CN107502349A - 水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法 - Google Patents

水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：S1、将质量体积比为1.5g:1mL:9mL的胰酶、乙二胺、及超纯水混合均匀得混合液，混合液进行水热反应，制得反应液；S2、将反应液经过离心、过滤、透析、及蒸发处理后制得水溶性黄色荧光碳量子点。本发明以胰酶、乙二胺为原料天然无毒、价廉易得，通过水热法制备方法简单、快速高效，得到高产率的水溶性黄色荧光碳量子点。

Description

水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及荧光材料制备技术领域，具体是一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法。
背景技术
近年来，荧光碳纳米材料因其具有良好的光学特性和细胞低毒性引起了科研工作者们的广泛研究。它具有较好的光稳定性，且无毒副离子的存在，适用于长时间的检测和示踪的实验，在生物标记和分析检测等方面具有广阔的应用前景。碳量子点(CQDs)呈现出的亲水性、低细胞毒性、化学及光稳定性等优异性质，使其在化学、生物医学、传感学及光电子学领域得到了广泛的关注与应用。
碳量子点的制备方法目前主要有两种：自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法，即从较大的碳结构剥落制备碳纳米颗粒的物理方法，再通过聚合物表面钝化的方式使其有效发光，主要包括电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化、电子束辐射等。该方法往往需要严格的实验条件和特殊的能源，成本高，而且获得的碳量子产率比较低。自下而上的合成方法，即通过热解或碳化合适的前驱物直接合成荧光碳量子点，方法包括：燃烧法、热液碳化法、超声法等，但这类方法所采用的往往都是不可再生能源且需要严格的后期处理，所以也不利于持续并规模生产荧光碳量子点。因此，寻找廉价易得、天然无毒的原料，利用简易有效的方法快速制备异性优异且高量子产率的碳量子点显得尤其重要。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，以胰酶、乙二胺为原料天然无毒、价廉易得，通过水热法制备方法简单、快速高效，得到高产率的水溶性黄色荧光碳量子点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量体积比为1.5g:1mL:9mL的胰酶、乙二胺、及超纯水混合均匀得混合液，混合液进行水热反应，制得反应液；
S2、将反应液经过离心、过滤、透析、及蒸发处理后制得水溶性黄色荧光碳量子点。
优选的是，步骤S1中混合液包括1.5g胰酶、1mL乙二胺、及9mL的超纯水，水热反应具体为：将混合液置于反应釜中搅拌，控制反应温度为170～190℃，反应时间为9.5～10.5h，制得反应液，其中，反应液为深棕色；
步骤S2中离心后取上清液进行过滤，过滤后收集滤液进行透析，透析后得到透析液进行恒温蒸发，制得水溶性黄色荧光碳量子点。
优选的是，步骤S1中搅拌时间为5min，反应温度为180℃，反应时间为10h。
优选的是，步骤S2中离心时间为20min。
优选的是，步骤S2中滤液置于剪切分子量为1000的透析袋进行透析，透析时间为48h。
优选的是，步骤S2中，上清液采用孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤。
优选的是，所述胰酶由以下方法制得：将检疫合格的动物胰脏用胶体磨制成胰浆置于20℃恒温下进行超声分散，超声波频率为15～20kHz，时间为8～15min，再加入胰酶粉和提取液搅拌均匀，然后进行红外加热处理，升温速度为2℃/min，保持终温为35℃活化2h，然后用碳酸氢钠调节pH为5.5～6.5，18℃恒温提取6h，过滤除去残渣后将滤液在5℃静置32h，再加入温度为5℃、80％的乙醇，搅拌均匀，静置24h，收集沉淀置于循环脱脂器中，加入乙醚进行循环脱脂，直到无酯时停止，然后在37℃干燥，经球磨机球磨成粉，过筛至150目，即得胰酶，其中，提取液由重量含量分别为4％的CaCl2、0.5％的KCl、0.3％的果糖、0.5％的纤维素组成。
优选的是，动物胰脏为猪胰脏或牛胰脏。
优选的是，所用的动物胰脏为100g，胰酶粉为25g，提取液为22g。
优选的是，所述水溶性黄色荧光碳量子点应用于生物标记、生物传感、荧光探针及防伪标记领域。
本发明至少包括以下有益效果：
1.本发明直接采用胰酶、乙二胺为原料用水热法进行水溶性黄色荧光碳量子点的制备，碳源丰富、廉价，有利于降低对生物体的毒性，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。
