CN110560122A - 一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用 - Google Patents
一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110560122A CN110560122A CN201910759745.9A CN201910759745A CN110560122A CN 110560122 A CN110560122 A CN 110560122A CN 201910759745 A CN201910759745 A CN 201910759745A CN 110560122 A CN110560122 A CN 110560122A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nitride
- porous carbon
- temperature
- nitride material
- beaker
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 19
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 claims abstract description 17
- MYFXBBAEXORJNB-UHFFFAOYSA-N calcium cyanamide Chemical compound [Ca+2].[N-]=C=[N-] MYFXBBAEXORJNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 238000001782 photodegradation Methods 0.000 claims description 9
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 abstract description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 8
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- MVXMNHYVCLMLDD-UHFFFAOYSA-N 4-methoxynaphthalene-1-carbaldehyde Chemical compound C1=CC=C2C(OC)=CC=C(C=O)C2=C1 MVXMNHYVCLMLDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 4
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 3
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-triazine Chemical group C1=CN=NN=C1 JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000012719 thermal polymerization Methods 0.000 description 2
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/613—10-100 m2/g
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用。该制备方法为:首先将计量的石灰氮和去离子水加入烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,开动磁力搅拌,控制物料温度为65~85℃,同时向去离子水中通入二氧化碳气体,控制烧杯内物料的pH为8~10,反应2~4h,冷却到室温、抽滤,将得到的物料研磨均匀后,在烘箱中干燥得到前驱体。将前驱体放入带盖坩埚中,并一同置于马弗炉中焙烧,马弗炉以4~8℃/min的速率升温至540~560℃,保温2~4h,自然冷却后,再用盐酸浸泡、洗涤,得到多孔氮化碳。本发明可简化制备过程、降低生产成本和对环境的污染、提高产品收率;制备的多孔氮化碳材料的比较面积大,能有效催化光降解亚甲基蓝。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用,属于材料制备和污水处理领域。
背景技术
随着工业的快速发展,产生的工业废水也越来越多,其对环境的污染日益严重。工业废水中的有机物,特别是广泛使用的染料具有毒性大,难以降解的特点,导致工业废水处理难度增大,成本增加。因此,提供一种低成本降解染料的方法是很有必要的。
利用可见光降解有机物能显著降低成本。氮化碳是一种新型光催化剂,能够吸收较多的可见光,同时具有稳定性高、廉价、环保等优点,具有广阔的应用前景。以三聚氰胺或双氰胺为原料,采用热聚合方法制备氮化碳是最常用的方法,但是这种方法制备的氮化碳比表面积较小,催化活性不高。以尿素或硫脲为原料进行热聚合,可以制备大比表面积的氮化碳,但是其产率很低。采用模板法也可以提高氮化碳的比表面积。公开号为CN105879829A的专利公开了一种有序介孔氮化碳的制备方法,它是以介孔分子筛SBA-15为硬模板制备氮化碳,后期再用氢氟酸刻蚀除去模板。以分子筛和二氧化硅为模板,需要用强腐蚀性的氢氟酸才能除去,不利于环保。沈谈笑、张见玲等用聚苯乙烯乳液作为软模板,以双氰胺为原料合成了多孔氮化碳(沈谈笑,张见玲,江龙,淡宜.化学研究与应用,2017,9(6):873~877.)。但是软模板法成本较高,不利于工业生产。因此,开发一种成本低、环境友好、工艺简单的制备多孔氮化碳的方法具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明提供了一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用,该方法可简化制备过程、降低生产成本和对环境的污染、提高产品收率;制备的多孔氮化碳材料的比较面积大,能有效催化光降解亚甲基蓝。
一种多孔氮化碳材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将计量后的石灰氮和去离子水加入烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,开动磁力搅拌,控制水浴温度为65~85℃,同时向去离子水中通入二氧化碳气体,控制烧杯内物料的pH为8~10,反应2~4h,冷却到室温、抽滤,将得到的物料研磨均匀后,在烘箱中干燥得到前驱体;所述石灰氮和去离子水的质量比为1:(3~6);
