CN105329876B - 一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法 - Google Patents

一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括：(1)取去除玉米粒的玉米芯烘干，然后放入瓷舟送入管式炉中在惰性气体的保护下煅烧，将产物研磨得到磨料，烘烤得到碳粉；(2)将上述碳粉、硼酸和超纯水混合搅拌，干燥，放入通有氨气的石英管式炉中煅烧；取出粉体用浓硫酸和浓硝酸混合液进行酸化，完成后用超纯水终止反应；反复离心和超声，最后真空冷冻干燥，得到硼、氮共掺杂碳量子点。本发明使用的原料为可持续发展的可再生材料玉米芯，具有容易批量化和规模化生产的特点；所制备的硼、氮共掺杂碳量子点的颗粒尺寸均匀；能够在没有牺牲剂存在的情况下完成太阳光分解水制备氢气。

Description

一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法
技术领域
本发明属于碳量子点领域，特别涉及一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点和碳纳米颗粒发光材料自被首次发现以来，科学家们已经尝试使用了多种原材料进行了制备。Peng等人使用强酸对碳纤维氧化制备碳量子点。研究发现，通过调节氧化温度，可以制备出在365nm荧光灯下显示出绿色和蓝色的碳量子点。(Peng J.,Gao W.,Gupta B.K.,et al.Graphene quantum dots derived from carbon fibers,NanoLett.2012,12,844-849.)Ye等人用硫酸和硝酸对煤进行氧化制备了碳量子点。(Ye R.Q.,Xiang C.S.,Lin J.,et al.,Coal as an abundant source of grapheme quantum dots,NATURE COMMUNICATIONS,2013,4,2943-2949.)目前，对于制备碳基发光材料有两个趋势：使用生物质材料替代不可再生能源；将复杂的制备过程精简使之可以用简单的工艺制备大量的产品。西瓜皮(Ye R.,Xiang C.S.,Lin J.,et al.,Coal as an abundant source ofgrapheme quantum dots,Coal as an abundant source of grapheme quantum dots,Nature Communications,2013,4,2943-2946.)，橘子皮(Sahu S.,Behera B.,Maiti T.K.,et al.,Simple one-step synthesis of highly luminescent carbon dots fromorange juice:application as excellent bio-imaging agents,Chem.Commun.,2012,48,8835-8837.)等生物质材料先后被作为制备碳量子点的原材料使用。但是，无论是西瓜皮还是橘子皮，或者其它已经成为制备碳量子点的生物材料都无法提供足够大的量来满足真正的应用需求。
碳材料在掺杂之后能够表现出优异的物理和化学性能。自从碳材料被发现以来，众多研究小组就开始致力于碳材料掺杂的研究。作为碳材料的新成员，碳纳米颗粒和碳量子点的掺杂一直以来备受关注。科学家们先后使用了氮、硼、硅、磷等元素对碳量子点和碳纳米颗粒进行了掺杂。在掺杂之后，材料在光学性能，催化性能等方面都表现出优异的性能。随着研究深入，对于碳量子点和碳纳米颗粒的研究不再拘泥于单种无机元素的掺杂。两种或两种以上元素的共掺杂成为了研究热点。Jahan等人使用N-(4-羟基苯基)甘氨酸同时作为产物氮元素的原料和碳元素的原料，硼酸作为硼原料，在150℃～400℃的条件下反应2.5小时，制备了硼、氮掺杂碳点。并且研究了不同表面钝化剂对产品发光性能的影响。(Jahan S.,Mansoor F.,Naz S.,et.al,Oxidative synthesis of highly fluorescentboron/nitrogen co-doped carbon nanodots enabling detection of photosensitizerand carcinogenic dye,Anal.Chem.,2013,85,10232-10239.)2015年，印度研究人员Sadhanala和Nanda使用蔗糖、硼酸和尿素作为原料通过水热反应合成了硼氮共掺杂碳纳米颗粒。(Sadhanala H.K.,Nanda K.K.,Boron and nitrogen co-doped carbonnanoparticles as photoluminescent probes for selective and sensitivedetection of picric acid,J.Phys.Chem.C,2015,119,13138～13143.)尽管上述两个课题组都制备除了硼、氮元素共掺杂碳纳米颗粒或者碳量子点，但是对于该产物的光催化制氢性能尚未有研究报道。此外，上述制备过程所使用的原料都是化学品，且生产产率不高。使用生物质为原料大批量合成产物对于应用来说非常有意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，该方法使用的原料为可持续发展的可再生材料玉米芯，具有容易批量化和规模化生产的特点；所制备的硼、氮共掺杂碳量子点的颗粒尺寸均匀；能够在没有牺牲剂存在的情况下完成太阳光分解水制备氢气。
本发明的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括：
(1)取去除玉米粒的玉米芯烘干(玉米芯烘干是指玉米芯放入烘箱中烘至玉米芯重量不再随着时间的变化而变化)，然后放入瓷舟送入管式炉中在惰性气体的保护下煅烧，将产物研磨得到磨料，干燥得到碳粉；
(2)将上述碳粉、硼酸和超纯水混合搅拌1h～15h，干燥，放入通有氨气的石英管式炉中煅烧；取出粉体用浓硫酸和浓硝酸混合液80℃～120℃酸化6h～48h，完成后用超纯水终止反应；反复离心和超声，最后真空冷冻干燥，得到硼、氮共掺杂碳量子点；其中，碳粉和硼酸和超纯水的比例为(100g:1g:10～100ml)～(1g:100g:10～100ml)。
所述步骤(1)中的瓷舟为氧化铝或者石英等耐高温的材质制得的；管式炉中的反应管为石英玻璃材质或氧化铝材质。
所述步骤(1)中的煅烧工艺参数为：升温速度0.1～20℃/min，温度升至500～2400℃，然后在此温度下保温0.1～48h。
所述步骤(1)中的惰性气体为氮气或氩气(管式炉的高温煅烧部分需要通惰性气体)。