2.本发明制备出的水溶性黄色荧光碳量子点具有水溶性好、荧光稳定、生物相容性好，无污染、无毒的优点，在生物标记、生物传感、荧光探针、防伪标记以及免疫层析产品领域具有重要的应用价值。
3.本发明以现有的胰酶为原料制备的水溶性黄色荧光碳量子点的量子产率可达56.7％。此外本发明将胰酶进行超声分散，与胰酶粉和提取液一起进行红外加热处理，同时控制升温速度，恒温下活化，使胰酶的活化更充分、更彻底，同时缩短了活化的时间，再通过提取、脱脂、球磨等得到纯度的更高、活性更好的胰酶，通过本发明的方法制备的胰酶为原料来制备的水溶性黄色荧光碳量子点，其具有更高的荧光发光强度，量子产率为63.5％。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明制备的水溶性黄色荧光碳量子点的荧光激发和荧光发射图谱；
图2为本发明制备的水溶性黄色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射图谱；
图3为本发明的实施例2制备的水溶性黄色荧光碳量子点的量子产率图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量体积比为1.5g:1mL:9mL的胰酶、乙二胺、及超纯水混合均匀得混合液，混合液进行水热反应，制得反应液；其中，步骤S1中混合液包括1.5g胰酶、1mL乙二胺、及9mL的超纯水，水热反应具体为：将混合液置于25ml反应釜中搅拌，搅拌时间为5min，控制反应温度为170～190℃，反应时间为9.5～10.5h，制得反应液，其中，反应液为深棕色；
S2、取反应液经过离心、过滤、透析、及蒸发处理后制得水溶性黄色荧光碳量子点，其中，离心时间为20min，将反应液离心后取上清液采用孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后收集滤液置于剪切分子量为1000的透析袋进行透析，透析时间为48h，透析后得到透析液进行恒温蒸发，制得水溶性黄色荧光碳量子点。
<实施例2>
一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量体积比为1.5g:1mL:9mL的胰酶、乙二胺、及超纯水混合均匀得混合液，混合液进行水热反应，制得反应液；其中，步骤S1中混合液包括1.5g胰酶、1mL乙二胺、及9mL的超纯水，水热反应具体为：将混合液置于25ml反应釜中搅拌，搅拌时间为5min，控制反应温度为180℃，反应时间为10h，制得反应液，其中，反应液为深棕色；
S2、取反应液经过离心、过滤、透析、及蒸发处理后制得水溶性黄色荧光碳量子点，其中，离心时间为20min，将反应液离心后取上清液采用孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后收集滤液置于剪切分子量为1000的透析袋进行透析，透析时间为48h，透析后得到透析液进行恒温蒸发，制得水溶性黄色荧光碳量子点。
<实施例3>
一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量体积比为1.5g:1mL:9mL的胰酶、乙二胺、及超纯水混合均匀得混合液，混合液进行水热反应，制得反应液；其中，步骤S1中混合液包括1.5g胰酶、1mL乙二胺、及9mL的超纯水，水热反应具体为：将混合液置于25ml反应釜中搅拌，搅拌时间为5min，控制反应温度为190℃，反应时间为10.5h，制得反应液，其中，反应液为深棕色；
S2、取反应液经过离心、过滤、透析、及蒸发处理后制得水溶性黄色荧光碳量子点，其中，离心时间为20min，将反应液离心后取上清液采用孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后收集滤液置于剪切分子量为1000的透析袋进行透析，透析时间为48h，透析后得到透析液进行恒温蒸发，制得水溶性黄色荧光碳量子点。
<实施例4>
一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其制备过程与实施例2相同，区别在于：所用的胰酶由以下方法制得：将检疫合格的猪胰脏或牛胰脏取100g用胶体磨制成胰浆置于20℃恒温下进行超声分散，超声波频率为18kHz，时间为10min，再加入25g胰酶粉和22g提取液搅拌均匀，然后进行红外加热处理，升温速度为2℃/min，保持终温为35℃活化2h，然后用碳酸氢钠调节pH为6，18℃恒温提取6h，过滤除去残渣后将滤液在5℃静置32h，再加入温度为5℃、80％的乙醇，搅拌均匀，静置24h，收集沉淀置于循环脱脂器中，加入乙醚进行循环脱脂，直到无酯时停止，然后在37℃干燥，经球磨机球磨成粉，过筛至150目，即得胰酶，其中，提取液由重量含量分别为4％的CaCl2、0.5％的KCl、0.3％的果糖、0.5％的纤维素组成。