(2)将步骤(1)得到的前驱体放入带盖坩埚中,并一同置于马弗炉中焙烧,马弗炉以4~8℃/min的速率升温至炉腔内温度为540~560℃,保温2~4h,自然冷却后,再用盐酸浸泡、洗涤除去钙盐,得到多孔氮化碳。
优选的,步骤(1)中所述的石灰氮与去离子水的质量比为1:4。
优选的,步骤(1)中水浴温度为75℃,控制反应物料的pH为9,反应3h。
优选的,步骤(2)中马弗炉以6℃/min的速率升温至炉腔内温度为550℃,保温3h。
一种多孔氮化碳材料,所述多孔氮化碳材料由上述制备方法制备得到。
上述制备方法制备得到的多孔氮化碳材料在催化光降解亚甲基蓝中的应用。
本发明以廉价的石灰氮为原料,石灰氮先水解生成氰胺和氢氧化钙,氰胺再聚合得到双氰胺,氢氧化钙和通入的二氧化碳反应生成碳酸钙。在煅烧过程中,双氰胺经热聚合生成氮化碳,碳酸钙则作为致孔剂,得到氮化碳和碳酸钙的混合物,酸洗除去碳酸钙则得到多孔氮化碳。
与现有技术相比,本发明是以廉价易得的石灰氮为原料,以廉价、无毒的二氧化碳为辅料,通过水解、聚合、煅烧得到了氮化碳材料;整个制备过程无需任何特殊处理,石灰氮的水解产物一部分作为前驱体,一部分作为模板剂,在制备过程中无须另外加入模板剂和致孔剂,因此能简化生产工艺,降低生产成本;酸洗过程中逸出的二氧化碳易处理,且对环境影响小;另外,采用本发明制备多孔氮化碳材料的收率达24.4%(以氰胺化钙计),提高了产品收率。通过本发明制备方法得到多孔氮化碳材料,比表面积大,并将其作为光降解亚甲基蓝的催化剂,具有较高催化活性和较好的重复性,在污水处理方面具有潜在的利用价值。
附图说明
图1是本发明实施例一中制备的多孔氮化碳材料的X-射线衍射图;
图2是本发明实施例一中制备的多孔氮化碳材料的红外光谱图;
图3是本发明实施例一中制备的多孔氮化碳材料的等温吸附-脱附曲线;
图4是本发明实施例一中制备的多孔氮化碳材料的透射电镜图;
图5是本发明实施例一所制备的多孔氮化碳材料催化光降解亚甲基蓝溶液的活性图;
图6是本发明实施例一所制备的多孔氮化碳催化光降解亚甲基蓝溶液的重复性图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种多孔氮化碳材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石灰氮和去离子水按照质量比为1:4的比例加入烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,开动磁力搅拌,控制水浴温度为75℃,同时向去离子水中通入二氧化碳气体,控制烧杯内物料的pH为9,反应3h,冷却到室温、抽滤,将得到的物料研磨均匀后,在烘箱中干燥得到前驱体;
(2)将前驱体放入带盖坩埚中,并一同置于马弗炉中焙烧,马弗炉以6℃/min的速率升温至550℃,保温3h,自然冷却后,再用盐酸浸泡、洗涤除去钙盐,得到多孔氮化碳,通过计算得到多孔氮化碳的收率为24.4%(以氰胺化钙计)。
用X-射线衍射仪、红外光谱仪、物理吸附仪和透射电镜等表征所制备的材料。图1、图2、图3和图4分别是上述步骤所制备材料的X-射线衍射曲线、红外光谱图、等温吸附-脱附曲线和透射电镜图。
从图1中可以看出,本实施例所制备样品的X-射线衍射曲线在13.2o和27.2o处有两个衍射峰,分别对应氮化碳的(100)和(002)晶面,它们是氮化碳的特征峰,表明所制备的材料为氮化碳。
从图2中可以看出,本实施例制备得到样品的红外光谱图在805cm-1处的峰是三嗪环的伸缩振动峰,在1234cm-1、1333cm-1、1416cm-1、1468cm-1和1568cm-1处有多个峰,它们是C-N键的伸缩振动峰,在1691cm-1处的峰是C=N键的伸缩振动峰,在3194cm-1处峰是N-H的伸缩振动峰以及材料吸附水分子的O-H伸缩振动峰,这些峰表明材料中含有三嗪环和氨基,与图1的结论相互印证,进一步表明制备得到的样品为多孔氮化碳材料。
根据图3可以计算出,本实施例制备得到样品的BET比表面积为36.4m2/g。
从图4可以看出,本实施例制备的样品中有较多的孔道,是一种多孔材料。
一种多孔氮化碳材料,所述多孔氮化碳材料由上述制备方法制备得到。
为测试本实施例制备的多孔氮化碳的光催化性能,将本实施例制备得到的多孔氮化碳材料用于催化光降解亚甲基蓝的反应,测试其光催化活性。具体测试过程如下:
称取0.2g本实施例制备的多孔氮化碳放入烧杯中,再加入200mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液,将烧杯放入光催化反应仪中,控制反应温度为30℃,开动磁力搅拌,在黑暗条件下搅拌60min,使氮化碳和染料之间达到吸附-脱附平衡。暗反应结束后打开光源(光源为500W氙灯)进行光催化反应。从暗反应开始,每隔30min用带有滤膜的针管抽取5mL反应液体,用紫外-可见分光光度计测反应液在664nm处的吸光度,监测反应进程。反应完成后,离心分离回收催化剂,用去离子水洗涤催化剂3次,再测试催化剂的重复性。为证明所制备氮化碳的催化活性,在其他条件相同的情况下,再做一个不加多孔氮化碳材料的对比实验。
图5为本实施例所制备的多孔氮化碳催化光降解亚甲基蓝溶液的反应结果图。上面一条曲线是不加催化剂的反应结果,下面一条曲线是加入本实施例制备的氮化碳作为催化剂的反应结果。从图5可以看出,不加氮化碳材料的对照组,在光照下亚甲基蓝有一定的降解,180min的降解率约为14%;加入本实施例制备的氮化碳,在暗反应初期,亚甲基蓝的浓度有明显下降,表明有部分亚甲基蓝被氮化碳吸附,暗反应后期溶液的浓度变化不大,说明达到了吸附-脱附平衡;光照开始后,亚甲基蓝的浓度逐渐降低,180min基本降解完全,说明催化效果明显。
图6为本实施例所制备的多孔氮化碳用于催化光降解亚甲基蓝的重复性图,从图6可以看出,氮化碳使用6次活性变化不大,表明该材料的催化活性较稳定,可以多次使用。
实施例二
一种多孔氮化碳材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石灰氮和去离子水按照质量比为1:3的比例加入烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,开动磁力搅拌,控制水浴温度为65℃,同时向去离子水中通入二氧化碳气体,控制烧杯内物料的pH为8,反应4h,冷却到室温、抽滤,将得到的物料研磨均匀后,在烘箱中干燥得到前驱体;
