CN109675600B - 一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有特殊暴露面异质结的制备方法，属于光催化材料的制备方法技术领域。选取带隙可调节的半导体Co3O4通过液氮辅助热氧化法与2D g‑C3N4来构建一种具有特殊暴露晶面的Co3O4/2D g‑C3N4异质结光催化剂，来扩大光吸收范围，增加活性位点密度，以提高光催化CO2还原能力。事实与结果证明，该异质结能大大提升光催化性能以及增强对CO2的吸附和转化。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，属于光催化材料的制备方法技术领域。
背景领域
当今，社会发展迅速，对能量需求大幅度提升。而所需的能量主要来源于不可再生的化石燃料的燃烧，致使能源危机凸显。另一方面，化石燃料燃烧释放大量的CO2，给我们的环境带来了极大的威胁。基于能源危机与环境污染这两大问题的交叉，光催化CO2技术越来越被研究人员关注。在众多促进光催化CO2光还原策略中，构建半导体异质结被认为是一种有效的方法。
n-型非金属半导体g-C3N4由于其具有较高的CB位置利于还原半反应的进行，已经被成功用于光催化CO2还原。但是热缩聚制备的体相g-C3N4比表面积小，限制光生载流子分离，而2D g-C3N4比表面积大，对可见光的响应有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有特殊暴露面的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，选取带隙可调节的半导体Co3O4通过液氮辅助热氧化法与2D g-C3N4来构建一种具有特殊暴露晶面的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化剂，来扩大光吸收范围，增加活性位点密度，以提高光催化CO2还原能力。事实与结果证明，该异质结能大大提升光催化性能以及增强对CO2的吸附和转化。
本发明所提供的一种具有特殊暴露面的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取三聚氰胺，以一定的升温速率和煅烧温度在马弗炉内进行高温煅烧，得到体相C3N4，再以一定的升温速率和煅烧温度进行多次煅烧，得到2D g-C3N4。
(2)称取一定量的Co(NO3)2·6H2O和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶解于乙醇水溶液中，搅拌后缓慢滴入NaOH溶液，将得到的混合物转移到高压反应釜内高温水热反应，反应后自然冷却，洗涤，干燥，得到合成Co3O4的中间体β-Co(OH)2。
(3)将β-Co(OH)2和2D g-C3N4以一定比例在水中混合，形成均匀混合物，用液氮冷冻，再经干燥后放在马弗炉内以一定的温度煅烧即得到氧化钴/氮化碳2D异质结光催化材料。
上述的制备方法中，步骤(1)中，升温速率为2-5℃min-1，煅烧温度为500-600℃，第一次煅烧时间为240min，多次煅烧的时间均为120min，煅烧次数视情况而定，得到纯物质即可，一般为2-4次。
上述的制备方法中，步骤(2)中，Co(NO3)2·6H2O、聚乙烯基吡咯烷酮、乙醇水溶液、NaOH溶液的比例为：0.58g：0.4g：20mL：20mL；其中乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1，NaOH浓度为0.4M，水热反应温度200℃，水热反应时间为12h。
上述的制备方法中，步骤(3)中，β-Co(OH)2、2D g-C3N4和水的比例为1.01-7.53mg：0.1g：10g，煅烧温度300℃，煅烧时间为2h。
上述的制备方法中，步骤(2)中，洗涤试剂分别为水、乙醇，各洗涤3-5遍，真空干燥时间为12h。
上述的制备方法中，步骤(3)中，液氮温度为-197℃，冷冻时间为5-10分钟，干燥指放入冷冻干燥机干燥24小时。
本发明还提供了由上述方法制备的具有特殊暴露面的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料。
本发明结合了2D g-C3N4比表面大、带隙合适的优点与暴露面为(211)的Co3O4热稳定性强、廉价、结构易调控的特点，以液态氮辅助热氧化法制备了具有强的CO2的吸附和良好的光催化性能的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化剂；本发明提供的制备方法中，工艺简单，反应温和，且溶剂原料工业上可实现循环使用，有效的降低了产品成本，具有很高的使用价值和很好的应用前景。
附图说明
图1为5wt％Co3O4/2D g-C3N4的TEM图谱。
图2、图3为5wt％Co3O4/2D g-C3N4的HRTEM图谱和相应的傅里叶红外变换图谱。
图4为制备样品的XRD图谱。
图5为制备样品光催化CO2还原生成CO速率对比图。
图6为5wt％Co3O4/2D g-C3N4光催化CO2还原生成CO量随时间变化图谱。
具体实施方式
下述实施例中使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
制备g-C3N4：称取2.0g三聚氰胺置于坩埚内并加盖，在空气气氛下进行煅烧；加热参数如下：设置从室温、每分钟升温2℃匀速升温到550℃，并保持550℃四小时，自然冷却，得到一次煅烧的产物黄色体相C3N4，研磨待用；然后取400mg一次煅烧产物至于方舟内，再以每分钟升温5℃匀速升温到550℃，保持2h；自然冷却，获得的白色固体即为g-C3N4。煅烧次数视情况而定，得到纯物质即可，本实施例为2次。
制备β-Co(OH)2：称取0.58g Co(NO3)2·6H2O和0.4g聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)搅拌溶于体积配比为1:1的20mL乙醇水溶液中，缓慢滴入20ml浓度为0.4M的NaOH(aq.)，待混合均匀后将混合物转移到高压反应釜内，以200℃加热12h。自然冷却至室温，用水和乙醇分别洗涤4遍，真空干燥12h，得到目标产物β-Co(OH)2。
实施例1：称取0.1g 2D g-C3N4和1.01mgβ-Co(OH)2加入10mL水中混合，将混合溶液放入液氮内冷冻，用液氮(-197℃)冷冻10分钟使之迅速被冻住，放入冷冻干燥机干燥24小时后，在马弗炉内以300℃的煅烧温度，煅烧2h，即得到1wt％的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料。其中，1wt％为Co3O4占Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料的质量分数为1％，以下实例类似。
