CN110694663A - 一种复合光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合光催化剂的制备方法及应用，属于粉体材料制备技术领域，所述制备方法为：将石墨相氮化碳g‑C3N4粉末和Fe2O3粉末混合形成混合物，干燥，研磨均匀，将混合物放入坩埚中，高温复合，得到石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂，本发明采用尿素为原料制备g‑C3N4粉末，采用沉淀法制备得到Fe(OH)3沉淀，干燥得到Fe2O3粉末，然后将g‑C3N4粉末、Fe2O3粉末在高温下复合，得到石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂，原料价格低廉，制备方法简单，经济高效，同时，复合光催化剂对罗丹明B表现出了优异的光催化降解性能，在光催化降解领域具有可观的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于粉体材料制备技术领域，具体地说涉及一种复合光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
水污染问题已经是摆在人们面前的一个严峻的问题，随着科技的进步和发展，近些年来，科学家们致力于光催化降解污染物的研究，摒弃了传统的能耗高且易造成二次污染的化学处理方法。由于光催化降解污染物存在操作技术简单、污染少诸多优点，得到了许多科学家的青睐。在光照下，半导体材料与水中的有机污染物反应，达到净化废水的目的。
Fe2O3本身的禁带宽度为2.2V，较窄，可吸收可见光，而且价格低廉，无毒性，稳定性相对较高。但也存在不足，比如，Fe2O3本身转移电子能力差，电子-空穴对不易分离，从而使光催化性能差。石墨相氮化碳g-C3N4因其带隙不是很宽、电子结构独特，具有稳定性好等优点被广泛应用。但也存在光生电子–空穴对复合速率快、比表面积较小等问题，从而使光催化性能不理想。
发明内容
发明人在长期实践中发现：将几种半导体构筑成异质结构，可以相互促进，形成协同效应，比单一的性能好，因此，发明人通过g-C3N4与Fe2O3构筑异质结构，对Fe2O3进行改性。
至目前为止，关于g-C3N4与Fe2O3复合的文献很少，而应用于光催化降解污染物方面的报道则更少。王金双等通过简单的湿化学法，将g-C3N4和α-Fe2O3按质量比3：100复合，催化降解苯酚的效率为55％，比纯α-Fe2O3催化降解苯酚的效率高，前者是后者的10倍以上，复合后效率有较大提升，主要归因于羟基自由基的作用。然而，该研究也有不足，降解污染物的效率仍有待提高。另外，污水中污染物的种类繁多，只降解苯酚，代表不了大部分的污染物，而且各种污染物的降解效果不尽相同，需要拓展研究范围，积累更多的数据。
本发明中发明人采用固相复合法，采用五个质量配比(1：9、3：7、5：5、7：3和9：1)，将g-C3N4与Fe2O3进行复合，并将复合材料及纯Fe2O3进行了光催化降解性能测试，Fe2O3与g-C3N4的质量比为1：9的光催化剂催化效果最好，在60min内可以将50mL的10mg/L的罗丹明B基本完全降解，简便可行，经济高效。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备石墨相氮化碳g-C3N4粉末，备用；
S2：制备Fe2O3粉末，备用；
S3：将石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末混合形成混合物，干燥，研磨均匀，将混合物放入坩埚中，高温复合，得到石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂。
进一步，所述步骤S1中，石墨相氮化碳g-C3N4的制备方法为：
将尿素置于坩埚中，坩埚的电炉温度为510-530℃，恒温2-3h，自然冷却至室温，即可。
进一步，所述步骤S2中，Fe2O3粉末的制备方法包括以下步骤：
S21：在FeCl3·6H2O溶液中，加入NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀，过滤，水洗沉淀，离心分离出Fe(OH)3沉淀；
S22：将Fe(OH)3沉淀置于电热鼓风干燥箱中，110-120℃干燥，干燥过程中Fe(OH)3沉淀反应生成Fe2O3；
S23：将干燥后的Fe2O3置于研钵中研磨，即可。
进一步，所述步骤S21中，水洗沉淀至洗液的pH为7。
进一步，所述步骤S3中，将混合物超声混合0.5-1h，坩埚的电炉温度为390-410℃，高温复合2.5-3.5h。
进一步，所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为1：9、3：7、5：5、7：3或9：1。
进一步，所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为9：1。
另，本发明还提供一种采用所述制备方法制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂在光催化降解罗丹明B中的应用。
进一步，将石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂与罗丹明B溶液混合进行光催化反应，完成对罗丹明B的处理。
进一步，将25mg石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂加入到50mL10mg/L的罗丹明B溶液，所述光催化反应的光源为长弧氙灯光源，所述光催化反应的时间为1-1.5h。
本发明的有益效果是：
采用尿素为原料制备g-C3N4粉末，采用沉淀法制备得到Fe(OH)3沉淀，干燥得到Fe2O3粉末，然后将g-C3N4粉末、Fe2O3粉末在高温下复合，得到石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂，原料价格低廉，制备方法简单，经济高效，同时，复合光催化剂对罗丹明B表现出了优异的光催化降解性能，在光催化降解领域具有可观的应用前景。
附图说明
图1为实施例一至实施例五、对比实施例一、对比实施例二制备的光催化剂的X-射线衍射谱图，其横坐标表示X射线衍射仪以2θ的角度扫描整个衍射区域。
图2为实施例一至实施例五、对比实施例一、对比实施例二制备的光催化剂的红外光谱图，其中，曲线由上至下依次表示对比实施例一、实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、对比实施例二制备的光催化剂，其横坐标表示波数，单位为cm-1。
图3(a)为对比实施例二制备的光催化剂在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解率图。
图3(b)为实施例五制备的光催化剂在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解率图。
图3(c)为实施例四制备的光催化剂在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解率图。
图3(d)为实施例三制备的光催化剂在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解率图。
图3(e)为实施例二制备的光催化剂在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解率图。
图3(f)为实施例一制备的光催化剂在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解率图。