(2)将前驱体放入带盖坩埚中,在马弗炉中焙烧,并一同置于马弗炉中焙烧,马弗炉以4℃/min的速率升温至炉腔内温度为540℃,保温4h,自然冷却后,再用盐酸浸泡、洗涤除去钙盐,得到多孔氮化碳,通过计算得到多孔氮化碳的收率为22.8%(以氰胺化钙计)。
一种多孔氮化碳材料,所述多孔氮化碳材料由上述制备方法制备得到。
通过X-射线衍射仪、红外光谱仪、物理吸附仪和透射电镜等表征所制备的材料,结果表明制备得到的样品为多孔氮化碳材料,比表面积为31.9m2/g。
将本实施例制备得到的多孔氮化碳碳材料用于催化光降解亚甲基蓝的反应,测试结果显示材料具有较高的催化活性和较好的重复性。
实施例三
一种多孔氮化碳的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石灰氮和去离子水按照质量比为1:6的比例加入烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,开动磁力搅拌,控制水浴温度为85℃,同时向去离子水中通入二氧化碳气体,控制烧杯内物料的pH为10,反应2h,冷却到室温、抽滤,将得到的物料研磨均匀后,在烘箱中干燥得到前驱体;
(2)将前驱体放入带盖坩埚中,在马弗炉中焙烧,并一同置于马弗炉中焙烧,马弗炉以8℃/min的速率升温至炉腔内温度为560℃,保温2h,自然冷却后,再用盐酸浸泡、洗涤除去钙盐,得到多孔氮化碳,通过计算得到多孔氮化碳的收率为21.3%(以氰胺化钙计)。
一种多孔氮化碳材料,所述多孔氮化碳材料由上述制备方法制备得到。
通过X-射线衍射仪、红外光谱仪、物理吸附仪和透射电镜等表征所制备的材料,结果表明制备得到的样品为多孔氮化碳材料,比表面积为37.7m2/g。
将本实施例制备得到的多孔氮化碳碳材料用于催化光降解亚甲基蓝的反应,测试结果显示材料具有较高的催化活性和较好的重复性。
Claims (6)
1.一种多孔氮化碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将计量后的石灰氮和去离子水加入烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,开动磁力搅拌,控制水浴温度为65~85℃,同时向去离子水中通入二氧化碳气体,控制烧杯内物料的pH为8~10,反应2~4h,冷却到室温、抽滤,将得到的物料研磨均匀后,在烘箱中干燥得到前驱体;所述石灰氮和去离子水的质量比为1:(3~6);
(2)将步骤(1)得到的前驱体放入带盖坩埚中,并一同置于马弗炉中焙烧,马弗炉以4~8℃/min的速率升温至炉腔内温度为540~560℃,保温2~4h,自然冷却后,再用盐酸浸泡、洗涤除去钙盐,得到多孔氮化碳。
2.根据权利要求1所述的一种多孔氮化碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中石灰氮和去离子水的质量比为1:4。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔氮化碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,控制水浴温度为75℃,物料的pH为9,反应3h。
4.根据权利要求1或2所述的一种多孔氮化碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中马弗炉以6℃/min的速率升温至炉腔内温度为550℃,保温3h。
5.一种多孔氮化碳材料,所述多孔氮化碳材料由根据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种多孔氮化碳材料在催化光降解亚甲基蓝中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910759745.9A CN110560122A (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910759745.9A CN110560122A (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110560122A true CN110560122A (zh) | 2019-12-13 |
Family
ID=68775598
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910759745.9A Pending CN110560122A (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110560122A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113578373A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-02 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/Fe-MCM-48复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20170057821A1 (en) * | 2015-08-31 | 2017-03-02 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | Graphitic carbon nitride material, and its synthetic method and applications |
CN108380237A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-08-10 | 辽宁大学 | 氮缺陷石墨相氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法与应用 |
CN108772093A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-09 | 中南民族大学 | 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法 |
CN108821266A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-11-16 | 徐州工程学院 | 一种氮掺杂石墨烯的制备方法 |
CN109731600A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-10 | 南京工业大学 | 一种污水净化光解水制氢双功能环境友好型氮化碳光催化剂及其制备方法和应用 |
