CN111591976A - 一种具有阻垢性能的荧光碳量子点及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有阻垢性能的荧光碳量子点及其制备方法与应用。该碳量子点的制备方法为：将聚丙烯酸(PAA)溶于去离子水中，加入多元胺，混合均匀；然后密闭水热反应，反应完成后将反应液冷却至室温，过滤，滤液即为具有阻垢性能的荧光碳量子点溶液。所得荧光碳量子点具有较高的阻垢性能，对磷酸钙、硫酸钙、碳酸钙均具有很好的阻垢性能，为制备绿色环保的阻垢型荧光碳量子点提供了全新的思路。

Description

一种具有阻垢性能的荧光碳量子点及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种具有阻垢性能的荧光碳量子点及其制备方法与应用，属于工业水处理药剂技术领域。
背景技术
工业循环冷却水在系统运行过程中，由于水分不断蒸发，水中盐含量不断浓缩增高，超过某些难溶盐类的溶解度而沉淀，常见的沉淀有磷酸钙、碳酸钙、硫酸钙等，尤其是当水流速度较小或传热面粗糙时，这些沉淀物会沉积在传热表面上，形成通常所说的水垢；再加上泥土、粉尘等破坏因素，工业循环冷却水极易结垢，不仅降低热传导效率还会引起垢下腐蚀，缩短相关设备使用寿命。为防止垢的生成，保障设备正常运行，人们往往在工业循环冷却水中引入阻垢剂。目前常用阻垢剂为聚合物阻垢剂，大致可分为聚磺酸类阻垢剂、聚磷酸类阻垢剂、绿色环保型聚合物阻垢剂和聚羧酸类阻垢剂四种，磺酸类阻垢剂由于其降解性差正逐渐被人们所摒弃，而含磷类阻垢剂虽然具有优良的阻垢性能，但随着国家对环境保护的日益重视，其使用受到了严格的限制，绿色环保型阻垢剂虽然符合当今时代的要求，对目前绿色环保阻垢剂中研究和应用最为广泛的聚环氧琥珀酸(PESA)和聚天冬胺酸(PASP)及其衍生物，但其价格昂贵因此应用范围窄，聚羧酸类阻垢剂主要针对钙垢，阻垢性能单一。
荧光碳量子点作为一种新型的碳纳米材料，具有结构简单、低生物毒性、化学性质稳定、水溶性好等优点，并且具有荧光示踪与便于实时监测特性，是阻垢剂的潜力型材料。市面上的阻垢剂种类多样，在国家节能减排及工业水处理环保要求的推动下，阻垢剂朝着高效、环保、多功能的方向发展。因此，开发一种具有高效阻垢性能且制备方法简单的荧光碳量子点具有重要的研发意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有阻垢性能的荧光碳量子点及其制备方法与应用。本发明提供的碳量子点兼具荧光性能和阻垢缓蚀的性能，且阻垢缓蚀性能高、环境友好、无毒无害。
术语说明：
室温：具有本领域公知的含义，一般指25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法，包括步骤如下：
将聚丙烯酸(PAA)溶于去离子水中，加入多元胺，混合均匀；然后密闭水热反应，反应完成后，将反应液自然冷却至室温，过滤，滤液即为具有阻垢性能的荧光碳量子点溶液。
根据本发明，优选的，所述聚丙烯酸和去离子水的质量比为1：(0.5～80)。
根据本发明，优选的，所述多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种以上的组合。
根据本发明，优选的，所述聚丙烯酸和多元胺的质量比为1：(0.2～10)。
根据本发明，优选的，所述水热反应温度为140～230℃，进一步优选为140～180℃。
根据本发明，优选的，所述水热反应时间为5～30h，进一步优选为5～10h。
根据本发明，优选的，所述过滤所用滤膜孔径规格为φ＝0.2～0.5μm。
本发明还提供了上述制备方法得到的荧光碳量子点。
本发明还提供了上述荧光碳量子点的应用，作为阻垢剂用于水处理、油田阻垢。
根据本发明的应用，优选的，所述荧光碳量子点用于磷酸钙、硫酸钙、碳酸钙的阻垢。
本发明制备得到的碳量子点通过紫外可见分光光度计进行测试，该碳量子点的最大激发波长为325nm，在最大激发波长EX＝325nm光激发下，最大荧光发射波长EM＝400nm时，荧光强度最高。
本发明制备得到的碳量子点根据GB/T22626-2008进行阻垢性能的测试：钙离子浓度为100mg/L，磷酸根浓度为5mg/L，碳量子点加入量为10mg/L时，在80℃下阻垢10h，磷酸钙静态阻垢率达到81.6％；低浓度的碳量子点对碳酸钙、硫酸钙也都有很好的阻垢性能。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明以聚丙烯酸为碳源，以多元胺(乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种)作为氮源，合成荧光碳量子点，所得荧光碳量子点具有较高的阻垢性能；本发明得到的荧光碳量子点富含羧基官能团，羧基官能团发生部分电离，形成聚电解质，羧酸根对钙镁等碱土金属离子具有螯合作用，使其具有阻垢作用。实验证明，本发明制备得到的碳量子点根据GB/T22626-2008进行阻垢性能的测试：钙离子浓度为100mg/L，磷酸根浓度为5mg/L，碳量子点加入量为10mg/L时，在80℃下阻垢10h，磷酸钙静态阻垢率达到81.6％。实验证明，本发明制备得到的碳量子点的加入量为10mg/L时，硫酸钙静态阻垢率可达50％，碳酸钙静态阻垢率可达22％；荧光碳量子点的加入量为50mg/L时，碳酸钙静态阻垢率达60％。
