mL1~4g/L的硫酸钠溶液作为电解质，为了溶液的均匀性，以80~150r/min对溶液进行持续搅拌，并保持温度10~40℃。为了溶液的正常放电，需要定制电压为0~1000V，电流为0~1A的高压直流稳压电源。当电压高于600~900V，电流可达150~250mA，小孔中产生辉光，形成稳定的辉光放电等离子体。放电过程中，阳极银片不断消耗，溶液由无色-浅灰色-黑色转变，持续放电0.5~2.5h后，得到黑色银纳米颗粒。将产品超声分散10~30min，以10000~15000r/min的转速离心分离，蒸馏水洗涤数次以除去电解质硫酸钠，再用无水乙醇洗涤数次。40~60℃真空干燥至恒重，研磨，即得黑色Ag纳米颗粒。
二、产物Ag纳米颗粒的表征
下面通过对电流-电压曲线分析来说明放电过程不是普通的电解过程，通过X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、粒径分析对纳米材料的结构和形貌进行表征。
1、电流-电压曲线
用上海力友电器有限公司的LW100J2直流稳压稳流电源(电压0~1000V，电流0~1A)对不同电压下电流进行测定。图2为阳极银片置于2g/L的硫酸钠电解质中，通过调节不同电压，绘制的液体隔膜放电等离子体的电流-电压曲线。由图2可知，整个放电过程分为四段：0~230V段，电流电压基本呈线性关系，发生普通电解；230~450V段，随电压升高，电流波动上升；450~600V段，电流较为稳定，有不连续火花产生；600V以后随电压的增大辉光逐渐增强。但由于电压过高，能耗较大，且辉光太强对石英管小孔损害过大。因此本发明主要选用电压为600~850V左右的辉光放电进行实验。
2、XRD测试
采用RigakuD/max-2400型X-射线衍射仪(XRD)对Ag纳米颗粒的结构进行测试。图3为2.0g/L的硫酸钠溶液作电解质，120r/min搅拌，800V，180mA，放电2.0h所得粉末样品的X射线衍射（XRD）。由图3可以看出，在2θ分别位于38.2°，44.5°，64.7°，77.7°，81.8°有五个衍射峰，经过与标准卡片JCPDS(No.4-0783)对比，这5个衍射峰分别对应于面心立方晶系Ag的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面的衍射。表明所制备的Ag纳米粒子为立方结构的金属Ag。从图3也可以看出，所有衍射峰都有非常明显的宽化，由于X射线衍射峰宽化是纳米颗粒的特性之一，表明所制备的样品粒径小。由图3还可以看出，衍射谱图中没有其他衍射峰产生，表明在此条件下制备出了较高纯度的纳米银。
3、扫描电镜(SEM)分析
采用ZEISSSIGMA热场发射扫描电镜（SEM）观察样品的形貌，观察前样品在60℃真空干燥后喷金。图4为不同条件下制备得到的Ag纳米颗粒的形貌。由图可看出，用液体隔膜放电等离子体法制备的银纳米颗粒粒度分布集中，团聚小，粒径约为150~250nm。图5为图4b的EDS分析结果，可以看出，产品中主要元素为Ag，含量94.76%，另外存在少量的C和O，含量分别为3.30%和1.94%，进一步表明所得样品的纯度较高。
4、透射电镜(TEM)分析
采用美国FEI公司TECNAIG2TF20型透射电镜(TEM)观察样品的形貌。图6a为图4b样品的透射电子显微镜，由图可看出，所制备的Ag纳米颗粒结构均匀，大致成球形，有少量的团聚现象，平均粒径约为150nm，这与SEM结果基本一致。图6b为对应纳米颗粒的选区电子衍射图案，可以看出，电子衍射环样式清晰、条带上出现较多斑点，且条带狭窄，为细小颗粒所致；且衍射斑点为规则点阵，说明样品为单晶结构，这是完整晶体所表现出来的规则晶形结构。
5、粒径分析
采用LS-609型激光粒度仪测试Ag纳米颗粒的粒径。图7为所得颗粒的粒径分布，可以看出，制备得到的Ag纳米颗粒的尺寸主要分布在150~200nm之间，这与SEM和TEM分析结果一致。
实施例1
等离子体装置：在250mL温度可控的反应器中，加入200mL的1.5g/L的硫酸钠溶液作为电解质。分别取尺寸为均为长1.0cm、宽1.0cm、厚0.3mm的高纯银片和不锈钢片，用水砂纸打磨光滑、抛光，在丙酮中浸泡10min，然后分别在乙醇和去离子水中各超声洗涤10min，以除去表面的油脂。用厚度为2mm的石英隔板将反应容器分为两部分，并在距离器皿底部1.5cm处开一个直径为0.5mm的小孔。阴阳极插入电解液的深度为1.5cm，阳极银片的中心正对小孔，且距离小孔1.0cm，使产生的辉光正好发射到银片中心。反应器中加入磁子，以90r/min和25℃进行持续搅拌。
在LW100J2直流稳压稳流电源的正极接入银片电极，负极接入不锈钢片，电压调至850V，电流至200mA，放电2.5h，得到黑色浊液；然后在超声波中超声分散10min，10000r/min离心分离，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，然后放置于50℃真空干燥至恒重(约24h)，所得产物用玛瑙研钵研细后，即得到纳米Ag纳米颗粒，其SEM形貌见图4a。
实施例2
电解液浓度为2.0g/L的硫酸钠，以120r/min搅拌，放电电压调至800V，电流为180mA，放电2h，得到黑色浊液，其他与实施例1同。所得Ag纳米颗粒的SEM结果见图4b。
实施例3
电解液浓度为2.0g/L的硫酸钠，以120r/min搅拌，放电电压调至750V，电流为150mA，放电2.5h，得到黑色浊液，其他与实施例1同。所得Ag纳米颗粒的SEM结果见图4c。
实施例4
电解液浓度为2.5g/L的硫酸钠，以150r/min搅拌，放电电压调至700V，电流为170mA，放电1.5h，得到黑色浊液，其他与实施例1同。所得Ag纳米颗粒的SEM结果见图4d。

Claims (9)

1.一种利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：以高压直流电源提供电能，银片为阳极，不锈钢为阴极，阴阳极通过石英玻璃隔板隔开，且在石英玻璃隔板底部开一个小孔，便于溶液的连通，电解液为Na2SO4，在不断搅拌下，利用牺牲阳极的液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒，不同电压数值范围制备的Ag纳米颗粒形貌不同。
2.根据权利要求1所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：液体隔膜放电装置包括：反应容器（1）由石英隔板（4）隔开为两部分，石英隔板（4）上开一个小孔（5），反应容器（1）内装硫酸钠电解液；小孔（5）使电解液隔开的两部分相通，一部分电解液中放置阳极银片（2）、另一部分电解液中放置阴极不锈钢片（3），小孔（5）正对阳极银片（2）的中心位置；隔开的两部分均放有搅拌子（7），反应容器（1）上有密封盖，密封盖上有气体排出口（10），隔开的两部分产生的气体从气体排出口（10）排出，阳极银片（2）、阴极不锈钢片（3）分别通过导电线连接高压直流电源（11）正负极；反应容器（1）外部设有水套，水套设进水口（8）和出水口（9），水套内不断进、出冷却水；
操作过程：利用液体隔膜放电装置，调节高压直流电源电压，持续放电一定时间；放电过程中，阳极银片不断消耗，溶液由无色→灰色→黑色转变；放电结束后，将黑色浊液超声，然后高速离心分离，产物用蒸馏水洗涤以除去电解质，再用无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，研磨，即得黑色Ag纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：所述高压直流电源（11）为直流稳压稳流电源，电压范围0~1000V，电流范围0~1A，正常工作放电时，电压为600~900V，电流为150~250mA。
4.根据权利要求2所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：小孔（5）的孔径为0.3~1.0mm，小孔（5）距离反应容器（1）底部的距离为1.0~2.0cm。
5.根据权利要求2所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：阳极银片和阴极不锈钢片由以下工艺进行处理：用水砂纸打磨、抛光后先在丙酮中浸泡10min，再分别在乙醇和去离子水中超声洗涤10min，以除去表面的油脂。
6.根据权利要求2所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：所述硫酸钠电解液的浓度为1~3g/L。
7.根据权利要求2所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：所述阳极银片（2）与小孔（5）间的水平距离为0.5~1.5cm，阳极银片（2）、阴极不锈钢片（3）插入电解液的深度为1.0~3.0cm。
8.根据权利要求2所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：操作过程中以80~150r/min的速度对电解液进行持续搅拌，反应容器通入冷却水，并保持温度10~40℃，通电持续时间0.5~2.0h。
9.根据权利要求2所述的利用液体隔膜放电等离子体制备Ag纳米颗粒的方法，其特征是：高速离心分离的转速为10000~15000r/min，真空干燥温度为40~60℃。
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