CN108772093B - 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料的制备技术领域，具体公开了一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和在可见光催化分解水制氢中的应用。该石墨相氮化碳纳米片的制备方法以普通的富氮材料二氰二胺为原料，通过煅烧其水热反应所得中间体直接制得石墨相氮化碳纳米片。与直接煅烧二氰二胺所得石墨相氮化碳相比，本发明所得产物为氮化碳纳米片。同时与现有技术的氮化碳纳米片制备方法相比，本发明所采用的氮化碳纳米片制备方法具有绿色友好，经济高效的特点，且该方法也极大的抑制了氮化碳纳米片光吸收带边蓝移，从而显著增强所得催化剂的光催化产氢性能。本方法工艺简单，所用原料单一易得，易于大批量工业化生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料的制备技术领域，具体涉及一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和在可见光催化分解水制氢中的应用。
背景技术
类石墨状片层结构的石墨相氮化碳，因具有较好的热稳定性、化学稳定性以及合适且易于调控的电子结构特性等优点，近年来在光催化分解水制氢(J.Am.Chem.Soc.,2009,131,1680–1681)、染料废水处理(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,7118-7121)、POPs治理(Environ.Sci.Technol.,2016,50,12938-12948)、以及生物成像(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,18-21)等领域得到广泛的研究。
结合文献报道，常规方法，即通过直接煅烧富氮原料如三聚氰胺和二氰二胺等，所得氮化碳是一种体相聚集体，其因存在比表面积小、活性位点少以及光生载流子复合率高等缺点而致使其光催化活性较差。而将体相氮化碳改性为纳米片可以极大地克服这些缺点。目前文献报道的氮化碳纳米片的制备方法主要有两类：“自下而上”式和“自上而下”式方法。前者即指在氮化碳制备过程中加入硬模板或软模版等辅助制备氮化碳纳米片(J.Mater.Chem.A,2014,2,18924)，后者则指将体相氮化碳通过多次煅烧(Adv.EnergyMater.2016,1601273)、超声(Adv.Mater.2013,25,2452–2456)、球磨或质子插层(small2016,12,No.32,4431–4439)等方式剥离成为氮化碳纳米片。但是模板法通常存在繁琐的后期模板去除或额外添加剂会影响氮化碳聚合的问题。同时，“自上而下”的方法又存在高耗能、耗时久、产率极低、引入额外有机溶剂或者强酸杂质以及所制备的氮化碳纳米片吸收带边严重蓝移(小于450nm)等问题。因此，开发一种简单且高效环保，同时兼具抑制吸收带边蓝移和高活性的石墨相氮化碳纳米片的制备方法，非常必要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明旨在提供一种原料简单(无需添加剂)、制备工艺绿色友好、简便高效、抑制产物吸收带边蓝移、且具有优异光催化性能的氮化碳纳米片的制备方法。我们研究发现，通过煅烧二氰二胺经过水热反应后的中间产物，就可以直接制得高活性的石墨相氮化碳纳米片光催化剂。
实现本发明目的所采取的技术方案是：
一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片，其制备方法依次包括如下步骤：
(1)将二氰二胺和水置于水热反应釜中，密封后升温至150-200℃并保温1-5h；
(2)待反应釜温度降至室温，收集反应釜中混合溶液，除去混合溶液中的水分(优选旋蒸法)，得到固态中间产物；
(3)取步骤(2)中所得固态中间产物，在静态空气氛围下升温至500-650℃并保温煅烧3-5h，待其降至室温，将所得的样品研磨成粉末。
进一步的，所述步骤(3)为：取步骤(2)所得固态中间产物于刚玉坩埚中，加盖后，将其置于马弗炉中，在静态空气氛围下升温至500-650℃并保温煅烧3-5h，待其降至室温，将所得的样品研磨成粉末。
进一步的，所述步骤(1)中二氰二胺和水的质量比为(0.01-0.05):1。
进一步的，所述步骤(1)中密封后升温至200℃并保温4h。
进一步的，所述步骤(3)中在静态空气氛围下升温至550℃并保温煅烧4h，升温速率为5℃·min-1。
进一步的，所述步骤(1)中水热反应釜与二氰二胺的容积质量比为100mL：1-3g。
所述的高可见光活性石墨相氮化碳纳米片的厚度不超过15nm。
本发明也提供了上述制备的高活性石墨相氮化碳纳米片作为催化剂在可见光催化分解水产氢中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
