CN105152147B - 一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法 - Google Patents
一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法。本发明是将含氮和碳前驱物在混合氯化物熔盐体系中高温缩聚，得到水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带。本发明具有普适性，采用不同种类的前驱体均可获得目标产物，且制备的纳米海带形状均一，在水中有良好的分散性，可形成高浓度稳定的透明胶体溶液，在碱性和弱酸性环境中均可稳定存在。在紫外光的激发下，纳米海带固体及其胶体溶液均具有强的蓝色光致荧光，且发光稳定。基于良好的光致发光性能和水溶性，纳米海带有望作为荧光探针、应用在生物成像、生物医学工程及分析监测等领域，且有望实现规模化生产。本发明具有操作简单、绿色环保和成本低廉等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，特别涉及一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳（g-C3N4）仅由碳元素和氮元素组成，是氮化碳五种同素异形体中最稳定的一种，可由含氮和碳的前驱物，如尿素，双氰胺，三聚氰胺等，经热缩聚反应而制得。由于具备较小的禁带宽度（2.7eV），光谱响应范围较宽，化学性质稳定，近年来石墨相氮化碳（g-C3N4）已经被应用在光催化、电化学传感器和电极材料等领域（Wang，AngewandteChemie International Edition，2012： 68-89）。最近，基于石墨相氮化碳（g-C3N4）的高荧光强度、良好的生物相容性和无毒的性质，它有望作为荧光探针在生物医学等方面得以应用（Zhang, J Am Chem Soc, 2013. 135：18-21）。
氮化碳具有类似石墨的层状结构，C-N层间通过范德华力相互作用，层内通过共价键相互作用。普通的大块石墨相氮化碳（g-C3N4）在水中的分散性和光致发光性能差，限制了氮化碳在荧光探针方面的应用。借鉴石墨制备石墨烯的方法，研究者已经开始将大块的石墨相氮化碳（g-C3N4）转变为纳米级的石墨相氮化碳（g-C3N4）。相对于大块的石墨相氮化碳（g-C3N4），纳米级的石墨相氮化碳（g-C3N4）具有尺寸小、发光强和荧光量子产率高等特点，其制备和发光性能研究得到了广泛关注。中国科技大学的谢毅课题组（Zhang, J Am ChemSoc, 2013. 135：18-21）通过水超声剥离的途径，将大块的石墨相氮化碳（g-C3N4）剥离成直径100nm左右、约7个C-N层的石墨相氮化碳（g-C3N4）片，并将石墨相氮化碳（g-C3N4）片用于细胞标记。谢毅课题组还利用浓硫酸、浓硝酸和浓氨水依次处理大块的石墨相氮化碳（g-C3N4），将得到的产物经超声处理制得单层的石墨相氮化碳（g-C3N4）量子点，这些尺寸更小的石墨相氮化碳（g-C3N4）不仅具有双光子吸收性质，而且可以深层标记细胞核（Zhang,Advanced Materials, 2014，26: 4438-4443）。福州大学的池毓务课题组将大块石墨相氮化碳（g-C3N4）在5M的硝酸中回流24小时，得到纳米级的石墨相氮化碳（g-C3N4）状颗粒，该纳米片可以在亲水的基底上形成纳米片薄膜，在紫外光的照射下，纳米片和纳米片薄膜都能发出蓝色的荧光，而且在氧气、过氧化氢和过二硫酸根离子存在时，石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米片薄膜还具有电致发光的性质（Chi, Nanoscale, 2013，5: 225-230）。
尽管不同形态的纳米级石墨相氮化碳（g-C3N4）的制备方法已有报道，但是所制备的纳米石墨相氮化碳（g-C3N4）材料大多在水中的分散性不好，且制备方法或者要求复杂的步骤和长的时间，因此，研究制备水溶性发光纳米级石墨相氮化碳（g-C3N4）的简单绿色的方法具有重要意义。
发明内容
综上所述，针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的方法，
一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法，以重量份计包括如下步骤：
①、取6～16份的含氮和碳前驱物，再加入摩尔比为1:0.7～1.6的6～34份两种氯化物的混合物，置于研钵内充分研磨，然后转入坩埚中；
②、将步骤①中的坩埚在室温时置于马弗炉中，在空气或氮气气氛中，以5～10℃/min速率升温至600℃，再以10℃/min速率升温600～700℃， 保温1～2小时，然后以3～10℃/min速率冷却至室温，得到盐和氮化碳的熔块；
③、将步骤②得到盐和氮化碳的熔块粉碎研磨，用浓度为0.03～0.25mol/L的稀盐酸洗涤3～5次，再用去离子水洗涤，离心分离后冷冻干燥得到石墨相氮化碳纳米海带；
④、利用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射仪（XRD）、X-射线电子能谱仪（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、日立F-7000 荧光光谱仪等对产品进行表征。
进一步，所述的步骤①中的含氮和碳前驱物选自三聚氰胺、双氰胺、尿素和盐酸胍。
进一步，所述的步骤①中的含氮和碳前驱物与两种氯化物的混合物的质量比为1：1.0～4.2。
进一步，所述的步骤①中的氯化物选自氯化钠、氯化钾、氯化锂和氯化锌。
