CN107473191A - 一种盐辅助制备带有氰基的三维石墨相氮化碳方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种盐辅助制备带有氰基的三维石墨相氮化碳方法，包括下列步骤：盐和石墨相氮化碳前驱体溶液的制备：选取碱金属盐中的碱金属的氯化物或硫酸盐或碳酸盐，以硫脲或单氰胺或双氰胺或三聚氰胺或尿素为石墨相氮化碳的前驱体，以碱金属盐与石墨相氮化碳的前驱体质量比为(10～50)：1计，将碱金属盐与石墨相氮化碳的前驱体加入去离子水中溶解，配成溶液；然后移至冰箱中冰冻成块。将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过冻干后，得到白色固体。将上面得到的白色固体，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在氩气或者空气气氛下，升温到400‑600℃煅烧，然后清洗干净。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种制备带有氰基的三维石墨相氮化碳的方法。
背景技术
光催化材料是当下研究的热点，和其他光催化材料相比g-C3N4具有以下优点：1.有良好的物理化学稳定性，有良好的热稳定性，不与酸碱之类的物质发生反应。2.带隙大小合适，为2.7eV左右，能够有效的吸收可见光的部分能量，相比于TiO2这种材料在可见光区域的吸收有很大的优势。3.它的带隙位置合适，能够在理论上满足产氢产氧所需要的价带、导带位置。但是g-C3N4这种光催化材料也有一些缺点：1.在可见光区域的吸收有待提高，光吸收主要受到带隙大小的限制。2.比表面积比较小，块状的g-C3N4的带隙大小仅为7m2/g。3.电子空穴对的复合率高，这一点严重限制了它的产氢性能和降解性能。
大量文献表明，人们对g-C3N4的改性手段主要集中在：设计g-C3N4的纳米结构、和其他光催化材料复合和引入氰基官能团三个方面。设计g-C3N4的纳米结构主要就是为了增大比表面积来暴露出更多的活性位点，在纳米结构设计方面主要通过二次煅烧的方式制备g-C3N4纳米片和使用SiO2作为模板制备g-C3N4核壳结构或者三维孔结构，也有通过冻干的方式制备纳米多孔海带状的g-C3N4。和其他光催化材料复合，目的是为了结合两种材料的优势，通过一定的方法的达到协同效应。引入氰基官能团，是因为氰基被引入到g-C3N4的边缘后能够有效的促进载流子分离从而提升光催化活性。氰基的引入可以通过NaBH和g-C3N4混合煅烧、KOH和g-C3N4前驱体混合煅烧还可以通过NaCl和g-C3N4前驱体混合煅烧。
前文提到的对g-C3N4改性的研究中，设计纳米结构和引入氰基官能团是两个比较有效的方法。在设计纳米结构方面，三维形貌能够有效的提高比表面积同时又能够抑制纳米片堆叠这一缺点，因此我们在形貌调控方面选择设计三维结构以提高g-C3N4光催化活性，设计三维结构的方法有很多，比如前面提到的用以SiO2为代表的模板来制备具有三维孔结构的g-C3N4、将盐酸引入到g-C3N4前驱体中，在煅烧中通过盐酸的逃逸实现造孔、还有将三聚氰酸和三聚氰胺混合形成超分子来实现三维结构。上述这些方法在制备三维g-C3N4方面有的后期去模板复杂，有的需要用到强酸性为物质，有的过程繁琐，因此我们需要找到更简单安全绿色的方式来制备具有三维结构的g-C3N4。
大量的文献表明NaCl可以作为制备三维结构的模板，并且NaCl在后期只需要用去离子水清洗就能够去除，简单，绿色。目前还有没报道用NaCl为模板，通过冻干的方式来制备三维g-C3N4的文献和专利，并且NaCl在煅烧的过程中不仅仅起到模板作用，还可以促进g-C3N4的分解，通过g-C3N4的分解从而将氰基引入到g-C3N4边缘。因此我们这种以NaCl为模板冻干的方法可以通过一步煅烧实现制备三维结构和引入氰基官能团。
发明内容
为了解决石墨相氮化碳存在的问题，本发明的目的是提供一种盐辅助制备带有氰基的三维石墨相氮化碳方法，能够显著提高石墨相氮化碳的产氢性能。本发明的技术方案如下：
一种盐辅助制备带有氰基的三维石墨相氮化碳方法，包括下列步骤：
1)盐和石墨相氮化碳前驱体溶液的制备：选取碱金属盐中的碱金属的氯化物或硫酸盐或碳酸盐，以硫脲或单氰胺或双氰胺或三聚氰胺或尿素为石墨相氮化碳的前驱体，以碱金属盐与石墨相氮化碳的前驱体质量比为(10～50)：1计，将碱金属盐与石墨相氮化碳的前驱体加入去离子水中溶解，配成溶液；然后移至冰箱中冰冻成块。
2)将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过冻干后，得到白色固体。
3)将上面得到的白色固体，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在氩气或者空气气氛下，升温到400-600℃，保温0.25-1个小时，然后清洗干净。
综上所述，本发明的核心是配置碱金属盐和石墨相氮化碳前驱体溶液，再通过冰冻，冻干和煅烧的方法得到带有氰基的三维石墨相氮化碳。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的带有氰基的三维石墨相氮化碳，充分利用了碱金属盐不仅可以作为模板，更可以在高温下促进石墨相氮化碳分解这一特性。
