CN112717973A - 一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波水热法制备棒状g‑C3N4纳米片的方法，首先采用氮含量丰富的原料如二氰二胺、三聚氰胺或者硫脲等，在空气气氛中焙烧2~6h，即可得到原始体相氮化碳；然后，采用微波水热合成仪，将体相氮化碳在150~220℃和80~150 W下处理0.5~2h，得到的产物经过洗涤，干燥即可得到厚度约为3μm的氮化碳纳米片。与体相氮化碳相比，用这种技术方案处理的光催化剂的比表面积明显增大。与此同时，该技术可以降低g‑C3N4电子空穴的复合率并加快界面电荷传输。将g‑C3N4纳米片应用到光催化产氢反应中取得了优良的结果，产氢速率比体相氮化碳高出10倍以上。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及其在光催化反应中的应用领域，具体为一种微波水热法构筑氮化碳纳米片的方法以及在光催化分解水制备氢气中的应用。
背景技术
全球经济急速发展，在给人们生活带来巨大方便与进步的同时，伴随着的是以煤、石油、天然气为代表的不可再生化石能源的急剧减少而引发的能源危机以及无法避免的环境问题。因此，开发新型清洁能源迫在眉睫，而利用可再生的太阳能通过光催化技术分解水制备氢气是一种绿色、高效、低成本的技术路线，而此技术的核心问题之一是半导体纳米材料的研究与开发。g-C3N4是一种非金属型的有机半导体，具有可见光可激发的合适的禁带宽度（~2.7eV），因其制备方法简单、物理化学性质稳定等优势特点而被广泛关注。
g-C3N4可以通过富含氮的前驱体经过热聚合得到，但是得到的材料是块状结构，比表面积较小，光催化性能比较差。因此，如何克服这些固有的缺陷引起研究者的关注。采用技术手段将块状氮化碳剥离为薄片是一种有效提高光催化性能的方法，目前常用的方法主要有化学剥离法、热刻蚀法、超声剥离法等，但这些方法均存在一些缺点，如引入新的化学物质、处理时间过长等，从而影响了在工业中的进一步应用。
基于以上讨论，本发明主要是提出一种微波水热法制备氮化碳纳米片的方法，并将纳米材料应用到光催化产氢实验中。
发明内容
本发明针对现有技术中所存在的过程冗长、收率低、环境污染等缺陷，提出一种新型的微波水热法制备氮化碳纳米片的方法，此方法过程中仅用到绿色溶剂水，该方法过程绿色、高效。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，将富含氮的化合物经焙烧冷却后得到体相氮化碳，然后经过微波水热法制备氮化碳纳米片。
优选的，所述富含氮的化合物包括双聚氰胺、三聚氰胺或者硫脲中的一种或几种。
优选的，焙烧温度为500℃~580℃，升温速率为2~10℃/min，焙烧时间为2~6h。
优选的，微波水热温度为150~200℃，微波功率为80~150W，微波水热时间为0.5~2h。
上述方法制备的微波水热法棒状g-C3N4纳米片在作为产氢催化剂方面的应用。
一种产氢催化剂，上述方法制备的微波水热法棒状g-C3N4纳米片上通过光还原方式沉积有贵金属，所述贵金属为Au、Ag、Pt中的一种或多种。
优选的，所述贵金属的沉积量为棒状g-C3N4纳米片重量的0.5%~5%。
本发明采用微波水热法用于构建g-C3N4纳米片，与体相氮化碳相比，用本发明方案处理的光催化剂的比表面积明显增大。与此同时，该技术方案可以降低g-C3N4电子空穴的复合率并加快界面电荷传输。将g-C3N4纳米片应用到光催化产氢反应中取得了优良的结果，产氢速率比体相氮化碳高出10倍以上。另外，采用该技术方案获得的半导体纳米催化剂在析氢反应中展示出优良的稳定性。
本发明设计合理，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示实施例4中制备的纳米催化剂的XRD图。
图2表示实施例4中制备的纳米催化剂的比表面积和孔径图。
图3表示实施例4中制备的纳米催化剂的孔径图。
图4表示实施例4中制备的纳米催化剂的透射电镜图。
图5a表示实施例4中制备的纳米催化剂的XPS图（C1s光谱）。
图5b表示实施例4中制备的纳米催化剂的XPS图（N1s光谱）。
图6表示实施例4中制备的纳米催化剂的固体紫外可见吸收图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明提出的微波水热技术用于构建g-C3N4纳米片，所采用方法是首先采用氮含量丰富的原料如双聚氰胺（二氰二胺）、三聚氰胺或者硫脲等，在空气气氛中焙烧2~6h，即可得到原始体相氮化碳。然后采用微波水热合成仪，将体相氮化碳在150~220℃和80~150W下处理0.5~2h，得到的产物经过洗涤，干燥即可得到厚度约为3μm的氮化碳纳米片。具体实施例如下：
实施例1
一种体相氮化碳的制备：采用10g三聚氰胺为前驱体，以5℃/min 的升温速率升至550℃焙烧4h，自然冷却至室温，得到的固体颗粒用玛瑙研钵进行研磨。
实施例2
一种棒状g-C3N4纳米片，采用微波水热法制备，如下：
取100mg上述实施例1中的固体粉末，加入25ml去离子水，搅拌10min，放入微波水热合成仪，温度170℃、110W处理1h，自然冷却后洗涤干燥得到样品。
实施例3
一种棒状g-C3N4纳米片，采用微波水热法制备，如下：
取100mg上述实施例1中的固体粉末，加入25ml去离子水，搅拌10min，放入微波水热合成仪，温度180℃、110W处理1h，自然冷却后洗涤干燥得到样品。
实施例4
一种棒状g-C3N4纳米片，采用微波水热法制备，如下：
取100mg上述实施例1中的固体粉末，加入25ml去离子水，搅拌10min，放入微波水热合成仪，温度190℃、110W处理1h，自然冷却后洗涤干燥得到样品。
实施例5