2、本发明的碳量子点的制备方法，原料廉价易得，合成方法简单快捷，易达到实现工业化生产的要求。
附图说明
图1为实施例1制备得到的荧光碳量子点的紫外可见吸收光谱图。
图2为实施例1制备得到的荧光碳量子点的荧光发射图谱。
图3为试验例1中不同碳量子点加入量对磷酸钙静态阻垢率的影响。
图4为试验例2中不同碳量子点加入量对硫酸钙静态阻垢率的影响。
图5为试验例3中不同碳量子点加入量对碳酸钙静态阻垢率的影响。
图6为试验例4中不同反应温度得到的碳量子点的荧光强度和阻垢效率对比图。
图7为试验例5中不同反应时间得到的碳量子点的荧光强度和阻垢效率对比图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更清晰的理解，现对本发明技术方案做以下详细说明，但不能理解为对本发明实施范围的限定。实施例中所用原料均为常规市购产品。
实施例中所用的聚丙烯酸(PAA)(50％，Tech)为工业级，质量浓度为50％。
实施例1
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法，包括步骤如下：
称取2.50g聚丙烯酸(PAA)(50％，Tech)，溶于46.25g去离子水中，加入1.25g乙二胺；将所述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，置于烘箱中，将温度设置为180℃，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液过滤，所得滤液为具有阻垢性能的荧光碳量子点溶液。
将本实施例制备得到的碳量子点溶液稀释至碳量子点浓度为300mg/L，通过紫外可见分光光度计对稀释后的碳量子点溶液进行检测，其结果如图1所示，从图1中得到其最大激发波长为325nm，将稀释后的碳量子点溶液通过荧光分光光度计扫描，其结果如图2所示，从图2中可以看出，设置最大激发波长EX＝325nm，得到该碳量子点的最佳荧光发射波长EM＝400nm。
实施例2
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法，包括步骤如下：
称取10.0g聚丙烯酸(PAA)(50％，Tech)，溶于35.0g去离子水中，加入2.5g二乙烯三胺和2.5g三乙烯四胺；将所述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，置于烘箱中，将温度设置为160℃，反应24h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液过滤，得到具有阻垢性能的荧光碳量子点溶液。
实施例3
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法，包括步骤如下：
称取1.67g聚丙烯酸(PAA)(50％，Tech)，溶于47.5g去离子水中，加入1.67g二乙烯三胺；将所述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，置于烘箱中，将温度设置为200℃，反应9h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液过滤，得到具有阻垢性能的荧光碳量子点溶液。
实施例4
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于水热反应温度为150℃。
实施例5
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于水热反应温度为200℃。
实施例6
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于水热反应温度为230℃。
实施例7
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于反应时间为10h。
实施例8
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于反应时间为20h。
实施例9
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于反应时间为30h。
对比例1
一种荧光碳量子点溶液的制备方法，包括步骤如下：
称取1.25g柠檬酸，溶于46.25g去离子水中，加入1.25g乙二胺；将所述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，置于烘箱中，将温度设置为180℃，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液过滤，得到一种荧光碳量子点溶液。
对比例2
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于水热反应温度为120℃。
对比例3
一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法如实施例1所述，不同之处在于反应时间为2h。
试验例1
将实施例1和对比例1制备得到的荧光碳量子点进行磷酸钙阻垢率的测试，具体步骤如下：
