CN109200334B - 一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料的制备方法，包括如下步骤S1、将乙酸锌酒精溶液加热得到ZnO，备用；S2、将柠檬酸和尿素添加到二甲基甲酰胺中后加热，离心收集碳量子点后溶于水以获得溶液A，再将溶液A、ZnO依次加入乙醇中搅拌均匀后干燥，获得C/ZnO；S3、将盐酸多巴胺粉末溶解于去离子水中搅拌，缓慢加入步骤S2制备的C/ZnO粉末，并搅拌均匀以获得通过聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B；S4、将叶酸粉末加至碱性去离子水中搅拌均匀后获得溶液C，再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌，将其注入氯化锌溶液中，获得复合水凝胶敷料。其优点是：制备的复合水凝胶敷料具有一定的长期抗感染能力；提高了氧化锌的光催化效率。

Description

一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，具体地说是一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料及其制备方法。。
背景技术
生物医用材料是研究人工器官和医疗器械的基础，用于对生物体进行诊断、治疗疾患、外科修复或替换其病损组织、器官或增进其功能，而对生物体不会产生不良影响的材料。作为生物医用材料，应该是对人体无毒性、无致敏性、无刺激性、无遗传毒性和无致癌性等不良反应。
外科手术、高温、辐射和化学试剂等造成的皮肤损伤会导致由微生物尤其是大肠杆菌和金黄色葡萄球菌造成的细菌感染。近年来，快速治疗这种类型的伤口已经引起了广泛的关注，这种伤口的愈合需要一个湿润的环境。水凝胶是一种环保的具有三维网络结构的一类良好生物相容性的亲水性聚合物，吸水后体积可以膨胀数十倍。他们可以被用作抗菌药物的载体和组织再生材料，能够吸收伤口中的脓水并且杀死细菌。
许多研究人员将抗菌药物与水凝胶复合，如无机抗菌药物，包括纳米银、氧化锌和氧化石墨烯以及一些有机抗菌药物如环丙沙星和万古霉素等。然而，无机抗菌药物总是表现出严重的细胞毒性，有机抗菌剂有时不稳定，而且因为抗生素的滥用造成耐药细菌和超级细菌的出现。
半导体材料，如氧化锌，被广泛应用于太阳能转换、抗菌药物、光催化降解污染物。活性氧(ROS)，包括单线态氧、羟基自由基、超氧化物自由基，是与半导体材料光催化密切相关的，同时他们也具有十分优异的抗菌性。此外，锌离子的释放可以促进对皮肤创伤愈合尤为重要的成纤维细胞的增殖和分化。然而，纯氧化锌纳米材料的光催化性不佳。
发明内容
为了解决上述技术缺陷，本发明研究工艺简单、设备投入少、资源消耗少、无有害气体产物，且抗菌性高的一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料及其制备方法。
本发明第一方面保护一种用于光动力治疗伤口感染的复合水凝胶敷料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙酸锌酒精溶液置于水热釜中加热得到ZnO，备用；
S2、将柠檬酸和尿素添加到二甲基甲酰胺中后加热，以获得碳量子点反应液，再离心收集碳量子点，并将碳量子点溶于水以获得溶液A，再将溶液A、ZnO依次加入乙醇中搅拌均匀后干燥，获得C/ZnO；
S3、将盐酸多巴胺粉末溶解于去离子水中搅拌10-20min后，缓慢加入步骤S2制备的C/ZnO粉末，并搅拌均匀以获得通过聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B；
S4、将叶酸粉末加至碱性去离子水中搅拌均匀后获得溶液C，再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌，以获得深棕色液体后，将其注入氯化锌溶液中，以获得复合水凝胶敷料。
优选地，步骤S1中，在水热釜中于100℃加热8h，以获得ZnO；
步骤S1中，将ZnO用去离子水清洗3～5次后置于烘箱中干燥、备用。
优选地，步骤S2中，每1mL二甲基甲酰胺中加入0.1-0.15g柠檬酸和0.1-0.2g尿素；
步骤S2中，于水热釜中200℃加热6h，再离心收集碳量子点；
步骤S2中，离心收集碳量子点时，将碳量子点反应液加入到石油醚和乙酸乙酯溶剂的混合液中后再离心；
步骤S2中，每1mL水中加入2mg碳量子质量点，且碳量子点与ZnO的质量比为2:5。
优选地，步骤S3中，每1mL去离子水中溶解10-20mg盐酸多巴胺粉末，且盐酸多巴胺粉末与C/ZnO粉末的质量比为4-8:1；
步骤S3中，去离子水的pH为7.5-8.5；
步骤S3需在避光条件下搅拌。
优选地，步骤S4中，每80mL去离子水中加入3-5g叶酸粉末；去离子水pH为9；
步骤S4中，复合物B与溶液C中的叶酸形成氢键，用以固定C/ZnO；
步骤S4中，氯化锌溶液浓度为10mg/mL，形成凝胶后去除多余水分。
本发明第二方面保护第一方面所述方法制备的复合水凝胶敷料。
