CN107384395B - 水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法 - Google Patents

水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将苯膦酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将3‑氨基苯硼酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比1～6:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。本发明采用一步水热法制备出水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。

Description

水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域。更具体地说，本发明涉及一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法。
背景技术
近年来，荧光碳纳米材料因其具有良好的光学特性和细胞低毒性引起了科研工作者们的广泛研究。它具有较好的光稳定性，且无毒副离子的存在，适用于长时间的检测和示踪的实验，在生物标记和分析检测等方面具有广阔的应用前景。碳量子点(CQDs)呈现出的亲水性、低细胞毒性、化学及光稳定性等优异性质，使其在化学、生物医学、传感学及光电子学领域得到了广泛的关注与应用。
碳量子点的制备方法目前主要有两种：自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法，即从较大的碳结构剥落制备碳纳米颗粒的物理方法，再通过聚合物表面钝化的方式使其有效发光，主要包括电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化、电子书辐射等。该方法往往需要严格的实验条件和特殊的能源，成本高，而且获得的碳量子产率比较低。自下而上的合成方法，即通过热解或碳化合适的前驱物直接合成荧光碳量子点，方法包括：燃烧法、热液碳化法、超声法等，但这类方法所采用的往往都是不可再生能源且需要严格的后期处理，所以也不利于持续并规模生产荧光碳量子点。因此，寻找廉价易得、天然无毒的原料，利用简易有效的方法快速制备性能优异且高量子产率的碳量子点显得尤其重要。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种原料廉价易得、制备方法简易有效、碳量子点性能好产率高的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将苯膦酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将3-氨基苯硼酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比1～6:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
优选的是，步骤一中将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ。
优选的是，步骤一中将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ。
优选的是，步骤二中混合溶液进行水热反应后还依次进行过滤、透析、蒸发。
优选的是，步骤二中水热反应在恒温环境中进行，温度为180℃，反应时间为6h。
优选的是，步骤一中前体溶液Ⅰ和前体溶液Ⅱ按体积比3:1进行混合。
优选的是，步骤二中透析采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时。
优选的是，步骤二中蒸发采用恒温旋转蒸发，温度为60℃。
优选的是，在步骤一和步骤二之间还进行：
步骤a、将步骤一制得的混合溶液进行超声分散，超声波频率为28～33KHz，时间为20～35min，再将超声处理后的混合溶液进行减压蒸馏处理，降压速度为500Pa/min，温度为78～84℃，减压蒸馏过程中在混合溶液内放入双电极体系，阳极为石墨电极，阴极为铂电极，同时进行通电，电流大小按0.01A/min的速度递增，当气压降到50KPa时，电流停止增加，维持气压与电流条件30min，然后以800Pa/min的降压速度将气压降至40Pa，电流大小按0.02A/min的速度递增，当到达指定气压后，维持气压与电流条件50min，最后以4℃/min的降温速度将温度降至室温，以0.04A/min的电流减小速度将电流降至0A，还以150ml/min的速度通入空气缓慢恢复至一个大气压。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明采用一步水热法制备出水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。
2、本发明制备出的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点具有水溶性好、激发发射可调、荧光稳定、生物相容性好的优点，在生物标记、生物传感、生物成像、荧光探针、防伪标记以及免疫层析产品领域具有重要的应用价值。
3、本发明制备出的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点尺寸可控，激发光光谱较宽，对不同波长的激发光均能检测无需调整，而且检测出限低，检测精确灵敏。
4、本发明制备的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点量子产率较高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为实施例3制备的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的荧光激发和荧光发射图谱；
图2为实施例3制备的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点在不同激发波长下的荧光发射图谱；
图3为实施例3制备的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的荧光量子产率图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比1:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；
步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
<实施例2>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比2:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；
步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
<实施例3>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比3:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；
步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
<实施例4>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比4:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；
步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
<实施例5>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比5:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；
步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
<实施例6>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比6:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；
