CN111375370A - 一种Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Fe‑g‑C3N4多功能纳米复合材料制备方法，属于水处理领域。将尿素和六水合氯化铁溶解于无水乙醇中，搅拌蒸发后得到复合物；复合物在马弗炉中进行一次煅烧，降温研磨清洗后得到片状Fe‑g‑C3N4片状复合物；片状Fe‑g‑C3N4复合物置于管式炉中，进行二次煅烧热剥离，得到Fe‑g‑C3N4纳米复合物。本发明还公开上述制备方法制备所得复合材料及其相关应用方法。本发明制备得到的Fe‑g‑C3N4可以实现类芬顿/光催化氧化协同降解污染物，降低了光生电子‑空穴复合率，拓宽了适用的pH值范围。

Description

一种Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料制备方法，制备的Fe-g-C3N4复合材料具有吸附/类芬顿氧化/可见光催化氧化的协同功能。
背景技术
工业废水的水质复杂、污染物种类多，采用常规处理技术难以有效去除难降解污染物，一直是业界的技术难题。这些工业废水主要涉及冶金、轻工、化工、医药等多个行业。目前常采用高级氧化技术去除工业废水中的难降解污染物，主要包括臭氧、芬顿、光催化氧化等。然而，这些高级氧化技术大多有比较严格的应用条件或适用环境要求，存在影响因素多、成本增加、效能降低、有副产物等问题，例如传统芬顿技术要求pH值在3左右、会产生大量铁盐沉淀，应用受到了很大限制。近年来，制备宽pH值范围、不产生铁盐沉淀的固相催化剂受到重点关注。
类石墨氮化碳(g-C3N4)是一种具有石墨结构的非金属半导体高分子材料，具有可调的电子结构、优异的化学稳定性和低廉的制造成本而备受关注。g-C3N4可以通过尿素、双氰胺、三聚氰胺等多种前驱物的热聚合制备得到。g-C3N4的分子中含有大量由6个孤对电子的N所组成的“N点”，这些位点成为结合金属的理想位点，但块状的g-C3N4在光吸收过程中由于自身禁带宽度大、光谱响应范围小，对可见光吸收差、光催化效率低等问题。
本发明依据g-C3N4分子结构特点将Fe掺杂到g-C3N4中，采用二次煅烧热剥离制备铁掺杂类石墨相氮化碳(Fe-g-C3N4)纳米复合材料，复合材料的性能受到的前体物选取及制备工艺、制备过程、制备参数等条件影响，需要根据Fe-g-C3N4纳米复合材料的应用需求进行测试，以制备出适宜的材料以满足不同污染物浓度、吸附要求的应用环境。制得的Fe-g-C3N4具备吸附、类芬顿氧化、光催化氧化功能的协同作用。研究和开发可循环利用的Fe-g-C3N4纳米复合材料，对类芬顿光催化氧化技术的发展和水处理工艺的改进具有重要意义。
发明内容
本发明为一种Fe-g-C3N4纳米复合材料制备方法，采用两级煅烧热剥离法，将六水合氯化铁和尿素同步煅烧，形成多功能Fe-g-C3N4纳米复合材料。具备较强的吸附性，并实现了类芬顿氧化、光催化氧化协同降解体系。
发明所采用的技术方案如下：
取尿素和六水合氯化铁按一定质量比溶解于无水乙醇中，充分搅拌，水浴蒸发后得到复合物；将所得复合物在马弗炉中以一定的温度进行一次煅烧，自然冷却至室温后研磨至均分粉末状，再以一定方法清洗后得到片状Fe-g-C3N4复合物；将片状Fe-g-C3N4复合物置于管式炉中，在氩气气氛下以一定温度进行二次煅烧热剥离处理，降温研磨后得到纳米Fe-g-C3N4纳米复合物。
本发明所述尿素和六水合氯化铁所述的质量比为5-15％；所述一次煅烧温度为550℃±50℃，升温速率2-10℃/min，保持温度时间2-6h；所述一次煅烧温度为550℃±50℃，升温速率2-10℃/min，保持温度时间2-6h；所述二次煅烧热剥离的温度为500±20℃，升温速率5-15℃/min，保持温度时间1-4h；所述清洗方法为1-3次乙醇清洗、1-3次水洗。
本发明所得的Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料可作为类芬顿光催化剂应用，用于可见光下降解难降解有机物，实现了吸附/类芬顿氧化/光催化氧化多功能协同作用，同时具有优异的循环利用性。
本发明的优点
本发明具有如下优点：
(1)Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料由两次煅烧热剥离法制得，与普通氮化碳相比具有可见光吸收能力强、比表面积大、光生电子空穴复合率低、污染物降解效率高的特点。
(2)Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料保持了类石墨氮化碳的特性，同时铁元素可完全掺杂进入g-C3N4骨架结构中组成Fe-N配位键，促进了Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的迁移与循环，解决了传统芬顿氧化会产生大量铁盐污泥的问题。
(3)Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料可形成具有吸附、类芬顿氧化、可见光光催化氧化的协同作用，具有良好的协同降解污染物功能，同时可实现复合材料的循环利用。
(4)Fe-g-C3N4多功能纳米复合材料构建的类芬顿/光催化氧化耦合作用体系在pH值3-9范围内均可以高效降解污染物，大幅度拓宽了传统芬顿氧化法适用范围。
附图说明
图1为实施例1中所得复合材料的投射电镜图。
图2为实施例1中所得复合材料的光致发光光谱图。
图3为实施例1中所得复合材料催化性能图。(a)是不同体系下降解罗丹明B效能图。(b)是类芬顿/ 光催化体系下不同复合材料降解罗丹明B效能图。(c)是pH值对2nd Fe-g-C3N4类芬顿/光催化氧化降解效果的影响图。
具体实施方式
通过以下实例对本发明作详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：取10g尿素和2.8g六水合氯化铁溶解于无水乙醇中，充分搅拌，水浴蒸发后得到复合物。将所得复合物在马弗炉中进行一次煅烧：升温至550℃保温4h升温速率为5℃/min，自然冷却至室温后研磨至均分粉末状。以一定方法清洗后得到片状Fe-g-C3N4复合物(记为1st Fe-g-C3N4)。将所得片状Fe-g-C3N4复合物置于管式炉中，在氩气气氛下以520℃，保温2h，升温速率10℃/min保温2h下进行二次煅烧热剥离处理，降温研磨后得到Fe-g-C3N4纳米复合物(记为2nd Fe-g-C3N4)。