一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料及其制备方法，其优点是：
(1)本方法中氧化锌与氯化锌的参与使制备的复合水凝胶敷料具有一定的长期抗感染能力；
(2)本方法中碳量子点的加入，提高了氧化锌的光催化效率，促进了在光照条件下活性氧的产生，大大提高了复合水凝胶敷料的抗菌效率；
(3)制备的复合水凝胶敷料中锌离子有利于成纤维细胞的生长，促进皮肤创伤的愈合；
(4)本发明制备方法简单、设备投入少，消耗资源少，且实施难度小。
附图说明
图1为实施例一中碳量子点的TEM图；
图2为实施例一中碳量子点与氧化锌复合物的TEM图；
图3为实施例二中制得产品的SEM图；
图4为实施例二中制得的产品XRD图谱；
图5实施例三中制得的产品在光照15min后、以及不光照条件下和细菌共培养1h后的细菌存活率柱状图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例一
S1、将20mL乙酸锌酒精溶液置于水热釜中，100℃加热8h，得到ZnO备用；
S2、将10g柠檬酸和10g尿素添加到100mL二甲基甲酰胺中，置于水热釜中200℃加热6h，以获得碳量子点反应液；将碳量子点反应液加入到石油醚和乙酸乙酯溶剂的混合液中，离心、收集碳量子点(如图1所示，为碳量子点的TEM图)；
再将20mg碳量子点溶于10mL水中，以获得溶液A，再将溶液A、50mg ZnO依次加入25mL乙醇中搅拌30min，干燥，得到C/ZnO；
S3、将200mg盐酸多巴胺粉末溶解于20mLpH为7.5的去离子水中，搅拌20min之后，再在搅拌的同时缓慢加入50mgC/ZnO粉末搅拌均匀，以获得聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B(如图2所示，为复合物B的TEM图)；
S4、将3g的叶酸粉末溶解于80mLpH为9的去离子水中，搅拌20min，使得叶酸溶解后获得溶液C；再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌24h后，以获得深棕色液体，将其注入浓度为10mg/mL的氯化锌溶液中，以获得复合水凝胶敷料。
实施例二
S1、将30mL乙酸锌酒精溶液置于水热釜中，100℃加热8h，得到ZnO备用；
S2、将10g柠檬酸和15g尿素添加到100mL二甲基甲酰胺中，置于水热釜中200℃加热6h，以获得碳量子点反应液；将碳量子点反应液加入到石油醚和乙酸乙酯溶剂的混合液中，离心、收集碳量子点；
再将20mg碳量子点溶于10mL水中，以获得溶液A，再将溶液A、50mg ZnO依次加入25mL乙醇中搅拌30min，干燥，得到C/ZnO；
S3、将300mg盐酸多巴胺粉末溶解于20mLpH为8.5的去离子水中，搅拌20min之后，再在搅拌的同时缓慢加入50mgC/ZnO粉末搅拌均匀，以获得聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B；
S4、将4g的叶酸粉末溶解于80mLpH为9的去离子水中，搅拌20min，使得叶酸溶解后获得溶液C；再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌24h后，以获得深棕色液体，将其注入浓度为10mg/mL的氯化锌溶液中，以获得复合水凝胶敷料(如图3、图4分别为该敷料的SEM图、XRD图谱)。
实施例三
S1、将40mL乙酸锌酒精溶液置于水热釜中，100℃加热8h，得到ZnO备用；
S2、将15g柠檬酸和20g尿素添加到100mL二甲基甲酰胺中，置于水热釜中200℃加热6h，以获得碳量子点反应液；将碳量子点反应液加入到石油醚和乙酸乙酯溶剂的混合液中，离心、收集碳量子点；
再将20mg碳量子点溶于10mL水中，以获得溶液A，再将溶液A、50mg ZnO依次加入25mL乙醇中搅拌30min，干燥，得到C/ZnO；
S3、将400mg盐酸多巴胺粉末溶解于20mLpH为7.5的去离子水中，搅拌20min之后，再在搅拌的同时缓慢加入50mgC/ZnO粉末搅拌均匀，以获得聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B；
S4、将5g的叶酸粉末溶解于80mLpH为9的去离子水中，搅拌20min，使得叶酸溶解后获得溶液C；再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌24h后，以获得深棕色液体，将其注入浓度为10mg/mL的氯化锌溶液中，以获得复合水凝胶敷料(如图5为敷料的细菌存活率柱状图)。
实施例四
S1、将30mL乙酸锌酒精溶液置于水热釜中，100℃加热8h，得到ZnO备用；
S2、将15g柠檬酸和20g尿素添加到100mL二甲基甲酰胺中，置于水热釜中200℃加热6h，以获得碳量子点反应液；将碳量子点反应液加入到石油醚和乙酸乙酯溶剂的混合液中，离心、收集碳量子点；
再将20mg碳量子点溶于10mL水中，以获得溶液A，再将溶液A、50mg ZnO依次加入25mL乙醇中搅拌30min，干燥，得到C/ZnO；