实施例2：称取0.1g 2D g-C3N4和3.09mgβ-Co(OH)2加入10mL水中混合，将混合溶液放入液氮内冷冻，用液氮(-197℃)冷冻10分钟使之迅速被冻住，放入冷冻干燥机干燥24小时后，在马弗炉内以300℃的煅烧温度，煅烧2h，即得到3wt％的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料。
实施例3：称取0.1g 2D g-C3N4和5.26mgβ-Co(OH)2加入10mL水中混合，将混合溶液放入液氮内冷冻，用液氮(-197℃)冷冻10分钟使之迅速被冻住，放入冷冻干燥机干燥24小时后，在马弗炉内以300℃的煅烧温度，煅烧2h，即得到5wt％的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料。
实施例4：称取0.1g 2D g-C3N4和7.53mgβ-Co(OH)2加入10mL水中混合，将混合溶液放入液氮内冷冻，用液氮(-197℃)冷冻10分钟使之迅速被冻住，放入冷冻干燥机干燥24小时后，在马弗炉内以300℃的煅烧温度，煅烧2h，即得到7wt％的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料。
制备的Co3O4/2D g-C3N4异质结形貌和尺寸采用日本JEOL-JEM-2010型透射电镜进行观测。图1为5wt％样品的一个透射电镜图，可以清楚地观察到厚度约为1nm的2D g-C3N4具有粗糙的表面，六方片状的Co3O4均匀的分布在2D g-C3N4表面。
图2和图3分别为5wt％Co3O4/2D g-C3N4的HRTEM图谱和相应的傅里叶红外变换图谱，我们可以得出Co3O4/2D g-C3N4中Co3O4暴露晶面为(211)晶面的结论。
制备的样品的结构测试是在德国Bruker D8型射线衍射仪(XRD)上进行的(Cu-Kα射线，
范围是10°-80°)，扫描速率为7°min-1。如图4所示，在27.3°处的宽峰可以归为g-C3N4的(002)面，其他所有峰可归于六方片型的Co3O4(JCPDS：43-1003)。
光催化活性测试：在PerfectLight公司生产的型号为Labsolar-6A的光催化CO2还原反应仪器中进行合成样品的光催化CO2还原性能测试。
实施例5：称取10mg催化剂通过超声3min溶于配好的溶液中(4μmol CoCl2，6mL乙腈，4mL H2O，2mL TEOA和15mg吡啶)，反应体系在温度为10℃，压强为0.75MPa，300W氙灯(PLS-SXE 300C(BF)，Perfectlight)下照射进行。用上海科创色谱仪器有限公司生产的GC-2002气相色谱系统和热导检测器进行气体产物分析。
图5为光催化CO2还原生成CO速率对比图，从图中可以看出制备的Co3O4/2D g-C3N4异质结的性能较单体有很大的提升，特别是5wt％Co3O4/2D g-C3N4，CO产生速率为419μmolg-1h-1。同时，我们进行了选择性的计算，如图6所示选择性达97.2％。
Claims (8)
1.一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，所述有特殊暴露面的异质结为Co3O4/2Dg-C3N4异质结光催化材料，Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料中Co3O4的暴露晶面为(211)晶面，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称取三聚氰胺，以一定的升温速率和煅烧温度在马弗炉内进行高温煅烧，得到体相C3N4，再以一定的升温速率和煅烧温度进行多次煅烧，得到2D g-C3N4；
(2)称取一定量的Co(NO3)2·6H2O和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶解于乙醇水溶液中，搅拌后缓慢滴入NaOH溶液，将得到的混合物转移到高压反应釜内高温水热反应，反应后自然冷却，洗涤，干燥，得到合成Co3O4的中间体β-Co(OH)2；
(3)将β-Co(OH)2和2D g-C3N4以一定比例在水中混合，形成均匀混合物，用液氮冷冻，再经干燥后放在马弗炉内以一定的温度煅烧即得到氧化钴/氮化碳2D异质结光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，升温速率为2-5℃min-1，煅烧温度为500-600℃，第一次煅烧时间为240min，多次煅烧的时间均为120min，煅烧次数视情况而定，得到纯物质即可，为2-4次。
3.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，Co(NO3)2·6H2O、聚乙烯基吡咯烷酮、乙醇水溶液、NaOH溶液的比例为：0.58g：0.4g：20mL：20mL；其中乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1，NaOH浓度为0.4M，水热反应温度200℃，水热反应时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，β-Co(OH)2、2D g-C3N4和水的比例为1.01-7.53mg：0.1g：10g，煅烧温度300℃，煅烧时间为2h。
5.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，洗涤试剂分别为水、乙醇，各洗涤3-5遍，真空干燥时间为12h。
6.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，液氮温度为-197℃，冷冻时间为5-10分钟，干燥指放入冷冻干燥机干燥24小时。
7.如权利要求4所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，β-Co(OH)2、2D g-C3N4和水的比例为5.26mg：0.1g：10g。
8.如权利要求1-7任一所述制备方法制备的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料的用途，用于光催化还原CO2。
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| Synergetic activation of peroxymonosulfate by Co3O4 modified g-C3N4 for enhanced degradation of diclofenac sodium under visible light irradiation;Huixin Shao,et al;《Applied Catalysis B: Environmental》;20170710;第218卷;第810-818页 * |
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