所述步骤(1)中的研磨控制产品颗粒尺寸在200目以下。
所述步骤(1)中的干燥使用旋转蒸发仪或者烘箱干燥。
所述步骤(2)中的煅烧工艺参数为：升温速度0.1～20℃/min，温度升至800～2400℃，然后在此温度下保温0.1～48h。
所述步骤(2)中的浓硫酸与浓硝酸的摩尔比为10:1～1:10。
所述步骤(2)中的离心速度为10000转/min～24000转/min，离心时间为30min～10h；超声清洗的时间为10min～6h。
所述步骤(2)中的真空冷冻干燥温度为-40℃，真空冷冻干燥时间为6～48h。
有益效果
(1)本发明的原料为可持续发展的可再生材料玉米芯，具有容易批量化和规模化生产的特点，易于工业化生产；
(2)本发明制备的硼、氮共掺杂碳量子点颗粒尺寸均匀，在不使用任何牺牲剂的前提下，即可在常温下利用光催化分解水制备氢气。
附图说明
图1为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的透射电镜图；
图2为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的X射线衍射图谱；
图3为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的X射线光电子能谱的全谱；
图4为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的X射线光电子能谱的C 1s谱；
图5为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的X射线光电子能谱的B1s谱；
图6为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的荧光光谱；
图7为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的红外光谱；
图8为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的紫外-可见光吸收光谱；
图9为实施例1得到硼、氮共掺杂碳量子点的在氙灯的模拟太阳光下催化两周后进行的光催化制氢的制氢量与时间的图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取玉米芯放入60℃的烘箱内烘烤24h。将此发脆的玉米芯放入石英管式炉中，在氩气气氛的保护下高温煅烧。(参数：5℃/min升温至1000℃，并在1000℃保温4小时后自然冷却。)
将玉米芯和酒精放入带有玛瑙球的玛瑙研磨罐中，随后放入行星式球磨机中研磨2h。取出研磨后的磨料，将其连酒精一起倒入玻璃烧杯内。对产物进行除水处理：在60℃的条件下烘烤12小时。
取1g上述干燥的碳粉和0.3g硼酸溶于100ml超纯水中。用磁力搅拌器搅拌3小时后，使用旋转蒸发仪将水蒸发干。所得到的碳粉表面有些许发白。最后将这些粉末置于氧化铝的瓷舟中送入通氨气的管式炉。将氨气的流量调节至200ml/min，从室温以5℃/min的速度升至1000℃，随后保温4小时。
待管式炉自然冷却后，将粉末取出。用分析天平称取1g上述在通有氨气的管式炉中煅烧过的黑色粉末，与30ml浓HNO3和90ml浓H2SO4一起置于带回流冷凝的加热装置中以95℃的条件下加热回流24h。待反应液冷却之后，将其倾倒入5000ml的玻璃烧杯中，随后加入50ml超纯水反应15min,最后加入1000ml超纯水终止反应。
将反应液静置七天，轻轻倒掉上层清液。取下层沉淀在12000转/min的速度下离心2小时后倒出上层清液。随后再次倒入超纯水并且置于超声波清洗器中超声30min。再重复操作离心和超声过程直至上层清液完全透明为止。最后取出下层粉体进行抽真空冷冻干燥(-40℃，24h)，即得硼、氮共掺杂碳量子点。
实施例2
取玉米芯放入80℃的烘箱内烘烤12h。将此发脆的玉米芯放入石英管式炉中，在氩气气氛的保护下高温煅烧。(参数：10℃/min升温至1100℃，并在1100℃保温5小时后自然冷却。)
将玉米芯和酒精放入带有玛瑙球的玛瑙研磨罐中，随后放入行星式球磨机中研磨4h。取出研磨后的磨料，将其连酒精一起倒入玻璃烧杯内。对产物进行除水处理：在60℃的条件下烘烤12小时。
取1g上述干燥的碳粉和0.2g硼酸溶于100ml超纯水中。用磁力搅拌器搅拌3小时后，使用旋转蒸发仪将水蒸发干。所得到的碳粉表面有些许发白。最后将这些粉末置于氧化铝的瓷舟中送入通氨气的管式炉。将氨气的流量调节至200ml/min，从室温以5℃/min的速度升至1100℃，随后保温5小时。
待管式炉自然冷却后，将粉末取出。用分析天平称取1g上述在通有氨气的管式炉中煅烧过的黑色粉末，与60ml浓HNO3和60ml浓H2SO4一起置于带回流冷凝的加热装置中以100℃的条件下加热回流24h。待反应液冷却之后，将其倾倒入5000ml的玻璃烧杯中，随后加入25ml超纯水反应15min,最后加入1000ml超纯水终止反应。
将反应液静置七天，轻轻倒掉上层清液。取下层沉淀在20000转/min的速度下离心2小时后倒出上层清液。随后再次倒入超纯水并且置于超声波清洗器中超声30min。再重复操作离心和超声过程直至上层清液完全透明为止。最后取出下层粉体进行抽真空冷冻干燥(-40℃，24h)，即得硼、氮共掺杂碳量子点。
实施例3
取玉米芯放入100℃的烘箱内烘烤10h。将此发脆的玉米芯放入石英管式炉中，在氩气气氛的保护下高温煅烧。(参数：8℃/min升温至1800℃，并在1800℃保温2小时后自然冷却。)
将玉米芯和酒精放入带有玛瑙球的玛瑙研磨罐中，随后放入行星式球磨机中研磨2.5h。取出研磨后的磨料，将其连酒精一起倒入玻璃烧杯内。对产物进行除水处理：在80℃的条件下烘烤12小时。
取1g上述干燥的碳粉和0.1g硼酸溶于100ml超纯水中。用磁力搅拌器搅拌3小时后，使用旋转蒸发仪将水蒸发干。所得到的碳粉表面有些许发白。最后将这些粉末置于氧化铝的瓷舟中送入通氨气的管式炉。将氨气的流量调节至400ml/min，从室温以5℃/min的速度升至1200℃，随后保温4小时。
待管式炉自然冷却后，将粉末取出。用分析天平称取1g上述在通有氨气的管式炉中煅烧过的黑色粉末，与90ml浓HNO3和90ml浓H2SO4一起置于带回流冷凝的加热装置中以95℃的条件下加热回流24h。待反应液冷却之后，将其倾倒入5000ml的玻璃烧杯中，随后加入40ml超纯水反应15min,最后加入4000ml超纯水终止反应。
将反应液静置七天，轻轻倒掉上层清液。取下层沉淀在16000转/min的速度下离心2小时后倒出上层清液。随后再次倒入超纯水并且置于超声波清洗器中超声30min。再重复操作离心和超声过程直至上层清液完全透明为止。最后取出下层粉体进行抽真空冷冻干燥(-40℃，24h)，即得硼、氮共掺杂碳量子点。