按照实施例4制备的水溶性黄色荧光碳量子点的荧光强度为595000a.u.。
<防伪标记试验>
以实施例2制备的水溶性黄色荧光碳量子点为例，如图1、2所示，得到荧光激发和荧光发射光谱以及在不同激发波长下的荧光发射图谱。
将实施例2制备的水溶性黄色荧光碳量子点加入纯水中，制备浓度为1mg/mL水溶性黄色荧光碳量子点水溶液2mL，将其与5mL聚乙烯醇(5.0wt％)混合，将混合后的溶液用刷子均匀涂布到玻璃片上，之后将玻璃片置于65℃烘箱中1小时，取出玻璃片拍照，经过对比可知，玻璃片在自然光下没有任何颜色，而在365nm紫外灯下可见明亮的黄色荧光，故按照实施例2的制备方法制备的碳量子点可用作防伪标记。
根据图3中水溶性黄色荧光碳量子点构成直线的斜率和硫酸奎宁点构成直线的斜率的比值乘以硫酸奎宁的量子产率(硫酸奎宁为标准量，其量子产率为54％)可以计算得出按照实施例2的制备方法的量子产率为56.7％。
同理，将实施例4制备的水溶性黄色荧光碳量子点加入纯水中，制备浓度为1mg/mL水溶性黄色荧光碳量子点水溶液2mL，将其与5mL聚乙烯醇(5.0wt％)混合，将混合后的溶液用刷子均匀涂布到玻璃片上，之后将玻璃片置于65℃烘箱中1小时，取出玻璃片拍照，经过对比可知，玻璃片在自然光下没有任何颜色，而在365nm紫外灯下页可以看见明亮的黄色荧光，因此，按照实施例4的制备方法制备的碳量子点也可用作防伪标记，进而计算得出量子产率为63.5％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将质量体积比为1.5g:1mL:9mL的胰酶、乙二胺、及超纯水混合均匀得混合液，混合液进行水热反应，制得反应液；
S2、将反应液经过离心、过滤、透析、及蒸发处理后制得水溶性黄色荧光碳量子点。
2.如权利要求1所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S1中混合液包括1.5g胰酶、1mL乙二胺、及9mL的超纯水，水热反应具体为：将混合液置于反应釜中搅拌，控制反应温度为170～190℃，反应时间为9.5～10.5h，制得反应液，其中，反应液为深棕色；
步骤S2中离心后取上清液进行过滤，过滤后收集滤液进行透析，透析后得到透析液进行恒温蒸发，制得水溶性黄色荧光碳量子点。
3.如权利要求2所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌时间为5min，反应温度为180℃，反应时间为10h。
4.如权利要求2所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S2中离心时间为20min。
5.如权利要求2所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S2中滤液置于剪切分子量为1000的透析袋进行透析，透析时间为48h。
6.如权利要求2所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S2中，上清液采用孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤。
7.如权利要求1所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述胰酶由以下方法制得：将检疫合格的动物胰脏用胶体磨制成胰浆置于20℃恒温下进行超声分散，超声波频率为18kHz，时间为10min，再加入胰酶粉和提取液搅拌均匀，然后进行红外加热处理，升温速度为2℃/min，保持终温为35℃活化2h，然后用碳酸氢钠调节pH为6，18℃恒温提取6h，过滤除去残渣后将滤液在5℃静置32h，再加入温度为5℃、80％的乙醇，搅拌均匀，静置24h，收集沉淀置于循环脱脂器中，加入乙醚进行循环脱脂，直到无酯时停止，然后在37℃干燥，经球磨机球磨成粉，过筛至150目，即得胰酶，其中，提取液由重量含量分别为4％的CaCl2、0.5％的KCl、0.3％的果糖、0.5％的纤维素组成。
8.如权利要求7所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，动物胰脏为猪胰脏或牛胰脏。
9.如权利要求7所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所用的动物胰脏为100g，胰酶粉为25g，提取液为22g。
10.如权利要求1所述的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水溶性黄色荧光碳量子点应用于生物标记、生物传感、荧光探针及防伪标记领域。
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