CN110342490A - 一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光碳量子点的制备工艺，特别是一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺，属纳米材料科学领域。该方法将反应底物与功能化剂一起溶解于溶剂中加热反应，然后经过过滤、透析、旋转蒸发和冷冻干燥等步骤，获得荧光碳量子点粉末。本发明易于操作，反应条件容易控制，生产时间短，具有较高的碳量子点收率，紫、蓝、青、绿、黄、橙和红光七种颜色的荧光碳量子点可以任意调节，适合大规模生产；所制备的碳量子点可用于生物标记、细胞荧光影像、光电装置、重金属离子检测、污染物的催化降解和生物传感器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及荧光碳量子点的制备工艺，特别是一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺，属纳米材料科学领域。
背景技术
碳量子点是一种零维的纳米粒子，具有较小的粒径、良好的荧光性能、较宽的激发波长范围、优异的生物相容性、良好的水溶性和表面易于功能化等特性，可用于生物标记、细胞荧光影像、光电装置、重金属离子检测、污染物的催化降解和生物传感器等领域，因而备受科研人员的关注。
碳量子点的合成可以采用自上而下的方法，如激光剥离石墨法、电化学氧化法、电弧放电法、高温热解法等，但这些方法制备的碳量子点一般需要表面钝化的后处理操作，且工艺步骤繁琐，成本较高；也可以采用自下而上的方法，如碳水化合物浓硫酸脱水法、水热合成法等，但这类方法有的需要复杂的原料前处理过程，有的碳量子点的收率偏低，而且碳量子点在紫外光激发下多发蓝光。因此探索采用无毒环保的前驱物，通过绿色温和、简便高效的不同颜色荧光碳量子点的制备工艺是十分必要的。
发明内容
本发明针对上述问题，本发明的目的在于提供365nm波长激发下发紫、蓝、青、绿、黄、橙和红光中一种颜色的荧光碳量子点的制备方案，即提供一种原料新颖、工艺简单的制备七种颜色荧光碳量子点的制备工艺。为了实现上述目的，本发明的技术方案概述如下：
一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺，通过不同反应底物与功能化剂之间的反应，制备在365nm紫外光激发下分别发出紫、蓝、青、绿、黄、橙或红光的荧光碳量子点，制备工艺包括以下步骤：
(a)将反应底物和功能化剂分别溶解于水或乙醇中，再将两种溶液混合并搅拌均匀，功能化剂与反应底物的质量比为1:20～20:1；
(b)将步骤(a)得到的含有反应底物与功能化剂的溶液装入带四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中在烘箱中120～200度下反应2～36小时，或装入防爆的四氟乙烯容器中在功率为800W微波炉中反应3～20分钟，即获得含荧光碳量子点的溶液；
(c)将步骤(b)得到的溶液经0.22微米孔径的滤膜过滤后，再使用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；
(d)将步骤(c)得到的透析产物旋转蒸发后，所得到的浓缩液冷冻干燥至粉末状，得到发紫、蓝、青、绿、黄、橙和红光中一种颜色的荧光碳量子点。
所述的反应底物包括三氨基嘧啶、四亚乙基五胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、三亚乙基四胺、对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺。
所述的功能化剂包括草酸、乙醇酸、苹果酸、2,2-二羟甲基丙酸、丁烷四甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、植酸、磷酸、水杨酸、3,5-二硝基水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、2,3-二羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、2,6-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、葡萄糖酸、2,3,4-三羟基苯甲酸、2,4,6-三羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、酒石酸、聚丙烯酸、磺基琥珀酸和乙二胺。
由于采用了以上的技术方案，本发明所采用的制备工艺具有以下优点：操作简单，反应条件温和，不需要层析钝化等后续操作，原材料为普通试剂，来源广泛，方便进行大规模生产；所得碳量子点收率和量子产率都较高，365nm波长激发下所发颜色可在紫、蓝、青、绿、黄、橙和红光七种颜色中任意调节。
附图说明
图1为本发明制备的不同荧光颜色的碳量子点水溶液的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
见附图。
一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺，制备工艺通过不同反应底物与功能化剂之间的反应，制备在365nm紫外光激发下分别发出紫、蓝、青、绿、黄、橙或红光的荧光碳量子点，制备工艺包括以下步骤：
(a)将反应底物和功能化剂分别溶解于水或乙醇中，再将两种溶液混合并搅拌均匀，功能化剂与反应底物的质量比为1:20～20:1；
(b)将步骤(a)得到的含有反应底物与功能化剂的溶液装入带四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中在烘箱中120～200度下反应2～36小时，或装入防爆的四氟乙烯容器中在功率为800W微波炉中反应3～20分钟，即获得含荧光碳量子点的溶液；
(c)将步骤(b)得到的溶液经0.22微米孔径的滤膜过滤后，再使用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；
(d)将步骤(c)得到的透析产物旋转蒸发后，所得到的浓缩液冷冻干燥至粉末状，得到发紫、蓝、青、绿、黄、橙和红光中一种颜色的荧光碳量子点。
所述的反应底物包括三氨基嘧啶、四亚乙基五胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、三亚乙基四胺、对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺。
所述的功能化剂包括草酸、乙醇酸、苹果酸、2,2-二羟甲基丙酸、丁烷四甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、植酸、磷酸、水杨酸、3,5-二硝基水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、2,3-二羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、2,6-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、葡萄糖酸、2,3,4-三羟基苯甲酸、2,4,6-三羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、酒石酸、聚丙烯酸、磺基琥珀酸和乙二胺。