其中，图3(a)至图3(f)中，横坐标表示波长，单位为nm，纵坐标表示吸收度，同时，图3(a)至图3(f)中曲线a、b、c、d、e分别表示光催化剂用长弧氙灯光源光照0h、1h、2h、3h、4h。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。
实施例一：
一种复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备石墨相氮化碳g-C3N4粉末，备用。
将10g尿素置于坩埚中，坩埚的电炉温度为520℃，恒温2.5h，自然冷却至室温，即可。
S2：制备Fe2O3粉末，备用。
在FeCl3·6H2O溶液中，加入NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀，过滤，水洗沉淀至洗液的pH为7，离心分离出Fe(OH)3沉淀，将Fe(OH)3沉淀置于电热鼓风干燥箱中，120℃干燥，干燥过程中Fe(OH)3沉淀反应生成Fe2O3，将干燥后的Fe2O3置于研钵中研磨，即可。
S3：将石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末按质量比为9：1混合形成混合物，超声混合0.5h，干燥，研磨均匀，将混合物放入坩埚中，坩埚的电炉温度为400℃，高温复合3h，得到石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂。
本实施例制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3的X-射线衍射谱图，如图1中曲线b所示，其红外光谱图如图2所示。
实施例二：
本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为7：3。
本实施例制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3的X-射线衍射谱图，如图1中曲线c所示，其红外光谱图如图2所示。
实施例三：
本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为5：5。
本实施例制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3的X-射线衍射谱图，如图1中曲线d所示，其红外光谱图如图2所示。
实施例四：
本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为3：7。
本实施例制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3的X-射线衍射谱图，如图1中曲线e所示，其红外光谱图如图2所示。
实施例五：
本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为1：9。
本实施例制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3的X-射线衍射谱图，如图1中曲线f所示，其红外光谱图如图2所示。
对比实施例一：
称取10g尿素，置于坩埚中，盖上盖子，将其放入坩埚电炉中，设置温度为520℃，恒温2.5h，自然冷却至室温得到淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳g-C3N4。
本实施例制备的石墨相氮化碳g-C3N4的X-射线衍射谱图，如图1中曲线a所示，其红外光谱图如图2所示。
对比实施例二：
在FeCl3·6H2O溶液中，加入NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀，过滤，水洗沉淀至洗液的pH为7，离心分离出Fe(OH)3沉淀，将Fe(OH)3沉淀置于电热鼓风干燥箱中，120℃干燥，干燥过程中Fe(OH)3沉淀反应生成Fe2O3，将干燥后的Fe2O3置于研钵中研磨，得到粉末状Fe2O3。
本实施例制备的粉末状Fe2O3的X-射线衍射谱图，如图1中曲线g所示，其红外光谱图如图2所示。
对比试验：
25mg光催化剂加入到50mL10mg/L的罗丹明B溶液中，暗处理0.5h，取5mL液体离心，取上清液测可见吸收光谱，记录0h时的光谱数据。剩余溶液在可见光下光照1h后，再取出5mL液体离心，取上清液测可见吸收光谱，记录1h时的光谱数据，之后，余液每多光照1h测一次可见吸收光谱，并记录数据。其中，光催化反应的光源为长弧氙灯光源。
分别取实施例一至实施例五制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3、对比实施例二制备的粉末状Fe2O3，进行上述对比试验，得到的试验结果如图3所示。由图3可以看出：实施例一制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3用长弧氙灯光源光照1h可以将50mL的10mg/L的罗丹明B完全降解。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备石墨相氮化碳g-C3N4粉末，备用；
S2：制备Fe2O3粉末，备用；
S3：将石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末混合形成混合物，干燥，研磨均匀，将混合物放入坩埚中，高温复合，得到石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，石墨相氮化碳g-C3N4的制备方法为：
将尿素置于坩埚中，坩埚的电炉温度为510-530℃，恒温2-3h，自然冷却至室温，即可。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，Fe2O3粉末的制备方法包括以下步骤：
S21：在FeCl3·6H2O溶液中，加入NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀，过滤，水洗沉淀，离心分离出Fe(OH)3沉淀；
S22：将Fe(OH)3沉淀置于电热鼓风干燥箱中，110-120℃干燥，干燥过程中Fe(OH)3沉淀反应生成Fe2O3；
S23：将干燥后的Fe2O3置于研钵中研磨，即可。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中，水洗沉淀至洗液的pH为7。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将混合物超声混合0.5-1h，坩埚的电炉温度为390-410℃，高温复合2.5-3.5h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为1：9、3：7、5：5、7：3或9：1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳g-C3N4粉末和Fe2O3粉末的质量比为9：1。
8.一种如权利要求1-7任一所述制备方法制备的石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂在光催化降解罗丹明B中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂与罗丹明B溶液混合进行光催化反应，完成对罗丹明B的处理。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将25mg石墨相氮化碳/三氧化二铁复合光催化剂加入到50mL10mg/L的罗丹明B溶液，所述光催化反应的光源为长弧氙灯光源，所述光催化反应的时间为1-1.5h。
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