CN109772404A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-21 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种高催化活性的氮化碳蓬松微球的制备方法 |
-
2019
- 2019-08-16 CN CN201910759745.9A patent/CN110560122A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20170057821A1 (en) * | 2015-08-31 | 2017-03-02 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | Graphitic carbon nitride material, and its synthetic method and applications |
CN108380237A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-08-10 | 辽宁大学 | 氮缺陷石墨相氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法与应用 |
CN108772093A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-09 | 中南民族大学 | 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法 |
CN108821266A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-11-16 | 徐州工程学院 | 一种氮掺杂石墨烯的制备方法 |
CN109731600A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-10 | 南京工业大学 | 一种污水净化光解水制氢双功能环境友好型氮化碳光催化剂及其制备方法和应用 |
CN109772404A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-21 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种高催化活性的氮化碳蓬松微球的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
于清波等: "《新颖形态高分子材料的设计、合成与性能》", 31 January 2016 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113578373A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-02 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/Fe-MCM-48复合材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109772418B (zh) | 掺磷管状氮化碳微纳米材料及其在废气催化处理中的应用 | |
CN110560120A (zh) | 一种多孔氮化碳材料的制备方法及多孔氮化碳材料及其用途 | |
CN110026225A (zh) | 一种具有可见光催活性的In-NH2/g-C3N4复合材料及其应用 | |
CN108927157B (zh) | Cu2O/{001}TiO2复合催化剂的制备方法及其对氨气动态净化的应用 | |
CN108380230A (zh) | 超薄石墨相氮化碳的制备方法及应用 | |
CN113457711B (zh) | 一种石墨相氮化碳负载镁单原子复合材料及其制备方法、光催化制备过氧化氢的方法 | |
CN108325555A (zh) | 氮自掺杂石墨化氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN111330615B (zh) | 一种纳米氯氧化铋/氮化碳复合材料及其制备方法和应用 | |
CN111604076B (zh) | 一种表面缺陷型F掺杂的g-C3N4光催化材料的制备方法及其应用 | |
CN111151282B (zh) | 一种氮掺杂类石墨相氮化碳可见光催化剂及其制备方法与应用 | |
CN107824221A (zh) | 一种降解氮氧化物光催化剂的制备方法 | |
CN110026229A (zh) | 一种含氮缺陷介孔氮化碳的制备方法及其应用 | |
CN103041795A (zh) | 一种二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
CN115779943A (zh) | 一种基于kscn改性氮化碳及其制备方法和光催化产h2o2中的应用 | |
CN107961808B (zh) | 一种可见光催化剂的制备方法与应用 | |
CN110560122A (zh) | 一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用 | |
CN110813360A (zh) | 一种氮、硫掺杂黑色二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN110560127A (zh) | 大比表面积石墨相氮化碳的制备方法 | |
CN111943152B (zh) | 一种光催化剂及光催化合成氨的方法 | |
CN110560121B (zh) | 一种二氧化碳辅助制备多孔氮化碳材料的方法及多孔氮化碳材料及其用途 | |
CN109248692B (zh) | 一种氰化氢水解增效催化剂的制备方法及应用 | |
CN114653380B (zh) | 一种球状污泥基固体酸催化剂的制备方法及其产品和应用 | |
CN111841556B (zh) | 一种用于快速清除低浓度苯胺类有机污染物的催化剂及其制备和应用 | |
CN113101957A (zh) | 一种三相复合光催化材料的制备方法 | |
CN109225294A (zh) | 一种绿色催化合成安息香的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191213 |