CN113735075A - 一种红色氮化碳宽光谱响应光催化剂的制备方法及产品 - Google Patents
一种红色氮化碳宽光谱响应光催化剂的制备方法及产品 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113735075A CN113735075A CN202111131178.6A CN202111131178A CN113735075A CN 113735075 A CN113735075 A CN 113735075A CN 202111131178 A CN202111131178 A CN 202111131178A CN 113735075 A CN113735075 A CN 113735075A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nitride
- guanidine
- cyanamide
- product
- red carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 33
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000012719 thermal polymerization Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229960004198 guanidine Drugs 0.000 claims description 8
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 7
- 229960000789 guanidine hydrochloride Drugs 0.000 claims description 5
- PJJJBBJSCAKJQF-UHFFFAOYSA-N guanidinium chloride Chemical group [Cl-].NC(N)=[NH2+] PJJJBBJSCAKJQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N carbamimidoylazanium;carbonate Chemical compound NC(N)=N.NC(N)=N.OC(O)=O STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- ZIPLUEXSCPLCEI-UHFFFAOYSA-N cyanamide group Chemical group C(#N)[NH-] ZIPLUEXSCPLCEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 4
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- 238000000985 reflectance spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种红色氮化碳宽光谱响应材料的制备方法及产品,方法步骤包括:使用胍和氰胺作为原料,乙腈作为溶剂,经充分混合后进行溶剂热处理,随后将离心洗涤后的产物与三聚氰胺混合研磨,进行热聚合反应,最终制得红色氮化碳宽光谱响应的材料。本发明解决了氮化碳样品对于可见光吸收利用率低的问题,将氮化碳的光吸收响应范围从传统的可见光区拓展至近红外光区,充分利用了太阳光能,并且制备的红色氮化碳材料在光催化能源环境以及医疗等领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域,涉及一种红色氮化碳宽光谱响应材料的制备方法。
背景技术
聚合物半导体氮化碳材料由于其环境友好、成本低廉、化学稳定性好以及在可见光区合适的带隙宽度,作为一种无金属的半导体材料被人们广泛研究。其优异的物理、化学及光学性能,使得此材料在光催化、传感、太阳能电池、以及离子传输等各领域具有极高的研究价值。然而,氮化碳材料通常是由富氮前驱体(双氰胺、三聚氰胺、三聚氰酸、尿素等)经过高温热聚合的方式制备而成,所获得样品的颜色为淡黄色,光响应范围主要集中可见光区,这对于光的利用率较低,很难满足人们目前的需求。近些年来,研究者通过金属或非金属掺杂以及与其他半导体材料复合的方式,努力拓宽材料的光响应范围,但是将单一氮化碳材料的光响应范围拓展至近红外光区具有较高的挑战性,且目前的相关报道较少。
发明内容
针对通常合成的淡黄色的氮化碳材料吸收光范围主要集中在可见光区,对于光的利用率不高的问题,本发明制备了一种红色氮化碳宽光谱响应的光催化剂。本发明通过使用溶剂热法与煅烧法相结合的方式,制备了光响应范围可拓展至近红外光区的宽光谱响应的红色氮化碳光催化剂材料。由于氮化碳材料化学性能稳定、环境友好、无毒且不含金属元素等优点,因此该材料在光催化及生物医疗等领域具有着潜在的应用价值。
本发明的技术方案为:
一种红色氮化碳宽光谱响应材料的制备方法及其产品,其特征在于,具体步骤如下:
(1)首先将胍与氰胺在乙腈溶剂中溶解,经充分混合后进行溶剂热处理;
(2)将离心洗涤后的产物与三聚氰胺混合充分研磨,进行热聚合反应,最终制得红色氮化碳宽光谱响应的材料。
上述步骤(1)中,所述的胍为盐酸胍、碳酸胍。
上述步骤(1)中,所述的氰胺为单氰胺、双氰胺。
上述步骤(1)中,所述的胍与氰胺的摩尔比为1:1。
上述步骤(1)中,所述的胍与氰胺溶解于乙腈的总摩尔浓度为:0.01~1mol/L。
上述步骤(1)中,所述的温度为160~220℃,时间为24~72h。
上述步骤(2)中,所述的产物与三聚氰胺的质量比为1:1~5。
上述步骤(2)中,所述的热聚合煅烧温度为600~750℃,所述的升温速率为1~5℃min-1,时间为1~10h。
本发明介绍了一种红色氮化碳宽光谱响应光催化剂材料的制备方法,其有益效果为:操作过程简便,成本低廉,应用价值高,将常见的淡黄色氮化碳材料的光响应范围由可见光区拓展至近红外光区,不仅提高了材料对于光的利用率,此外可扩展材料在近红外光响应的光催化及生物医疗等领域的广泛应用。
附图说明
图1本发明实施例1合成的红色氮化碳材料的透射电镜(TEM)照片。
