CN109205580A - 一种球磨剥离石墨相氮化碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球磨剥离石墨相氮化碳的方法，主要包括如下步骤：1)将富氮前驱体与盐混合，然后煅烧获得石墨相氮化碳‑盐复合物；2)将所得复合物进行球磨处理；3)离心去除复合物中的盐，烘干备用；与传统处理方法相比，本发明操作过程简单、时间短、产率高，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种球磨剥离石墨相氮化碳的方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)具有类似石墨的层状结构，是一种新型的非金属有机半导体材料。其独特的化学结构赋予它独特的化学性质，使得g-C3N4具有良好的热力学和化学稳定性以及优秀的光电性能，此外，还具有原料易得、低成本和环境友好无毒性等诸多优点，从而在光解水产氢产氧、光催化有机选择性合成、光催化降解有机污染物等领域都表现出潜在应用价值。
可以简单地通过一些低成本的富氮前驱体如二氰二胺、硫脲、尿素及其混合物加热来获得石墨相氮化碳，这种由富氮前驱体经高温缩聚的方式制备的g-C3N4通常表现为块体状，比表面积比较小，限制了反应活性，为了增加反应活性位点，通常会通过一些自上而下的方法，例如超声剥离来获得氮化碳纳米片。有效的增大了氮化碳的比表面积，提高了反应活性，然而超声过程存在时间长产率低等问题，因此，开发一种获得新型的简单的氮化碳纳米片的方法对于许多领域具有重要意义。
发明内容
本发明提出一种球磨剥离石墨相氮化碳的方法。该方法克服了传统方法存在的制备时间长，产率低等弊端，具有操作过程简单、产率高等特点，适合规模化生产。
本发明通过以下技术方案得以实现：
(1)在升温速率为0.5℃·min-1～20℃·min-1的条件下，将一些富氮前驱体与盐的混合物升温至500～600℃，并保温1-4h，然后自然冷却降温至室温，得到氮化碳与盐的复合物。其中富氮前驱体可以是硫脲、二氰二胺及其混合物等，反应气氛为空气、氩气或氮气，盐可以是NaCl、KCl；
(2)将(1)得到的复合物中加入一定比例的溶剂，如乙醇，然后放入球磨机球磨4～24h；
(3)将(2)所得g-C3N4离心并于50～100℃烘干。
附图说明
图1为实施例1中制备的g-C3N4的TEM图。
图2为实施例2中制备的g-C3N4的TEM图。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明，但并不作为本发明的限定。
实施例1
取5g二氰二胺和15gNaCl置于带盖的坩埚中，以5℃min-1的升温速率升温至550℃，并在此温度保温4h。取出所得样品，加入3ml乙醇，然后放入球磨机中球磨12h，将球磨所得产物离心2次，并置于80℃烘箱中烘干备用。球磨处理所得的g-C3N4的TEM图见图1，可以看出其层片状很明显，片层尺寸在200～500nm之间，表面平整，有孔洞，孔洞尺寸在20～100nm之间。
实施例2
取5g硫脲和15gNaCl置于带盖的坩埚中，以5℃min-1的升温速率升温至550℃，并在此温度保温4h。取出所得样品，加入3ml乙醇，然后放入球磨机中球磨12h，将球磨所得产物离心2次，并置于80℃烘箱中烘干备用。球磨处理所得的g-C3N4的TEM图见图2，可以观察到其比较分散，层片状明显，层与层之间的交叠处也能看清，说明其层片很薄。
Claims (2)
1.一种球磨剥离石墨相氮化碳的方法，其特征在于，由下列步骤组成：
(1)在一定升温速度下，将前驱体材料与盐以一定的比例混合，在特定的气氛中升温至一定温度并保温一定时间，然后自然降温冷却，其中前驱体材料可为硫脲、二氰二胺以及它们的混合物，盐可为NaCl、KCl；
(2)将步骤(1)所得产物混入一定比例的溶剂，放入球磨机中，球磨一定时间，其中溶剂可为乙醇；
(3)将步骤(2)所得产物中加入一定体积的水，混合均匀后离心并烘干。
2.如权利要求1所述的一种球磨剥离石墨相氮化碳的方法，其特征在于包含以下步骤参数：
(1)权利要求1步骤(1)中，所用升温速率的范围为0.5℃min-1～20℃min-1，保温温度的范围为500～600℃，保温时间为1-4h，反应气氛为空气、氩气或氮气；
(2)权利要求1步骤(2)中，所加溶剂与步骤(1)所得产物的质量比为1:400，球磨时间为4～24h；
(3)权利要求1步骤(3)中，烘干温度的范围为50～100℃。
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