本发明通过水热预处理将原料二氰二胺水解转化为胍基甲酰胺，从而再经热聚合直接制得石墨相氮化碳纳米片。胍基甲酰胺因含有羰基，所以煅烧过程中产生的CO和CO2等气体可以原位剥离氮化碳，同时胍基甲酰胺末端为氨基官能团，所以不会像其它模板法那样存在降低聚合度的问题。此外，本发明的方法不需要进行二次高温刻蚀处理，也没使用任何有机溶剂或强酸等，因此其具有绿色友好、简便高效的优点。同时本发明所制备的氮化碳纳米片可见光吸收性能强，比表面积较大，光催化性能优越，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-3制得的催化剂的X射线衍射图。
图2为实施例1-3制得的催化剂的傅里叶转换红外光谱图。
图3为实施例1-3制得的催化剂的氮气物理吸附-脱附等温曲线图。
图4为实施例1-3制得的催化剂的透射电子显微镜图。
图5为实施例1制得的催化剂的原子力显微镜图。
图6为实施例3制得的催化剂的原子力显微镜图。
图7为实施例1-3制得的催化剂的紫外可见漫反射光谱图。
图8为实施例1-3制得的催化剂的稳态荧光光谱图(激发波长：380nm)。
图9为实施例1-3制得催化剂的产氢活性比较。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施案例对本发明的技术方案加以详细说明，以便本领域的技术人员对本发明有更进一步的理解，但以下实施案例不以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。
以下实施例的表征方法及应用性能的测试方法如下：
(1)采用德国Bruker-D8型X射线衍射仪(Cu Kα，λ＝0.154nm)对样品进行XRD测试(该X射线衍射仪的步长为0.02°·s-1，工作电压和工作电流分别为15kV和30mA)。
(2)采用美国NEXUIS-470型红外光谱仪对样品进行FT-IR测试。
(3)采用美国FEI公司的透射电子显微镜(TEM，Tecnai G20型)来观测样品的形貌。
(4)采用美国麦克公司的全自动比表面积及微孔分析仪(ASAP 2020HD88)来分析样品的比表面积。
(5)采用日本岛津UV-2550型紫外-可见分光光度计对样品进行紫外-可见固体漫反射光谱测试(测试中以硫酸钡作为标准反射参比，扫描波长为200-800nm)。
(6)采用韩国Park Systems NX10型原子力显微镜对样品进行厚度测试。
(7)各石墨相氮化碳纳米片光催化剂的光催化性能测试：
光活性通过可见光催化分解水制氢反应来进行评价。石墨相氮化碳光催化分解水的实验，在一个容积为100mL的平底三口烧瓶中进行，实验过程如下：称取0.05g催化剂于平底三口烧瓶中，然后加入80mL三乙醇胺的水溶液(70mL水与10mL三乙醇胺)。在磁力搅拌下，加入150μL氯铂酸(10g·L-1)，将溶液进行超声5分钟处理，然后350W氙灯光照20min完成光沉积镀铂。向镀铂完成后的溶液中通N2，以排除溶解氧，随后将容器密封，以350W氙灯作为光源，并用420nm的滤波片滤去波长为420nm以下的光，在磁力搅拌下进行可见光分解水制氢反应。反应1h后，抽取密闭容器中的气体样品，用气相色谱仪对产氢量进行定量测试。
实施例1：一种石墨相氮化碳，由以下方法制备得到：
取12g二氰二胺于50mL刚玉坩埚中，加盖后，将其置于马弗炉中，于静态空气氛围下以5℃·min-1升温至550℃，在该温度下热聚合反应4h。待其冷却至室温后，取出生成的黄色催化剂，将其研磨成粉末，所得样品标记为S1样品。
如图1中a线所示，粉末X射线衍射谱图结果显示样品S1在13.1°和27.4°有两个特征衍射峰，分别对应石墨相氮化碳的(100)和(002)特征峰，和文献报道结果相一致(Adv.Mater.2014,26,8046–8052)，表明S1是石墨相氮化碳。样品S1的傅里叶红外光谱如图2中a线所示，1242cm-1、1319cm-1、1398cm-1、1412cm-1、1574cm-1、1635cm-1对应氮化碳中典型的CN杂环振动峰，而809cm-1对应氮化碳中典型的三嗪环振动峰，XRD图谱和红外图谱都表明S1是氮化碳。样品S1的氮气物理吸附-脱附等温曲线如图3中a线所示，其比表面积较小(12.22m2·g-1)，S1的TEM图(图4(a))表明S1是较厚的体相聚集体。图5中样品S1的原子力显微镜图谱，可以看出其厚度在170-900nm不等。其紫外-可见固体漫反射光谱如图7中a线所示(吸收带边463nm)。样品S1的稳态荧光光谱如图8中a线所示，其荧光强度较大，表明光生载流子分离效率较低。
其光催化产氢结果显示，样品S1的平均产氢速率为12.10μmol·h-1(图9)。
实施例2：一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片，由以下方法制备得到：
取1.5g二氰二胺和64mL水置于100mL水热反应釜中进行水热反应，密封后将其转移至烘箱中升温至200℃并保温1h，待其降至室温，收集釜内混合溶液，随后通过旋蒸去除其中水分，得到固态中间产物。
取12g固态中间产物于50mL刚玉坩埚中，加盖后，将其置于马弗炉中，于静态空气氛围下以5℃·min-1升温至550℃，在该温度下热聚合反应4h。待其冷却至室温后，取出生成的黄色催化剂，将其研磨成粉末，所得样品标记为S2样品。