步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
<实施例7>
本发明制备得到的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点可以和抗体结合进行免疫层析分析。抗体结合的荧光碳量子点越多，对应的荧光强度越强，利用其荧光信号的强弱可以进行定量分析。
现在对实施例3制备得到的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点进行以下免疫层析分析试验：
(1)在缓冲液体系下，通过二环已基二亚胺(DCC)或者二异丙基碳二亚胺(DIC)处理可以与链酶亲和素交联，然后与生物素标记的抗体结合，获得结合水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的抗体。
(2)免疫层析试纸条包括依次设置的加样区、结合物释放区、反应区和吸水区；所述结合物释放区为包被结合有水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的抗体的结合物释放垫；所述反应区为分为测试区和控制区，所述反应区为测试区包被与抗体结合的抗原、控制区包被抗鼠IgG抗体的固体支持物。
(3)将结合水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的抗体喷涂在结合物释放垫上获得结合物释放区；
将抗原和抗鼠IgG抗体喷涂在反应区的固体支持物上，分别形成测试区、控制区获得反应区；
将加样区、结合物释放区、反应区和吸水区依次相互搭接的粘贴在背衬上即得。
其中，本发明所述免疫层析试剂盒中免疫层析试纸条上喷涂的抗原针对不同检测物可以选择与检测物相适应的抗原。
<实施例8>
将实施例3制备的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点加入纯水中，制备浓度为2mg/mL水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点水溶液2mL，将其与5mL聚乙烯醇(5.0wt％)混合，将混合后的溶液用刷子均匀涂布到玻璃片上，之后将玻璃片置于65℃烘箱中1小时，取出玻璃片拍照，经过对比可知，玻璃片在自然光下没有任何颜色，而在365nm紫外灯下可见明亮的蓝色荧光，故碳量子点可用作防伪标记。
<实施例9>
采用硫酸奎宁做荧光标准物质，同时对实施例3制备的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点和硫酸奎宁进行荧光光度测定，其结果如图3，根据图3中水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点构成直线的斜率和硫酸奎宁点构成直线的斜率的比值乘以硫酸奎宁的量子产率(硫酸奎宁为标准量，其量子产率为54％)可以计算得出本发明的碳量子点的荧光量子产率为13％。
<实施例10>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，具体实施过程与实施例3相同，不同之处在于步骤一和步骤二之间还进行：
步骤a、将步骤一制得的混合溶液进行超声分散，超声波频率为28KHz，时间为20min，再将超声处理后的混合溶液进行减压蒸馏处理，降压速度为500Pa/min，温度为78℃，减压蒸馏过程中在混合溶液内放入双电极体系，阳极为石墨电极，阴极为铂电极，同时进行通电，电流大小按0.01A/min的速度递增，当气压降到50KPa时，电流停止增加，维持气压与电流条件30min，然后以800Pa/min的降压速度将气压降至40Pa，电流大小按0.02A/min的速度递增，当到达指定气压后，维持气压与电流条件50min，最后以4℃/min的降温速度将温度降至室温，以0.04A/min的电流减小速度将电流降至0A，还以150ml/min的速度通入空气缓慢恢复至一个大气压。
对此实施例使用和实施例9相同的检测方法测定其产率为16％，相比于实施例3的13％产率有所提高。
<实施例11>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，具体实施过程与实施例3相同，不同之处在于步骤一和步骤二之间还进行：
步骤a、将步骤一制得的混合溶液进行超声分散，超声波频率为33KHz，时间为35min，再将超声处理后的混合溶液进行减压蒸馏处理，降压速度为500Pa/min，温度为84℃，减压蒸馏过程中在混合溶液内放入双电极体系，阳极为石墨电极，阴极为铂电极，同时进行通电，电流大小按0.01A/min的速度递增，当气压降到50KPa时，电流停止增加，维持气压与电流条件30min，然后以800Pa/min的降压速度将气压降至40Pa，电流大小按0.02A/min的速度递增，当到达指定气压后，维持气压与电流条件50min，最后以4℃/min的降温速度将温度降至室温，以0.04A/min的电流减小速度将电流降至0A，还以150ml/min的速度通入空气缓慢恢复至一个大气压。
对此实施例使用和实施例9相同的检测方法测定其产率为18％，相比于实施例3的13％产率有所提高。
<实施例12>
一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，具体实施过程与实施例3相同，不同之处在于步骤一和步骤二之间还进行：
步骤a、将步骤一制得的混合溶液进行超声分散，超声波频率为30KHz，时间为28min，再将超声处理后的混合溶液进行减压蒸馏处理，降压速度为500Pa/min，温度为81℃，减压蒸馏过程中在混合溶液内放入双电极体系，阳极为石墨电极，阴极为铂电极，同时进行通电，电流大小按0.01A/min的速度递增，当气压降到50KPa时，电流停止增加，维持气压与电流条件30min，然后以800Pa/min的降压速度将气压降至40Pa，电流大小按0.02A/min的速度递增，当到达指定气压后，维持气压与电流条件50min，最后以4℃/min的降温速度将温度降至室温，以0.04A/min的电流减小速度将电流降至0A，还以150ml/min的速度通入空气缓慢恢复至一个大气压。
对此实施例使用和实施例9相同的检测方法测定其产率为22％，相比于实施例3的13％产率有所提高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将苯膦酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将3-氨基苯硼酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比1～6:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；
步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点。
2.如权利要求1所述的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤一中将0.1g苯膦酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ。
3.如权利要求2所述的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤一中将0.1g 3-氨基苯硼酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ。
4.如权利要求1所述的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤二中混合溶液进行水热反应后还依次进行过滤、透析、蒸发。
5.如权利要求1所述的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤二中水热反应在恒温环境中进行，温度为180℃，反应时间为6h。
6.如权利要求3所述的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤一中前体溶液Ⅰ和前体溶液Ⅱ按体积比3:1进行混合。
7.如权利要求4所述的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤二中透析采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时。
8.如权利要求4所述的水溶性氮磷硼共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤二中蒸发采用恒温旋转蒸发，温度为60℃。
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