具体实施例
实施例1
室温下将0.05克邻苯二胺和0.1克平均分子量为2000-3000的聚丙烯酸溶解于10毫升水中，然后转移到防爆的四氟乙烯容器内，置于功率为800W的微波炉中加热3分钟；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的紫色荧光(见图1曲线1)。
实施例2
室温下将0.05克2,4,6-三氨基嘧啶和0.05克乙醇酸溶解于10毫升水中，然后转移到防爆的四氟乙烯容器内，置于功率为800W的微波炉中加热5分钟；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的蓝色荧光(见图1曲线2)。
实施例3
室温下将0.05克羟乙基乙二胺和0.05克2,5-二羟基苯甲酸分别溶解于5毫升水和5毫升乙醇中，然后混合并转移到防爆的四氟乙烯容器内，置于功率为800W的微波炉中加热10分钟；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的青色荧光(见图1曲线3)。
实施例4
室温下将0.05克间苯二胺和0.05克3,5-二硝基水杨酸分别溶解于5毫升水和5毫升乙醇中，然后混合并转移到防爆的四氟乙烯容器内，置于功率为800W的微波炉中加热10分钟；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的绿色荧光(见图1曲线4)。
实施例5
室温下将0.05克邻苯二胺和0.05克1,2,3,4-丁烷四甲酸溶解于10毫升水，然后转移到防爆的四氟乙烯容器内，置于功率为800W的微波炉中加热10分钟；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的黄色荧光(见图1曲线5)。
实施例6
室温下将0.02克邻苯二胺和0.1克2,2-二羟甲基丙酸溶解于10毫升乙醇中，然后转移到防爆的四氟乙烯容器内，置于功率为800W的微波炉中加热5分钟；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出橙色荧光(见图1曲线6)。
实施例7
室温下将0.05克对苯二胺和0.05克3,5-二羟基苯甲酸溶解于10毫升水，然后转移到防爆的四氟乙烯容器内，置于功率为800W的微波炉中加热10分钟；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出红色荧光(见图1曲线8)。
实施例8
室温下将0.15克邻苯二胺和3毫升磷酸溶解于17毫升水中，然后转移到带四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，置于180度的烘箱中加热12小时；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的粉红色荧光(见图1曲线7)。
实施例9
室温下将0.1克邻苯二胺和0.025毫升乙二胺溶解于20毫升水中，然后转移到带四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，置于160度的烘箱中加热5小时；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的黄色荧光。
实施例10
室温下将0.055毫升四亚乙基五胺和0.05克2,3-二羟基苯甲酸分别溶解于15毫升水和5毫升乙醇中，然后转移到带四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，置于140度的烘箱中加热10小时；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的绿色荧光。
实施例11
室温下将0.1克对苯二胺和0.02克2,5-二羟基苯甲酸分别溶解于15毫升水和5毫升乙醇中，然后转移到带四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，置于160度的烘箱中加热5小时；冷却至室温后，将反应液过滤后用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40℃冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的蓝色荧光。
Claims (3)
1.一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺，其特征在于，制备工艺通过不同反应底物与功能化剂之间的反应，制备在365nm紫外光激发下分别发出紫、蓝、青、绿、黄、橙或红光的荧光碳量子点，制备工艺包括以下步骤：
(a)将反应底物和功能化剂分别溶解于水或乙醇中，再将两种溶液混合并搅拌均匀，功能化剂与反应底物的质量比为1:20～20:1；
(b)将步骤(a)得到的含有反应底物与功能化剂的溶液装入带四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中在烘箱中120～200度下反应2～36小时，或装入防爆的四氟乙烯容器中在功率为800W微波炉中反应3～20分钟，即获得含荧光碳量子点的溶液；
(c)将步骤(b)得到的溶液经0.22微米孔径的滤膜过滤后，再使用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；
(d)将步骤(c)得到的透析产物旋转蒸发后，所得到的浓缩液冷冻干燥至粉末状，得到发紫、蓝、青、绿、黄、橙和红光中一种颜色的荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述的七种颜色荧光碳量子点的制备工艺，其特征在于：所述的反应底物包括三氨基嘧啶、四亚乙基五胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、三亚乙基四胺、对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺。
3.根据权利要求1所述的七种颜色荧光碳量子点的制备工艺，其特征在于：所述的功能化剂包括草酸、乙醇酸、苹果酸、2,2-二羟甲基丙酸、丁烷四甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、植酸、磷酸、水杨酸、3,5-二硝基水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、2,3-二羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、2,6-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、葡萄糖酸、2,3,4-三羟基苯甲酸、2,4,6-三羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、酒石酸、聚丙烯酸、磺基琥珀酸和乙二胺。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191018 |