图2本发明实施例1合成的红色氮化碳材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图3本发明实施例1合成的红色氮化碳材料的漫反射光谱(DRS)以及对比例1合成的黄色氮化碳材料的漫反射光谱(DRS)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了进一步理解本发明,将结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
1.1将2.28g盐酸胍与2g双氰胺溶于60mL乙腈溶液中,经充分混合搅拌均匀后进行180℃溶剂热反应48h;
1.2将1.1所述反应后的离心产物(0.3g)与1.2g三聚氰胺研磨混合,以2℃min-1的升温速率至650℃在惰性气氛下保温2h,所得样品为红色氮化碳宽光谱响应材料,样品的透射电镜照片如图1所示,其成分与结构如图2所示,漫反射光谱如图3所示。
实施例2
2.1将1.14g盐酸胍与1g双氰胺溶于60mL乙腈溶液中,经充分混合搅拌均匀后进行进行180℃溶剂热反应24h;
2.2将2.1所述反应后的离心产物(0.3g)与1.2g三聚氰胺研磨混合,以2℃min-1的升温速率至650℃在惰性气氛下保温2h,所得样品为红色氮化碳宽光谱响应材料。
实施例3
3.1将0.285g盐酸胍与0.25g双氰胺溶于60mL乙腈溶液中,经充分混合搅拌均匀后进行进行180℃溶剂热反应72h;
3.2将3.1所述反应后的离心产物(0.3g)与1.2g三聚氰胺研磨混合,以2℃min-1的升温速率至650℃在惰性气氛下保温2h,所得样品为红色氮化碳宽光谱响应材料。
实施例4
4.1将1.14g碳酸胍与2g氰胺溶于60mL乙腈溶液中,经充分混合搅拌均匀后进行进行180℃溶剂热反应48h;
4.2将4.1所述反应后的离心产物(0.3g)与1.5g三聚氰胺研磨混合,以2℃min-1的升温速率至750℃在惰性气氛下保温1h,所得样品为红色氮化碳宽光谱响应材料。
实施例5
5.1将1.14g碳酸胍与2g氰胺溶于60mL乙腈溶液中,经充分混合搅拌均匀后进行进行160℃溶剂热反应72h;
5.2将5.1所述反应后的离心产物(0.3g)与0.3g三聚氰胺研磨混合,以2℃min-1的升温速率至600℃在惰性气氛下保温10h,所得样品为红色氮化碳宽光谱响应材料。
对比例1
称取3g双氰胺与15g氯化铵进行充分混合均匀,随后置于管式炉中,以2.5℃min-1速率升温至550℃,保温4h,制备氮化碳纳米片,其黄色样品的漫反射光谱如图3所示。
上述说明仅为本发明的优选实施例,并非是对本发明的限制,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改型等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种红色氮化碳宽光谱响应材料的制备方法及其产品,其特征在于,具体步骤如下:
(1)首先将胍与氰胺在乙腈溶剂中溶解,经充分混合后进行溶剂热处理;
(2)将离心洗涤后的产物与三聚氰胺混合充分研磨,进行热聚合反应,最终制得红色氮化碳宽光谱响应的材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的胍为盐酸胍、碳酸胍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的氰胺为单氰胺、双氰胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的胍与氰胺的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的胍与氰胺溶解于乙腈的总摩尔浓度为:0.01~1mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的温度为160~220℃,时间为24~72h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的产物与三聚氰胺的质量比为1:1~5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的热聚合煅烧温度为600~750℃,所述的升温速率为1~5℃min-1,时间为1~10h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111131178.6A CN113735075A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种红色氮化碳宽光谱响应光催化剂的制备方法及产品 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111131178.6A CN113735075A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种红色氮化碳宽光谱响应光催化剂的制备方法及产品 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113735075A true CN113735075A (zh) | 2021-12-03 |
Family
ID=78741150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111131178.6A Pending CN113735075A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种红色氮化碳宽光谱响应光催化剂的制备方法及产品 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113735075A (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB561186A (en) * | 1942-10-16 | 1944-05-09 | British Industrial Plastics | Manufacture of melamine |
WO2008080832A2 (en) * | 2007-01-04 | 2008-07-10 | MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | Carbonitrides as catalysts |