根据水处理剂阻垢性能的测定磷酸钙沉积法(GB/T22626-2008)测试其磷酸钙阻垢率：配置使用水溶液(其中钙离子浓度为100mg/L，磷酸根浓度为5mg/L)；实验组：向使用水溶液中加入实施例1制备得到的荧光碳量子点，碳量子点的加入量分别为1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L；另设一组不加碳量子点作为空白组，放入水浴锅中，温度达到80℃，保温时间10h。不同碳量子点加入量对磷酸钙静态阻垢率的影响如图3所示，从图3中可以看出，当碳量子点的加入量为10mg/L时，磷酸钙静态阻垢率达到81.6％。
按照上述步骤，测试对比例1制备的碳量子点的磷酸钙静态阻垢性能，对比例1制备的荧光碳量子点的加入量为10mg/L时，其磷酸钙静态阻垢率为0。
试验例2
将实施例1和对比例1制备得到的荧光碳量子点进行油田阻垢性能的测试。
根据油田阻垢率测定方法(Q/SY126-2007)：配置使用水溶液(其中钙离子浓度为3000mg/L，硫酸根浓度为7335mg/L)；实验组：向使用水溶液中加入实施例1制备得到荧光碳量子点，碳量子点的加入量分别为0.15mg/L、0.5mg/L、2mg/L、4mg/L、7mg/L、10mg/L，另设一组不加荧光碳量子点作为空白组，放入水浴锅中，温度达到50℃，保温时间24h，不同碳量子点加入量对硫酸钙静态阻垢率的影响如图4所示，从图4中可以看出，实施例1制备的碳量子点的加入量为10mg/L时，其阻垢效率达到49.97％。
按照如上步骤，测试对比例1制备的碳量子点的硫酸钙静态阻垢性能，对比例1制备得到的荧光碳量子点的加入量为10mg/L，硫酸钙静态阻垢率为4.57％。
试验例3
将实施例1和对比例1制备得到的荧光碳量子点进行碳酸钙阻垢性能测试，具体步骤如下：
水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法(GB/T 16632-2008)：配置使用水溶液(其中钙离子浓度为240mg/L，碳酸氢根浓度为732mg/L)；实验组：向使用水溶液中加入实施例1制备的荧光碳量子点，碳量子点的加入量分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、50mg/L、100mg/L，另设一组不加碳量子点作为空白组；向两组溶液中加入硼砂缓冲液，调节pH至9，随后放入水浴锅中，温度达到80℃，水浴时间10h，不同碳量子点加入量对碳酸钙静态阻垢率的影响如图5所示，从图5中可以看出，实施例1制备得到的荧光碳量子点的加入量为5mg/L时，其碳酸钙阻垢率为8.37％。
按照如上步骤，测试对比例1制备的碳量子点的硫酸钙静态阻垢性能，对比例1制备得到的荧光碳量子点的加入量为5mg/L时，其碳酸钙静态阻垢率为5.69％。
试验例4
将实施例1、实施例4-6以及对比例2制备得到的碳量子点进行荧光强度和碳酸钙阻垢率的测试(参照GB/T 16632-2008)，配置使用水溶液(其中钙离子浓度为240mg/L，碳酸氢根浓度为732mg/L)，碳量子点的加入量为50mg/L。其结果如图6所示，由图6可知，反应温度越高合成的荧光碳量子点荧光强度越强，但阻垢效率降低，这是由于反应温度越高会破坏羧基基团。综合考虑所得碳量子点的荧光强度以及阻垢效率，反应温度为140℃～230℃，优选为140～180℃。
试验例5
将实施例1、实施例7-9以及对比例3制备得到的碳量子点进行荧光强度和碳酸钙阻垢率的测试(参照GB/T 16632-2008)，配置使用水溶液(其中钙离子浓度为240mg/L，碳酸氢根浓度为732mg/L)，碳量子点的加入量为50mg/L。其结果如图7所示，由图7可知，在一定时间范围内，反应时间越长合成的荧光碳量子点荧光强度越强，但碳酸钙阻垢效率降低。综合考虑所得碳量子点的荧光强度以及阻垢效率，反应时间为5h-30h，优选为5～10h。

Claims (10)

1.一种具有阻垢性能的荧光碳量子点的制备方法，包括步骤如下：
将聚丙烯酸溶于去离子水中，加入多元胺，混合均匀；然后密闭水热反应，反应完成后，将反应液冷却至室温，过滤，滤液即为具有阻垢性能的荧光碳量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸和去离子水的质量比为1：(0.5～80)。
3.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸和多元胺的质量比为1：(0.2～10)。
5.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为140～230℃，优选为140～180℃。
6.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水热反应时间为5～30h，优选为5～10h。
7.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述过滤所用滤膜孔径规格为
Figure FDA0002525055580000011
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的荧光碳量子点。
9.权利要求8所述的荧光碳量子点的应用，作为阻垢剂用于水处理、油田阻垢。
10.根据权利要求9所述的荧光碳量子点的应用，其特征在于，所述荧光碳量子点用于磷酸钙、硫酸钙、碳酸钙的阻垢。
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