如图1中b线所示，粉末X射线衍射谱图结果表明样品S2为石墨相氮化碳。样品S2的傅里叶红外光谱如图2中b线所示，图中虚线所标的峰与实施例1相同，都是氮化碳的特征峰，XRD图谱和红外图谱都表明S2是氮化碳。样品S2的氮气物理吸附-脱附等温曲线如图3中b线所示，其比表面积相对S1有所增大(28.77m2·g-1)。S2的TEM图如图4(b)所示，样品S2是一种片状形貌，且厚度不均匀，但相对于样品S1而言，其透射电镜照片略显透明，说明样品S2相对较薄。经过原子力分析测试，样品S2的厚度在50-700nm不等。S2的紫外-可见固体漫反射光谱如图7中b线所示(吸收带边460nm)。样品S2的稳态荧光光谱如图8中b线所示，其荧光强度相对于S1有所减弱，表明其光生载流子分离效率有所提高。
光催化产氢结果显示，样品S2的平均产氢速率为43.40μmol·h-1(图9)，其活性相对于样品S1提升了2.6倍。
实施例3：一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片，由以下方法制备得到：
为了检验水热预处理时间对所得氮化碳催化剂形貌和光催化性能的影响，我们进行水热时间控制实验。除将水热时间调至4h外，其他反应条件及操作与实施例2完全相同，所得样品标记为S3样品。
如图1中c线所示，粉末X射线衍射谱图结果表明样品S3为石墨相氮化碳，但是S3在27.4°的衍射峰强明显减弱，暗示氮化碳被剥离。样品S3的傅里叶红外光谱如图2中c线所示，图中虚线所标的峰与实施例1相同，都是氮化碳的特征峰，XRD图谱和红外图谱都表明S3是氮化碳。样品S3的氮气物理吸附-脱附等温曲线如图3中c线所示，其比表面积相对于S1和S2都有明显增大(59.80m2·g-1)。图4(c)直观的表明：样品S3的透射电镜照片更加透明，且明亮程度更为均匀，说明相对于样品S1和S2，S3是被剥离的更加透明且均匀的超薄的纳米片。图6中样品S3的原子力显微镜图谱，可以看出样品S3的厚度不超过15nm，进一步说明相对于S1，S3被剥离为超薄纳米片。其紫外-可见固体漫反射光谱如图7中c线所示(吸收带边454nm)。样品S3的稳态荧光光谱如图8中c线所示，其荧光强度相对于S1明显减弱，表明其光生载流子分离效率显著增强。
光催化产氢结果显示，样品S3的平均产氢速率为62.61μmol·h-1，其光催化产氢活性相对S1增强了4.1倍(图9)。
通过以上实施例，可以看出，相对于直接煅烧二氰二胺所得的体相氮化碳催化剂，用二氰二胺水热处理后的中间产物煅烧所得的氮化碳明显被剥离为厚度仅为10nm的超薄纳米片，其比表面积也显著增大；被剥离后虽然相对于体相氮化碳吸收带边蓝移(但仍大于450nm)，但却极大地增强了光生载流子的分离效率，从而显著的提升了催化剂的光催化产氢性能。同时，相对以往氮化碳纳米片的制备方法，本发明的制备方法没有使用额外有机溶剂或强酸等，水热预处理相对于高温多次煅烧(>500℃)或超声(耗时>12h)明显具有低能耗或省时的优点，因此，通过煅烧二氰二胺经水热预处理后的中间产物制备氮化碳纳米片的方法具有绿色友好，经济高效的优势。

Claims (4)

1.一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片，其特征在于：其制备方法依次包括如下步骤：
（1）将二氰二胺和水置于水热反应釜中，密封后升温至200℃并保温4h；
（2）待反应釜温度降至室温，收集反应釜中混合溶液，除去混合溶液中的水分，得到固态中间产物；
（3）取步骤（2）中所得固态中间产物，在静态空气氛围下升温至500-650℃并保温煅烧3-5h，待其降至室温，将所得的样品研磨成粉末；所述步骤（1）中二氰二胺和水的质量比为0.01-0.05:1。
2.根据权利要求1所述的高可见光活性石墨相氮化碳纳米片，其特征在于：所述步骤（3）中在静态空气氛围下升温至550℃并保温煅烧4h，升温速率为5℃·min-1。
3.根据权利要求1所述的高可见光活性石墨相氮化碳纳米片，其特征在于：所述步骤（1）中反应釜与二氰二胺的容积质量比为100mL：1-3g。
4.一种权利要求1-3任一所述的高可见光活性石墨相氮化碳纳米片在可见光催化分解水产氢中的应用。
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"Oxygen-doped nanoporous carbon nitride via water-based homogeneous supramolecular assembly for photocatalytic hydrogen evolution";Jing-Wen Zhang et al;《Applied Catalysis B: Environmental》;20170905;第221卷;第9-16页 *

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CN108772093A (zh) 2018-11-09

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