US20150352539A1 (en) * | 2012-12-21 | 2015-12-10 | Riken | g-C3N4 FILM PRODUCTION METHOD, AND USE OF SAID FILM |
CN108408697A (zh) * | 2018-02-14 | 2018-08-17 | 东华大学 | 一种富氨基类石墨氮化碳及其制备方法 |
CN108772093A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-09 | 中南民族大学 | 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法 |
CN110743599A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-04 | 盐城工学院 | 一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-09-26 CN CN202111131178.6A patent/CN113735075A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB561186A (en) * | 1942-10-16 | 1944-05-09 | British Industrial Plastics | Manufacture of melamine |
WO2008080832A2 (en) * | 2007-01-04 | 2008-07-10 | MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | Carbonitrides as catalysts |
US20150352539A1 (en) * | 2012-12-21 | 2015-12-10 | Riken | g-C3N4 FILM PRODUCTION METHOD, AND USE OF SAID FILM |
CN108408697A (zh) * | 2018-02-14 | 2018-08-17 | 东华大学 | 一种富氨基类石墨氮化碳及其制备方法 |
CN108772093A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-09 | 中南民族大学 | 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法 |
CN110743599A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-04 | 盐城工学院 | 一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法及其应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106914264B (zh) | 复合可见光催化剂的制备方法 | |
CN109012726B (zh) | 一种共聚改性氮化碳/氧化锌复合可见光催化剂的熔盐法制备方法及应用 | |
CN109395764A (zh) | 磷掺杂氮化碳的制备方法及其产品和应用 | |
CN111909696B (zh) | 一种有机无机杂化零维非铅钙钛矿材料及其合成方法 | |
CN108408697B (zh) | 一种富氨基类石墨氮化碳及其制备方法 | |
CN111792629A (zh) | 一种制备红色晶化氮化碳的方法、红色晶化氮化碳及应用 | |
CN114377711A (zh) | 一种简易的高结晶度石墨氮化碳的制备方法和应用 | |
CN107876079A (zh) | 一种硫掺杂氧化锌量子点修饰多孔石墨相碳化氮复合材料的制备方法及其应用 | |
CN110841682B (zh) | 氧化锡修饰修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法及其产品和应用 | |
CN113735075A (zh) | 一种红色氮化碳宽光谱响应光催化剂的制备方法及产品 | |
CN114214065A (zh) | 一种双发射氮掺杂荧光碳点的制备方法及其应用 | |
CN102992376A (zh) | 一种片状纳米氧化铈的制备方法 | |
CN106964388B (zh) | 一种钨酸亚锡掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 | |
CN110467592A (zh) | 一种木犀草素的半合成方法 | |
CN108654663A (zh) | 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 | |
CN104071845A (zh) | 一种slton钙钛矿型氮氧化物粉体的制备方法 | |
CN104229878A (zh) | 一种金红石晶型二氧化钛纳米棒的制备方法 | |
CN102757394B (zh) | 一种2,4,6-三(n,n-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法 | |
CN111153437B (zh) | 一种蓝色五氧化二铌及其制备方法、应用 | |
CN108786886A (zh) | 一种棒状低聚氮化碳及其制备方法与应用 | |
CN108654662A (zh) | 一种熔盐法制备氟氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 | |
CN113233414A (zh) | 近红外活性氮化碳及其制备方法和应用 | |
CN111762764B (zh) | 一种以笼型聚倍半硅氧烷为模板制备的氮化碳材料及其制备方法与应用 | |
CN108067277A (zh) | 高掺氮量单晶TiO2介孔材料的制备方法 | |
CN113277558A (zh) | 一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |