CN110170330A - 一种丝状氮化碳的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种丝状氮化碳的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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徐少洪
王敬锋
林琳
陈振
金彩虹
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Abstract

本发明提供一种丝状氮化碳的制备方法及其产品和应用,准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,搅拌均匀之后放入水热反应釜进行水热反应;然后将水热反应产物洗涤、干燥、研磨之后放入坩埚中焙烧,最终得到的淡黄色固体即为丝状氮化碳。采用本发明所述方法制备的丝状氮化碳,比表面积大,反应活性位点多,光催化性能优异,且制备过程简单,适合大规模推广。

Description

一种丝状氮化碳的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种丝状氮化碳的制备方法及其产品和应用。
背景技术
光触媒是一种在光的照射下,自身不起变化,却可以促进化学反应的物质,其几乎可分解所有对人体和环境有害的有机物质及部分无机物质,不仅能加速反应,亦能运用自然界的定侓,不造成资源浪费与附加污染形成,因此,目前其在污染物降解,催化分解水,固碳等方面有广阔的应用。
氮化碳是一种黄色纳米晶体,其晶体结构与石墨结构相似,氮化碳基团仅处于一个分子层内,只有微弱的范德华力可以将不同分子层之间连接起来。光可以在这种材料中产生电子-空穴对。因此,氮化碳具备优异的光催化性能。其可以将低密度的太阳能转化为高密度的化学能或直接降解和矿化有机污染物,在解决能源短缺和环境污染等问题方面具有重要的应用前景。
目前氮化碳的制备方法主要为采用含碳和氮元素丰富的物质作为前驱体,在高温焙烧的情况下制备得到氮化碳,该法制备的氮化碳结构稳定,光催化性能好,但是由于其主要为块状结构,比表面积不够大,不能够提供丰富的化学反应位点,这限制了其光催化性能的进一步提高。
本发明采用三聚氰胺以及三聚氰酸为原料,通过水热反应制备得到超分子结构的前驱体,通过水热条件的控制精确控制前驱体的元素结构,然后在马弗炉中高温焙烧的情况下,使其裂解成为丝状的氮化碳。采用本发明提出的制备方法得到的丝状氮化碳,比表面积大,反应活性位点多,光催化性能好,且操作简单,制备难度低,适合放大化生产。
发明内容
针对现有制备氮化碳比表面积不高,光催化性能不够优异的缺点,本发明目的在于提供一种丝状氮化碳的制备方法。
本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的丝状氮化碳产品。
本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现:准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后放入水热反应釜进行水热反应。将水热反应产物洗涤、干燥、研磨之后放入坩埚中焙烧,最终得到的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
具体步骤如下:一种丝状氮化碳的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
1)按照配方精确称取三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,首先将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后将其加入水热反应釜,控制在一定的反应温度反应一段时间之后自然冷却至室温;
2)将上述水热反应得到的白色固体清洗、干燥,之后进行研磨粉碎,然后放入带盖陶瓷坩埚中加热,升温速率为1~10℃/min,到一定温度450~650℃,保温焙烧1~10h,自然冷却之后的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
步骤1)中控制在一定的反应温度为110~200℃,反应一段时间为1~48h。
步骤1)中其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:0.1~10,三聚氰胺与去离子水的质量比为1:5~100。
本发明提供一种丝状氮化碳,根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种丝状氮化碳的应用。
本发明以三聚氰胺和三聚氰酸为反应物,通过水热的方式将其制备成超分子结构的前驱体,其中反应物的添加比例以及水热反应条件是影响本发明产物形貌的关键点,因为前驱体在缩合分解成氮化碳的过程中,需要以氮为连接点,而三聚氰酸不含氨基,可以形成破碎点,最终破片成丝。并且,本发明制备的丝状氮化碳基团丰富,活性位点多,光催化性能好。
采用本发明所述方法制备的丝状氮化碳,形貌新颖,比表面积大,反应活性位点多,光催化性能优异,且制备过程简单,适合大规模推广。
附图说明
图1 丝状氮化碳的SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明,而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种丝状氮化碳,按如下步骤制备:
1)准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:2、三聚氰胺与去离子水的质量比为1:20,将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后加入水热反应釜中,以150℃温度反应12h之后,自然冷却至室温,得到白色固体;
2)将上述水热反应得到的白色固体用去离子水清洗数遍,干燥、研磨之后加入带盖坩埚中加热,升温速率为3℃/min,到530℃保温焙烧3h,自然冷却之后的淡黄色固体即为如图1所示的丝状氮化碳。
实施例2
一种丝状氮化碳,按如下步骤制备:
1)准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1,三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10,将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后加入水热反应釜中,在180℃反应24h之后,自然冷却至室温,得到白色固体;
2)将水热反应产物白色固体清洗、干燥、研磨之后加入带盖坩埚中加热,升温速率为5℃/min,到600℃保温焙烧5h,自然冷却之后的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
实施例3
一种丝状氮化碳,按如下步骤制备:
1)准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:0.8,三聚氰胺与去离子水的质量比为1:30,将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后加入水热反应釜中,在120℃水热反应36h,之后自然冷却至室温,得到白色固体;
2)将水热反应产物白色固体去离子水清洗数遍,然后在真空干燥箱中干燥之后进行研磨粉碎加入带盖坩埚中加热,升温速率为2℃/min,到550℃保温焙烧2h,自然冷却之后的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
附表1,采用本发明方法制备丝状氮化碳在可见光下降解四环素的性能如下:
本发明与纯氮化碳比性能优越。

