CN112295586B - 一种磷硫共掺杂氮化碳纳米材料、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型纳米材料领域，具体涉及一种新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料、其制备方法及其应用。本发明采用简单可行的溶剂热法，制备磷硫共掺杂氮化碳纳米材料，在可见光照射下，磷硫共掺杂氮化碳纳米材料的光响应范围、电子空穴对数量都得到了大幅的提高，可以发挥较强的光催化作用，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较强的杀灭作用，另外，该纳米材料还具有良好的生物相容性，对离体细胞几乎没有毒性，同时在动物实验中显示良好的抗菌性能。本发明所提供的新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料可以作为一种新型的光催化抗菌剂，为多重耐药菌感染的治疗提供了新的可能性，在生物医学领域具有极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于新型纳米材料领域，具体涉及一种新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料、其制备方法及其应用。
背景技术
石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种非金属半导体光催化纳米材料，具有禁带窄（2.7-2.8 eV）、成本低、稳定性高、生物相容性好等优点，广泛应用于生物医学领域。在可见光照射下，半导体光催化材料会产生较多的游离电子和空穴对，与水分子（H2O）、氧（O2）等物质反应生成活性氧（ROS），如超氧化物（•O2-）和羟基自由基（•OH）等。活性氧可与细菌胞内的糖苷、不饱和脂肪酸以及蛋白质等物质发生反应来降解细菌的有效组分，影响其正常功能，从而发挥杀菌作用。但是纯g-C3N4存在比表面积小、电导率低和电子复合速率高等缺点，导致其光催化活性相对较低。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料、其制备方法及其应用。
本发明所采取的技术方案如下：一种新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氰二胺、硫脲和三磷酸脲苷超声分散于水中，用液氮剥离，然后冻干至粉末，将冻干所得粉末在氮气保护下升温至500-700℃进行煅烧1.5-2.5h，得到黄色粉末；
（2）将步骤（1）得到的黄色粉末超声分散到溶剂中，静置20-28h后，去除沉淀物，转移上清液到反应釜，密封在110-130℃下水热作用20-28h，烘干至粉末状，在粉末中加入水使其溶解，用液氮剥离，冻干后得到磷硫共掺杂氮化碳纳米材料。
优选地，步骤（2）中，所述溶剂为异丙醇和水以体积比为3:2混合得到的混合溶剂。
如上述的新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料的制备方法所制备的新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料。
如上述的新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料在制备光催化抗菌材料的应用。
如上述的新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料在制备光催化抗菌剂的应用。
如上述的新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料在制备抗菌敷料的应用。
本发明的有益效果如下：本发明采用简单可行的溶剂热法，制备磷硫共掺杂氮化碳（PSCN）纳米材料，在可见光照射下，PSCN的光响应范围、电子空穴对数量都得到了大幅的提高，可以发挥较强的光催化作用，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较强的杀灭作用，另外，该纳米材料还具有良好的生物相容性，对离体细胞几乎没有毒性，同时在动物实验中显示良好的抗菌性能。本发明所提供的新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料可以作为一种新型的光催化抗菌剂，为多重耐药菌感染的治疗提供了新的可能性，在生物医学领域具有极大的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为 PSCN的（a）高分辨率透射电子显微镜图，（b）X射线衍射（XRD），（c）STEM和C，N，P和S相应的元素面扫图；
图2为（a）PSCN的中间产物和作用时间对金黄色葡萄球菌的存活率的影响及（b）相应的菌落图片；
图3为PSCN纳米片对L929细胞存活率的影响；
图4为体内抗菌HE染色的结果（图a~f 分别是正常组织、光照对照组、黑暗对照组、黑暗PSCN、光照青霉素钠和光照PSCN，标尺为50 μm）。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
一种新型的磷硫共掺杂氮化碳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）以二氰二胺，硫脲和三磷酸腺苷为原料，通过固相合成反应制备块状磷硫共掺杂的氮化碳纳米片（PSCN）。
称取二氰二胺粉末1 g，硫脲100 mg和三磷酸腺苷40 mg，分别加至50 mL去离子水中，超声30 min使其完全溶解。
混悬液用液氮剥离，经过液氮处理的样品，冻干至粉末。
将冻干所得粉末置于管式炉中煅烧，氮气保护下，以2.3 ℃/min的速度程序升温至600 ℃，并且在该条件下煅烧处理2 h，最后得到黄色的粉末，即块状PSCN。
（2）对步骤（1）制备的块状PSCN进行溶剂剥离等一系列处理后得到尺寸均一、分散性好且比表面积大的PSCN纳米片。
称取上述步骤所得的块状PSCN 50 mg溶解于异丙醇/水=3:2（总体积150 mL）中，超声5 h使其完全溶解，混悬液静置24 h去除沉淀物，将上清液转移到反应釜衬中，密封后置于烘箱120 ℃条件下水热作用24 h，得到均匀透明的溶液；
将透明溶液放置在烘箱中，100 ℃条件下烘干至粉末状，接着在粉末中加入少量水溶解，并经液氮剥离，最后将剥离之后的样品冻干处理得到PSCN纳米片。
PSCN纳米片的微观形貌特征如图1（a）所示，显示了PSCN的形貌特征；通过图1（b）、（c），证明磷原子和硫原子成功地掺杂到g-C3N4的晶格中，且元素掺杂并没有破坏g-C3N4原始的晶格结构。
对PSCN纳米片进行金黄色葡萄球菌进行抑菌测试，测试结果如图2所示，可以发现经元素掺杂后，材料的光催化抗菌性能得以提升。
如图3所示，PSCN纳米片均具有良好的生物相容性,有望应用于生物体内；
将PSCN纳米片应用于体内抗菌实验，结果如图4所示，可以得出PSCN纳米片在体内实验中表现出良好的抗菌效果和促进伤口愈合作用。
通过以上试验，可以说明本实施例成功制备磷硫共掺杂氮化碳纳米片，经元素掺杂后，在可见光照射下，材料的光响应范围、电子空穴对数量都得到了大幅的提高，可以发挥较强的光催化作用，可作为新型的光催化抗菌剂，为多重耐药菌的治疗提供了新的可能性。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (1)
1.一种磷硫共掺杂氮化碳纳米材料在制备光催化抗菌材料的应用，其特征在于，所述磷硫共掺杂氮化碳纳米材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将1 g二氰二胺、100 mg硫脲和40 mg三磷酸脲苷超声分散于50 ml水中，用液氮剥离，然后冻干至粉末，将冻干所得粉末在氮气保护下，以2.3 ℃/min的速度升温至600℃进行煅烧2 h，得到黄色粉末；
（2）取50 mg步骤（1）得到的黄色粉末超声分散到150 mL的溶剂中，静置24 h后，去除沉淀物，转移上清液到反应釜，密封在120℃下水热作用24 h，烘干至粉末状，在粉末中加入水使其溶解，用液氮剥离，冻干后得到磷硫共掺杂氮化碳纳米材料；所述溶剂为异丙醇和水以体积比为3:2混合得到的混合溶剂。
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2020
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