有益效果：
1、本发明的制备方法简单、绿色化，通过一步反应就可制得纳米级的水溶性发光石墨相氮化碳（g-C3N4）海带，且避免了强酸、碱的使用和超声处理，不会污染环境。
2、本发明制得的纳米海带宽度约为5～30纳米，长度100～400纳米，在水中分散性良好，荧光强度高，发光稳定；在弱酸或碱性环境中稳定存在；在紫外光的激发下，其固体和水溶液均能够产生强的蓝色光致发光，且没有光漂白和光眨眼现象，可以作为荧光探针应用于分析检测和生物医学工程方面，如生物成像，生物标记，生物传感器和药物传输等。
3、本发明的制备方法具有普适性，以盐酸胍、尿素、双氰胺或尿素等作为前驱体，均可制得石墨相氮化碳纳米海带。
附图说明
图1为是实施例1所制备的石墨相氮化碳纳米海带的XRD图。
图2为实施例1所制备的石墨相氮化碳纳米海带在不同放大倍数下的透射电镜照片。
图3为实施例1所制备的石墨相氮化碳纳米海带在水溶液中的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱图，其中的插图为石墨相氮化碳纳米海带水溶液在365nm紫外光照射前后的实物照片。
图4为实施例1所制备的石墨相氮化碳纳米海带固体在365nm紫外光照射前后的实物照片。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法，具体步骤如下：
取8.0克双氰胺加入到摩尔比为1: 1.5的15.2克氯化锌和氯化钾的混合盐中，充分研磨，转移到坩埚内。
在室温条件下，将该坩埚放入马弗炉中，通入氮气，以5℃/min速率升温至600℃，再以10℃/min速率升温700℃，保温2h, 然后冷却至室温；得到固体熔块。
将得到的固体熔块研碎，加入0.25M稀盐酸搅拌均匀成悬浊液，将悬浊液离心分离，得到石墨相氮化碳纳米海带沉淀，然后用稀盐酸洗涤5次，再用去离子水洗涤，冷冻干燥得到浅黄色粉末，经XRD鉴定，产品为石墨相氮化碳（见图1）。图2是产品的透射电镜图，可以看出产品形貌呈海带状，平均宽度为约30纳米，长度为200～400纳米。石墨相氮化碳纳米海带的固体为浅黄色的粉末，在365nm紫外灯的照射下发蓝光（见图3）。石墨相氮化碳水溶液的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱见图4，水溶液在日光下为透明溶液，在紫外灯365nm光的照射下发强烈的蓝光，其发射荧光的波长为437nm。
实施例2
一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法，具体步骤如下：
取8.0克三聚氰胺加入到摩尔比为1: 1.2的33.6克氯化钠和氯化钾的混合盐中，充分研磨，然后转移到坩埚内。
在室温条件下，以5℃/min速率升温至670℃，保温2小时, 然后以3℃/min的降温速率冷却至室温得到浅黄色固体熔块。
将得到的浅黄色固体熔块研碎，加入0.03M稀盐酸，搅拌30分钟得到悬浊液，将得到的悬浊液离心分离，得到石墨相氮化碳纳米海带沉淀，然后用稀盐酸洗涤5次，再用去离子水洗涤，冷冻干燥得到石墨相氮化碳纳米海带。
实施例3
一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法，具体步骤如下：
取16.0克尿素加入到摩尔比为1: 0.7的18.2克氯化钠和氯化锂的混合盐中，充分研磨，转移到坩埚内。
在室温条件下，将该坩埚放入马弗炉中，通入氮气，以5℃/min速率升温至600℃，保温1小时, 然后冷却至室温得到固体熔块。
将得到的固体熔块研碎，加入0.2M稀盐酸，搅拌均匀得到悬浊液，将得到的悬浊液离心分离，得到石墨相氮化碳纳米海带沉淀，然后用稀盐酸洗涤5次，将沉淀分散在水中备用。
实施例4
一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法，具体步骤如下：
取6.0克盐酸胍加入到摩尔比为1: 1.1的6.0克氯化钠和氯化钾的混合盐中，充分研磨，转移到坩埚内。
在室温条件下，将该坩埚放入马弗炉中，以6℃/min速率升温至670℃，保温1小时,然后冷却至室温得到固体熔块。
将得到的固体熔块研碎，加入0.15M稀盐酸，搅拌均匀得到悬浊液，将得到的悬浊液离心分离，得到石墨相氮化碳纳米海带沉淀，然后用稀盐酸洗涤4次，将沉淀分散在水中备用。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (1)
1.一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法，其特征在于，以重量份计包括如下步骤：
①、取8.0克双氰胺加入到摩尔比为1: 1.5的15.2克氯化锌和氯化钾的混合盐中，充分研磨，转移到坩埚内；
②、在室温条件下，将该坩埚放入马弗炉中，通入氮气，以5℃/min速率升温至600℃，再以10℃/min速率升温700℃，保温2h, 然后冷却至室温；得到固体熔块；
③、将得到的固体熔块研碎，加入0.25M稀盐酸搅拌均匀成悬浊液，将悬浊液离心分离，得到石墨相氮化碳纳米海带沉淀，然后用稀盐酸洗涤5次，再用去离子水洗涤，冷冻干燥得到石墨相氮化碳纳米海带；
④、经XRD鉴定，产品为石墨相氮化碳，通过透射电镜图，可以看出产品形貌呈海带状，平均宽度为约30纳米，长度为200～400纳米，石墨相氮化碳纳米海带的固体为浅黄色的粉末，在365nm紫外灯的照射下发蓝光，石墨相氮化碳水溶液在日光下为透明溶液，在紫外灯365nm光的照射下发强烈的蓝光，其发射荧光的波长为437nm。
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