按照上述相同方法不加入六水合氯化铁分别进行一次和二次煅烧，分别得到g-C3N4。(记为1st g-C3N4和2nd g-C3N4)。
将本实施例所得产物分别进行透射电镜分析、X射线衍射分析、X射线光电子能谱分析和光致发光光谱分析，结果见图1至图3。由图1可以看出，C、N、Fe元素均匀的分布在样品整个区域，有效显示Fe 的负载成功。由表1看出，经过二次煅烧热剥离后，比表面积明显大于一次煅烧。所有催化剂均在13.1°和27.4°出现衍射峰，与标准卡片(JSCPDS 87-1526)一致，分别为(100)和(002)晶面衍射峰。随着 Fe掺杂，(002)晶面强度急剧减弱，而(100)晶面也发生减弱甚至消失所有XRD谱中未发现Fe相关的第二相衍射峰，这表明Fe成功掺杂进入了g-C3N4骨架中且没有其他杂质。主峰为706.7eV，具体分为706.7、 709.3和724.0eV这3个峰，对应Fe-N、FeO和Fe2O3的键能，这表明Fe-g-C3N4中的Fe主要以Fe-N配位键形式存在。并且通过二次煅烧热剥离，Fe-N峰强增加，有利于光电荷在Fe3+与g-C3N4之间进行快速传递与迁移。由图2可以看出，Fe-g-C3N4峰强远低于g-C3N4，并且2nd Fe-g-C3N4低于1st Fe-g-C3N4。表明二次煅烧热剥离可以有效降低光生电子-空穴复合率，提升光降解效能。
表1实施例1中复合材料的比表面积对比
样品 比表面积(m<sup>2</sup>/g)
1st-g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub> 56.779
2nd g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub> 78.535
1st-Fe-g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub> 45.605
2nd Fe-g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub> 63.521
实施例2：将所制备的Fe-g-C3N4纳米复合物作为催化剂，进行不同体系下测试实验，主要步骤如下： 20mg催化剂加入到100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，先暗吸附40min以达到吸附平衡，然后打开氙灯光源为300W氙灯，用420nm滤光片滤掉紫外光。加入浓度30％的H2O2(1mmol/L)进行降解反应；每隔5min进行一次取样，经0.45μm滤膜过滤后，用紫外分光光度计在555nm波长处测定罗丹明B 的吸光度。
图3中a为加入等量2nd Fe-g-C3N4催化剂后在可见光催化氧化、类芬顿氧化及类芬顿/光催化氧化的罗丹明B降解效果。可以看到，在45min反应时间范围内，光催化氧化、类芬顿氧化、类芬顿/光催化氧化的罗丹明B降解率分别为39％、76％、96.1％。类芬顿/光催化氧化的罗丹明B降解速率显著更高，比光催化氧化、芬顿氧化的分别高2.5倍和1.3倍，这表明类芬顿/光催化氧化具有显著的协同作用，大幅度提高了罗丹明B的降解效率。图3中b为类芬顿/光催化氧化体系下1st g-C3N4、2nd g-C3N4、1st Fe-g-C3N4和2nd Fe-g-C3N4降解效能对比。可以看出，通过二次煅烧热剥离所得2nd Fe-g-C3N4降解效果最佳，45分钟内降解率为96.1％。图3中c为2nd Fe-g-C3N4在pH值3-9范围内Fe-g-C3N4类芬顿/光催化氧化降解效果。当pH值分别为3、5、7、9时，罗丹明B的降解率分别为94.98％、94.79％、91.89％和90.02％。可见，在酸性条件下的罗丹明B的降解效能更好，但碱性条件下的降解率仍能达到90％以上，改善了传统芬顿氧化反应的缺点。

Claims (7)

1.一种铁掺杂类石墨相氮化碳(Fe-g-C3N4)多功能纳米复合材料制备方法，制备的Fe-g-C3N4复合材料具有吸附/类芬顿氧化/可见光催化氧化的协同功能，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取尿素和六水合氯化铁按一定质量比溶解于无水乙醇中，充分搅拌，水浴蒸发后得到复合物；
(2)将所得复合物在马弗炉中以一定的温度进行一次煅烧，自然冷却至室温后研磨至均分粉末状，再以一定方法清洗后得到片状Fe-g-C3N4复合物；
(3)将片状Fe-g-C3N4复合物置于管式炉中，在氩气气氛下以一定温度进行二次煅烧热剥离处理，降温研磨后得到纳米Fe-g-C3N4纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的质量比为5-15％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述一次煅烧温度为550℃±50℃，升温速率2-10℃/min，保持温度时间2-6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述二次煅烧热剥离的温度为500±20℃，升温速率5-15℃/min，保持温度时间1-4h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗方法为1-3次乙醇清洗、1-3次水洗。
6.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的Fe-g-C3N4复合材料。
7.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的Fe-g-C3N4复合材料的应用，用于吸附/类芬顿氧化/可见光催化氧化协同降解有机污染物。
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