Claims (8)

1.一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括：
(1)取去除玉米粒的玉米芯烘干，然后放入瓷舟送入管式炉中在惰性气体的保护下煅烧，将产物研磨得到磨料，干燥得到碳粉；其中，煅烧工艺参数为：升温速度0.1～20℃/min，温度升至500～2400℃，然后在此温度下保温0.1～48h；
(2)将上述碳粉、硼酸和超纯水混合搅拌1h～15h，干燥，放入通有氨气的石英管式炉中煅烧；取出粉体用浓硫酸和浓硝酸混合液80℃～120℃酸化6h～48h，完成后用超纯水终止反应；反复离心和超声清洗，最后真空冷冻干燥，得到硼、氮共掺杂碳量子点；其中，碳粉、硼酸和超纯水的比例为(100g:1g:10～100ml)～(1g:100g:10～100ml)；煅烧工艺参数为：升温速度0.1～20℃/min，温度升至800～2400℃，然后在此温度下保温0.1～48h。
2.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的瓷舟为氧化铝或者石英制得的。
3.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的惰性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的研磨控制产品颗粒尺寸在200目以下。
5.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的干燥使用旋转蒸发仪或者烘箱干燥。
6.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的浓硫酸与浓硝酸的摩尔比为10:1～1:10。
7.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的离心速度为10000转/min～24000转/min，离心时间为30min～10h；超声清洗的时间为10min～6h。
8.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的真空冷冻干燥温度为-40℃，真空冷冻干燥时间为6～48h。
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