S3、将300mg盐酸多巴胺粉末溶解于20mLpH为8的去离子水中，搅拌20min之后，再在搅拌的同时缓慢加入50mgC/ZnO粉末搅拌均匀，以获得聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B；
S4、将4g的叶酸粉末溶解于80mLpH为9的去离子水中，搅拌20min，使得叶酸溶解后获得溶液C；再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌24h后，以获得深棕色液体，将其注入浓度为10mg/mL的氯化锌溶液中，以获得复合水凝胶敷料。
实施例五
S1、将40mL乙酸锌酒精溶液置于水热釜中，100℃加热8h，得到ZnO备用；
S2、将10g柠檬酸和10g尿素添加到100mL二甲基甲酰胺中，置于水热釜中200℃加热6h，以获得碳量子点反应液；将碳量子点反应液加入到石油醚和乙酸乙酯溶剂的混合液中，离心、收集碳量子点；
再将20mg碳量子点溶于10mL水中，以获得溶液A，再将溶液A、50mg ZnO依次加入25mL乙醇中搅拌30min，干燥，得到C/ZnO；
S3、将400mg盐酸多巴胺粉末溶解于20mLpH为8.5的去离子水中，搅拌20min之后，再在搅拌的同时缓慢加入50mgC/ZnO粉末搅拌均匀，以获得聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B；
S4、将5g的叶酸粉末溶解于80mLpH为9的去离子水中，搅拌20min，使得叶酸溶解后获得溶液C；再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌24h后，以获得深棕色液体，将其注入浓度为10mg/mL的氯化锌溶液中，以获得复合水凝胶敷料。
对上述制得的产品进行检测，检测结果如下：
根据图1至图5可知，得到的碳量子点尺寸均一，约为5nm；所述碳量子点与氧化锌的复合物中可以清晰地看到氧化锌的晶格与碳量子点的晶格。在图4中，通过对复合水凝胶敷料做X射线衍射分析，可以看到图中出现了明显的氧化锌特征峰，表明了氧化锌成功的包覆在了水凝胶内部。图5中可以看到，在将本产品与细菌共同培养时，无光照条件下本产品没有表现出抗菌性能，当光照15分钟后表现出优异的抗菌性能。
常见的单一的氧化锌只能在紫外光照的条件下具有光催化活性，而碳量子点具有将低能量的红外光上转换为高能量的紫外光的功能，因此引入碳量子点后，在红外光照的情况的下氧化锌也可以被激活，产生活性氧物质，对细菌造成伤害，大大提高材料抗菌效率。
过为密集的氧化锌和过量的锌离子会对人体健康细胞造成损伤，所以将掺杂有碳量子点的氧化锌包覆在水凝胶中可以提高生物相容性避免与细胞直接接触，同时延长锌离子释放周期，预防感染。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
S1、将乙酸锌酒精溶液置于水热釜中加热得到ZnO，备用；
S2、将柠檬酸和尿素添加到二甲基甲酰胺中后加热，以获得碳量子点反应液，再离心收集碳量子点，并将碳量子点溶于水以获得溶液A，再将溶液A、ZnO依次加入乙醇中搅拌均匀后干燥，获得C/ZnO；
S3、将盐酸多巴胺粉末溶解于去离子水中搅拌10-20min后，缓慢加入步骤S2制备的C/ZnO粉末，并搅拌均匀以获得通过聚多巴胺包覆有碳量子点和ZnO的复合物B；
S4、将叶酸粉末加至碱性去离子水中搅拌均匀后获得溶液C，再将步骤S3获得的复合物B加入溶液C中搅拌，以获得深棕色液体后，将其注入氯化锌溶液中，以获得复合水凝胶敷料；
步骤S3中，去离子水的pH为7.5-8.5；步骤S4中，碱性去离子水pH为9。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，每1mL二甲基甲酰胺中加入0.1-0.15g柠檬酸和0.1-0.2g尿素。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，于水热釜中200℃加热6h，再离心收集碳量子点。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，每1mL水中加入2mg碳量子质量点，且碳量子点与ZnO的质量比为2:5。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S3中，每1mL去离子水中溶解10-20mg盐酸多巴胺粉末，且盐酸多巴胺粉末与C/ZnO粉末的质量比为4-8:1。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S4中，每80mL去离子水中加入3-5g叶酸粉末。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S4中，氯化锌溶液浓度为10mg/mL。
8.采用如权利要求1-7任一所述方法制备的复合水凝胶敷料。
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