Claims (7)

1.一种丝状氮化碳的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
1)按照配方精确称取三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,首先将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:0.1~10,三聚氰胺与去离子水的质量比为1:5~100,搅拌均匀之后将其加入水热反应釜,水热反应一段时间之后自然冷却至室温,得到白色固体;
2)将上述水热反应得到的白色固体清洗、干燥之后进行研磨粉碎,然后放入带盖陶瓷坩埚中加热,升温速率为1~10℃/min,到一定温度450~650℃,保温焙烧1~10h,自然冷却之后的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
2.根据权利要求1所述丝状氮化碳的制备方法,其特征在于步骤1)中水热反应条件为:在温度110~200℃反应1~48h。
3.根据权利要求1或2所述丝状氮化碳的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
1)准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:2、三聚氰胺与去离子水的质量比为1:20,将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后加入水热反应釜中,以150℃温度反应12h之后,自然冷却至室温,得到白色固体;
2)将上述水热反应得到的白色固体用去离子水清洗数遍,干燥、研磨之后加入带盖坩埚中加热,升温速率为3℃/min,到530℃保温焙烧3h,自然冷却之后的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
4.根据权利要求1或2所述丝状氮化碳的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
1)准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1,三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10,将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后加入水热反应釜中,在180℃反应24h之后,自然冷却至室温,得到白色固体;
2)将水热反应产物白色固体清洗、干燥、研磨之后加入带盖坩埚中加热,升温速率为5℃/min,到600℃保温焙烧5h,自然冷却之后的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
5.根据权利要求1或2所述丝状氮化碳的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
1)准确称量三聚氰胺、三聚氰酸以及去离子水,其中三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:0.8,三聚氰胺与去离子水的质量比为1:30,将三聚氰胺以及三聚氰酸加入去离子水中,搅拌均匀之后加入水热反应釜中,在120℃水热反应36h,之后自然冷却至室温,得到白色固体;
2)将水热反应产物白色固体去离子水清洗数遍,然后在真空干燥箱中干燥之后进行研磨粉碎加入带盖坩埚中加热,升温速率为2℃/min,到550℃保温焙烧2h,自然冷却之后的淡黄色固体即为丝状氮化碳。
6.一种丝状氮化碳,其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述丝状氮化碳的应用。
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