(2)本发明制备的带有氰基的三维石墨相氮化碳，显著的提高了石墨相氮化碳的产氢性能并且在降解污染物方面也表现出良好的性能。
(3)本发明制备设备简单，工艺简便。
(4)本发明可靠性高。用碱金属盐作为模板，可重复性强，有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的带有氰基的三维石墨相氮化碳的XRD图谱。
图2为本发明实施例1所制备的带有氰基的三维石墨相氮化碳的FTIR图谱。
图3为本发明实施例1所制备的带有氰基的三维石墨相氮化碳的SEM图。
具体实施方式
实施例1
将20克的氯化钠和1克硫脲为原料，溶于100ml水中，搅拌10小时；然后移至冰箱中冰冻成块；然后将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过24个小时的长时间冻干后，得到白色固体-。然后将上面得到的白色物质，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在空气气氛下，以10℃/min升温到500℃，保温0.5个小时，然后用去离子水清洗三次，最后用酒精清洗一次再烘干。
实施例2
将20克的氯化钠和1克硫脲为原料，溶于100ml水中，搅拌10小时；然后移至冰箱中冰冻成块；然后将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过24个小时的长时间冻干后，得到白色固体-。然后将上面得到的白色物质，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在空气气氛下，以20℃/min升温到500℃，保温0.25个小时，然后用去离子水清洗三次，最后用酒精清洗一次再烘干。
实施例3
将20克的氯化钠和2克尿素为原料，溶于100ml水中，搅拌10小时；然后移至冰箱中冰冻成块；然后将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过24个小时的长时间冻干后，得到白色固体-。然后将上面得到的白色物质，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在空气气氛下，以10℃/min升温到500℃，保温0.5个小时，然后用去离子水清洗三次，最后用酒精清洗一次再烘干。
实施例4
将20克的氯化钠和1克双氰胺为原料，溶于100ml水中，搅拌10小时；然后移至冰箱中冰冻成块；然后将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过24个小时的长时间冻干后，得到白色固体-。然后将上面得到的白色物质，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在空气气氛下，以10℃/min升温到500℃，保温0.5个小时，然后用去离子水清洗三次，最后用酒精清洗一次再烘干。
实施例5
将25克的氯化钠和1克双氰胺为原料，溶于100ml水中，搅拌10小时；然后移至冰箱中冰冻成块；然后将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过24个小时的长时间冻干后，得到白色固体-。然后将上面得到的白色物质，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在空气气氛下，以10℃/min升温到500℃，保温0.5个小时，然后用去离子水清洗三次，最后用酒精清洗一次再烘。
实施例6
将25克的氯化钠和1克硫脲为原料，溶于100ml水中，搅拌10小时；然后移至冰箱中冰冻成块；然后将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过24个小时的长时间冻干后，得到白色固体-。然后将上面得到的白色物质，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在空气气氛下，以10℃/min升温到500℃，保温0.5个小时，然后用去离子水清洗三次，最后用酒精清洗一次再烘干。
Claims (2)
1.一种盐辅助制备带有氰基的三维石墨相氮化碳方法，包括下列步骤：
1)盐和石墨相氮化碳前驱体溶液的制备：选取碱金属盐中的碱金属的氯化物或硫酸盐或碳酸盐，以硫脲或单氰胺或双氰胺或三聚氰胺或尿素为石墨相氮化碳的前驱体，以碱金属盐与石墨相氮化碳的前驱体质量比为(10～50)：1计，将碱金属盐与石墨相氮化碳的前驱体加入去离子水中溶解，配成溶液；然后移至冰箱中冰冻成块。
2)将冰冻成块的物质放入冷冻干燥机中，经过冻干后，得到白色固体；
3)将上面得到的白色固体，研磨成粉，然后放入方舟或者坩埚中，在氩气或者空气气氛下，升温到400-600℃，保温0.25-1个小时，然后清洗干净。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中碱金属盐是氯化钠。
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