CN103316711A - 一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类石墨烯氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料的制备方法技术领域。该方法包括如下步骤：(1)将石墨型氮化碳分散于1,3-丁二醇中进行超声处理；(2)将得到的悬乳液进行离心处理以去除前驱体；(3)离心得到的悬乳液进行蒸干后得到的固体即为所述类石墨烯氮化碳光催化剂。利用本发明的方法制备出的超薄类石墨烯氮化碳纳米片具有良好的光催化性能及光电流响应，同时类石墨烯氮化碳纳米片表现出较强的吸附能力。本发明提供的制备方法中，原料廉价，工艺简单，反应温和，且溶剂原料工业上可实现循环使用，从而使整个合成过程绿色环保，有效的降低了产品成本，适合于工业化大批量生产，具有很高的应用前景和使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种类石墨烯氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料的制备方法技术领域。
背景技术
石墨型氮化碳(g-C3N4)和石墨一样具有层状结构，存在共轭大π键，并且具有良好的化学稳定性，由于其被报道在可见光下能光解水制取氢气，同时具有光催化降解环境污染物能力，从而迅速成为光催化领域研究热点；g-C3N4作为一种耐高温的、非金属的、无毒的的催化剂具有良好的应用前景，但是研究其性质发现，单体g-C3N4对光的利用率较低，在光照条件下，电子空穴的复合率较高，研究人员运用修饰改性的方法来提高g-C3N4的光催化活性，如过渡金属掺杂、半导体复合、染料敏化等；受到石墨烯研究的启发，单层的石墨烯具有卓越的光电性能，由于石墨型氮化碳和石墨一样具有层状结构，且层与层之间以范德华力连接，因此如果能像制取石墨烯一样，对g-C3N4进行处理，剥离得到单层或者少层的类石墨烯结构氮化碳二维材料，其性质可能会表现出不同于石墨型氮化碳的特征。
发明内容
本发明的目的是提供一种类石墨烯氮化碳光催化剂的制备方法，本发明制备的类石墨烯氮化碳具有良好的光催化性能和光电性能。
本发明所提供的一种类石墨烯氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1) 将石墨型氮化碳分散于1,3-丁二醇中进行超声处理；1,3-丁二醇可以进入g-C3N4层间，其结构中的双羟基结构可以和g-C3N4相互作用，使得g-C3N4层与层之间的距离变大，在强烈超声作用，其层间的范德华力破坏，实现剥离。
(2) 将得到的悬乳液进行离心处理以去除前驱体；
(3) 离心得到的悬乳液进行蒸干后得到的固体即为所述类石墨烯氮化碳光催化材料。
上述的制备方法中，所述的1,3-丁二醇的质量百分含量为30-99%，超声功率为100-800 W，如1,3-丁二醇的质量百分含量为95%，超声功率为400W。
上述的制备方法中，所述的氮化碳用量为0.1 g时，其所述的1,3-丁二醇的用量为10-60 ml，如0.1 g所述的氮化碳需要40 ml质量百分含量为95%的1,3-丁二醇。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述的超声处理的时间为5-30小时，如20小时。
上述的制备方法中，所述的离心处理时，离心机的转速为1000-17000转/分钟，并且离心的时间为1-20分钟，如离心速度为5000转/分钟，离心时间为10分钟。
上述的制备方法中，步骤（3）中，蒸干产品的温度为90-300℃，如200℃。
本发明还提供了由上述方法制备的类石墨烯氮化碳光催化材料。
利用本发明方法制备出的类石墨烯氮化碳具有良好的光催化降解环境污染物及光电流响应性能；本发明提供的制备方法中，，原料廉价，工艺简单，反应温和，且溶剂原料工业上可实现循环使用，从而使整个工艺基本没有污染，有效的降低了产品成本，适合于工业化大批量生产，具有很高的应用前景和使用价值。
附图说明
图1为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳的XRD图；1- g-C3N4,2、类石墨烯氮化碳；
图2为本发明制备的类石墨烯氮化碳的TEM和HRTEM图；（a）TEM，（b）HRTEM；
图3为本发明制备的类石墨烯氮化碳的AFM图；
图4为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳在可见光下光催化降解MB的活性对比图和循环试验图；（a）活性对比图，（b）循环试验图;
图5为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳在可见光下的电化学阻抗图；
图6为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳在可见光下的光电流响应的性能对比图; 1- g-C3N4；2、类石墨烯氮化碳。
具体实施方式
下述实施例中使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
煅烧制备g-C3N4：分别称取三份2.0 g二氰二胺置于三个坩埚内，外加一个空着的坩埚（四个坩埚全部加盖），将四个坩埚置于两个方舟上放在管式炉正中间，在氮气气氛下进行煅烧；加热参数如下：设置从室温、在90分钟内匀速升温到350℃，并保持350℃两小时；然后在90分钟内匀速升温到600℃，并在600℃保持2 h；然后自然冷却，获得的黄色固体即为g-C3N4，研磨待用。
实施例1：剥离制备的类石墨烯C3N4
称取0.06g g-C3N4置于50 ml烧杯中，再加入25 ml 99%的1,3-丁二醇，然后将其放入100W的超声波中进行超声处理30小时后，将其悬乳液在13000转/分钟下离心5分钟，将得到的悬乳液转移到表面皿中，放入恒温烘箱，160℃蒸干，最终获得的淡黄色固体粉末即为类石墨烯氮化碳。
实施例2：剥离制备的类石墨烯C3N4
称取0.08 g g-C3N4置于50 ml烧杯中，再加入40ml 40%的1,3-丁二醇，然后将其放入800W的超声波中进行超声处理7小时后，将其悬乳液在1500转/分钟下离心20分钟，将得到的悬乳液转移到表面皿中，放入恒温烘箱，100℃蒸干，最终获得的淡黄色固体粉末即为类石墨烯氮化碳。
实施例3：剥离制备的类石墨烯C3N4
称取0.1g g-C3N4置于50 ml烧杯中，再加入30 ml 70%的1,3-丁二醇，然后将其放入400 W的超声波中进行超声处理15小时后，将其悬乳液在9000转/分钟下离心10分钟，将得到的悬乳液转移到表面皿中，放入恒温烘箱，300℃蒸干，最终获得的淡黄色固体粉末即为类石墨烯氮化碳。
制备的类石墨烯氮化碳的结构测试是在德国 Bruker D8 型射线衍射仪(XRD)上进行的（Cu-Kα射线，λ=1.5418Å，范围是10°-80°），其XRD图如图1所示。由图1可知，g-C3N4在13.1°和27.4°出现衍射峰。和g-C3N4相比，类石墨烯氮化碳在13.1°和27.4°的衍射峰的强度明显减弱，说明了类石墨烯氮化碳依然保留着g-C3N4的结构，此外也说明了合成材料的层数减少。
制备的类石墨烯氮化碳的形貌和尺寸采用日本JEOL-JEM-2010型透射电镜进行测定，样品分析时所采用的电子束加速电压为200 kV，结果如图2所示；从中可知g-C3N4发现，合成的类石墨烯材料明显变薄。
利用原子力显微镜(AFM)在相位模式下对制备的类石墨烯氮化碳进行了厚度的分析，测试样是将离心出来的悬乳液滴在云母片表面，干燥后制成的；结果如图3所示，从该图可知，类石墨烯氮化碳成片状，其中厚度约为0.6 nm左右。具有2-3层的厚度。
实施例4类石墨烯氮化碳的光催化、光电性能测试
(1) 制备类石墨烯氮化碳膜电极
将2.5 mg样品溶于0.5 ml乙醇中，用超声分散均匀后将其铺展在0.5cm*1cm的ITO导电玻璃上，然后在红外灯下烘干。
(2) 类石墨烯氮化碳的光催化、光电性能评价
用亚甲基蓝染料(MB)作为目标降解物，50 ml起始浓度为10 mg/L的MB溶液中加入25 mg类石墨烯氮化碳光催化剂，在可见光照射下考察类石墨烯氮化碳光催化剂的催化活性；其中可见光采用300 W的氙灯为光源，加400 nm滤光片，MB的浓度变化由紫外可见分光光度计测得。
图4为g-C3N4和类石墨烯氮化碳在可见光下催化降解MB的性能对比图和循环实验图；从图4中可以看出，类石墨烯氮化碳的活性比g-C3N4提高约40%，说明类石墨烯氮化碳具有优异的可见光催化性能；循环实验图显示，前三次循环后其活性基本没有降低，之后便开始有稍微的降低，这可能是由于催化剂的损失造成。从循环实验可以发现，类石墨烯氮化碳的稳定性较好，并可以重复多次使用。
采用CHI 660B型电化学工作站对膜电极进行光电化学测试，可见光光源为500 W的氙灯，采用三电极体系，在光电解池中进行测量，以铂丝为对电极，以银/氯化银作为参比电极，光催化剂膜电极作为工作电极，电解液为0.1mol/L Na2SO4溶液，光电流响应使用电流-时间（i-t）测定模式，交流阻抗谱(ESI)频率范围0.1~10000 Hz，振幅5 mV。
图6为g-C3N4和类石墨烯氮化碳在可见光下光电流响应的性能对比图；光电流实验表明，类石墨烯氮化碳的光电流远大于g-C3N4的光电流；在可见光的照射下，类石墨烯氮化碳的光电流约为g-C3N4的7.5倍；这充分说明了类石墨烯氮化碳可以产生优异的可见光电流响应性能；同时，图5的电化学阻抗图也说明了类石墨烯氮化碳的阻抗小于g-C3N4阻抗，减小了约一倍。充分说明了类石墨烯氮化碳可以有着优异的可见光电流响应性能。
Claims (5)
1.一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 将石墨型氮化碳分散于1,3-丁二醇中进行超声处理；
(2) 将得到的悬乳液进行离心处理以去除前驱体；
(3) 离心得到的悬乳液进行蒸干后得到的固体即为所述类石墨烯氮化碳光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的1,3-丁二醇的质量百分含量为30-99%，超声功率为100-800 W，超声处理的时间为5-30小时。
3.如权利要求1所述的一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的氮化碳用量为每0.1 g时，其所述的1,3-丁二醇的用量为10-60 ml。
4.如权利要求1所述的一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的离心处理时，离心机的转速为1000-17000转/分钟，并且离心的时间为1-20分钟。
5.如权利要求1所述的一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述蒸干产品的温度为90-300℃。
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