一种棒状g-C3N4纳米片，采用微波水热法制备，如下：
取100mg上述实施例1中的固体粉末，加入25ml去离子水，搅拌10min，放入微波水热合成仪，在温度200℃、110W处理1h，自然冷却后洗涤干燥得到样品。
实施例6
一种体相氮化碳的制备：采用10g双聚氰胺为前驱体，以5℃/min 的升温速率升至550℃焙烧4h，自然冷却至室温，得到的固体颗粒用玛瑙研钵进行研磨。
实施例7
一种棒状g-C3N4纳米片，采用微波水热法制备，如下：
取100mg上述实施例6中的固体粉末，加入25ml去离子水，搅拌10min，放入微波水热合成仪，在190℃、110W处理1h，自然冷却后洗涤干燥得到样品。
实施例8
一种体相氮化碳的制备：采用10g硫脲为前驱体，以5℃/min 的升温速率升至550℃焙烧4h，自然冷却至室温，得到的固体颗粒用玛瑙研钵进行研磨。
实施例9
一种棒状g-C3N4纳米片，采用微波水热法制备，如下：
取100mg上述实施例8中的固体粉末，加入25ml去离子水，搅拌10min，放入微波水热合成仪，在170℃、110W处理1h，自然冷却后洗涤干燥得到样品。
实施例10
对上述实施例1-9进行光催化产氢测试实验，具体测试过程为：取50mg光催化剂，加入重量比为3%的Pt作为助催化剂，90ml的去离子水，10ml的三乙醇胺作为牺牲剂。超声30min，采用泊菲莱在线产氢系统进行产氢测试，循环冷凝水温度控制在6℃，测试前抽真空30min排除系统内的空气，产物氢气通过安捷伦气相色谱进行分析。产氢实验的具体结果见表1。
表1 不同实施例催化剂的产氢结果
从表1可以看出，实施例1、实施例6和实施例8制备的原始体相氮化碳制备的光催化剂的产氢速率在200μmol·h-1·g-1以内，而实施例2至实施例5及实施例7和实施例9利用体相氮化碳采用微波水热法制备成棒状g-C3N4纳米片后，产氢速率得到了明显提高。而且，从实施例2至实施例5可以看出，随着微波水热法中温度逐渐提高，产氢速率也逐渐提高，但温度从190℃提高到200℃后，产氢速率反而开始下降，说明水热温度不是越高越好，应该是在170~190℃为最佳。最终，实施例4制备的棒状g-C3N4纳米片作为光催化剂的产氢速率最好。
图1给出的是实施例4所制备材料的XRD图谱，27.5o和13.1o为中心的衍射峰分别归属于氮化碳的(002)面和(100)面，图2和图3给出的是微波水热处理氮化碳材料的氮气吸附脱附图和孔径分布图，相应得到的比表面积为89.4cm2·g-1，远远高于体相氮化碳的比表面积，平均孔径和孔体积为20nm和0.285cc·g-1。大的比表面积以及孔体积能够有效增加催化产氢的活性位，从而得到更高的产氢速率。图4给出的是纳米材料的透射电镜图，可以非常清晰地看出材料呈现出棒状结构。图5a给出的是材料的XPS谱图，在C1s光谱中，288.2eV，286.3eV和284.8eV为中心的三个明显峰归属于N=C(-N)2、N=CH-N和C-C键；图5b给出的是材料的XPS谱图，对于N1s光谱，分布在398.7eV、400.1eV、401.2eV和404.5eV处的主要峰分别归属于C=N-C、N-(C)3、C-NH2以及电荷效应。图6给出的是微波处理后的氮化碳材料的固体紫外吸收光谱，材料的吸收边在470nm左右，具有较好的可见光吸收范围，这也为材料展现出良好产氢性能提供了必要条件。
本发明所述方案采用微波水热法制备的纳米材料明显提高了材料的比表面积，促进了电子空穴的分离，应用于光催化产氢反应中，有效提高了光催化产氢性能，是一种非常有前景的光催化剂。
以上实施例只是为了说明本发明效果及原理，并不是将本发明局限在上述的具体结构和适用范围内，因此凡是所有可能被利用的相似及等同结构，均属于本发明所申请的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，其特征在于：将富含氮的化合物经焙烧冷却后得到体相氮化碳，然后经过微波水热法制备氮化碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，其特征在于：所述富含氮的化合物包括双聚氰胺、三聚氰胺或者硫脲中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，其特征在于：焙烧温度为500℃~580℃。
4.根据权利要求3所述的一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，其特征在于：升温速率为2~10℃/min，焙烧时间为2~6h。
5.根据权利要求4所述的一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，其特征在于：微波水热温度为150~200℃。
6.根据权利要求5所述的一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，其特征在于：微波功率为80~150W。
7.根据权利要求6所述的一种微波水热法制备棒状g-C3N4纳米片的方法，其特征在于：微波水热时间为0.5~2h。
8.一种权利要求1-7任一所述方法制备的微波水热法棒状g-C3N4纳米片在作为产氢催化剂方面的应用。
9.一种产氢催化剂，其特征在于：权利要求1-7任一所述方法制备的微波水热法棒状g-C3N4纳米片上通过光还原方式沉积有贵金属，所述贵金属为Au、Ag、Pt中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的一种产氢催化剂，其特征在于：所述贵金属的沉积量为棒状g-C3N4纳米片重量的0.5%~5%。
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