CN109319749A - 一种金属氮化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种金属氮化物的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将金属盐溶于水中，搅拌，配成均一溶液一；(2)取含氮小分子盐溶于乙醇中，搅拌，配成均一溶液二；(3)将溶液二加入溶液一中，搅拌，蒸发得到固体，对固体真空干燥；(4)将干燥后的固体加入石英舟并置于炉内，通氮气；(5)停止通氮气，将炉内温度升温至600‑900℃，保温60‑240min，然后冷却至室温，得到金属氮化物。本发明原料简单易得，无须使用具有腐蚀性的氨气气氛或具有强烈爆炸性的叠氮化物为氮源。

Description

一种金属氮化物的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种金属氮化物的制备方法。
背景技术
金属氮化物不论是主族金属氮化物还是过渡金属氮化物都具有广泛的应用，例如氮化镓作为宽带隙的半导体，可以用作光电材料在LED领域具有广发应用；而一些过渡金属氮化物例如氮化镓、氮化钒、氮化钨、氮化钼，因其独特的电子结构特点使该类物质兼具共价化合物、离子晶体和过渡金属三种物质的特性，从而表现出独特的物理和化学性能，在催化、超导等具有广泛应用。
目前金属氮化物主要采用气氛还原、固态热解等方法制备。气氛还原法要利用氨气下高温加热前驱体制备氮化物，氨气具有腐蚀性，对设备具有很高的要求，而且大量的氨气处理不仅消耗能源，还会产生污染。而固态热解法通常采用具有爆炸性的叠氮化物如叠氮化钠、叠氮化锂等为原料，不仅具有爆炸风险而且均为剧毒物质，而且反应要在密闭体系下完成，具有潜在危险，不利于工业化。因此开发安全无污染、操作简单的金属氮化物制备方法具有重要的环境、经济和社会意义。
发明内容
本发明主要提供了一种金属氮化物的制备方法，原料简单易得，无须使用具有腐蚀性的氨气气氛或具有强烈爆炸性的叠氮化物为氮源。其技术方案如下：
一种金属氮化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属盐溶于水中，搅拌，配成均一溶液一；
(2)取含氮小分子盐溶于乙醇中，搅拌，配成均一溶液二；
(3)将溶液二加入溶液一中，搅拌，蒸发得到固体，对固体真空干燥；
(4)将干燥后的固体加入石英舟并置于炉内，通氮气；
(5)停止通氮气，将炉内温度升温至600-900℃，保温60-240min，然后冷却至室温，得到金属氮化物。
优选的，所述金属氮化物为主族金属氮化物或过渡金属氮化物。
优选的，所述金属氮化物为氮化镓、氮化钒、氮化钨或氮化钼，所述金属盐为硝酸镓、偏钒酸铵、偏钨酸铵或七钼酸六铵。
优选的，所述含氮小分子盐为盐酸胍或醋酸甲脒。
优选的，步骤(1)中金属盐的浓度为0.1-0.4mol/L。
优选的，步骤(2)中含氮小分子盐的浓度为0.1-1g/ml。
优选的，步骤(4)中氮气的通入速度为20-100ml/min，通入时间为10-30min。
优选的，步骤(5)中炉内温度升温速度为2-5℃/min。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
本发明制备金属氮化物的原料简单易得，无须使用具有腐蚀性的氨气气氛或具有强烈爆炸性的叠氮化物为氮源。实验操作简单、热解的过程中无须使用保护气或还原性气氛。
本发明的方法具有较好的普适性，不仅可以制备氮化镓这一具有广泛用途的主族金属氮化物，还可以制备过渡金属氮化物，如氮化钒、氮化钨、氮化钼。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
一种氮化镓的制备包括以下步骤：
(1)将2毫摩尔的九水合硝酸镓溶解在20毫升水中，搅拌10分钟，配成均一透明的溶液一；
(2)将10.0克的醋酸甲脒溶解在30毫升乙醇中，搅拌10分钟，配成均一透明的溶液二；
(3)将溶液二缓慢加入溶液一中，搅拌2小时，旋转蒸发除去溶剂得到白色固体，将所得白色固体60摄氏度真空干燥6-12小时；
(4)将上述固体加入石英舟并置于管式炉中，然后通入氮气20分钟，气流速度50mL/min，停止通气，管式炉的出气口通过单向阀连接尾气吸收装置；
(5)以2℃/min的速度升温至750℃，并保温120分钟，冷却至室温，得到黄色氮化镓固体97毫克。
实施例2
一种氮化钒的制备包括以下步骤：
(1)将2毫摩尔的偏钒酸铵溶解在10毫升水中，搅拌30分钟，配成均一透明的溶液一；
(2)将4.0克的盐酸胍溶解在20毫升乙醇中，搅拌10分钟，配成均一透明的溶液二；
(3)将溶液二缓慢加入溶液一中，出现黄色浑浊，搅拌2小时；旋转蒸发除去溶剂得到黄色固体，将所得黄色固体60摄氏度真空干燥6-12小时；
(4)将上述固体加入石英舟并置于管式炉中，然后通入氮气30分钟，气流速度100mL/min，停止通气，管式炉的出气口通过单向阀连接尾气吸收装置；
(5)以5℃/min的速度升温至900℃，并保温60分钟，冷却至室温，得到黑色氮化钒固体0.96mmol。
实施例3
一种氮化钨的制备包括以下步骤：
(1)将2毫摩尔的偏钨酸铵溶解在5毫升水中，搅拌5分钟，配成均一透明的溶液一；
(2)将5.0克的盐酸胍溶解在30毫升乙醇中，搅拌20分钟，配成均一透明的溶液二；
(3)将溶液二缓慢加入溶液一中，出现黄色浑浊，搅拌2小时，旋转蒸发除去溶剂得到黄色固体，将所得黄色固体60摄氏度真空干燥2-12小时；
(4)将上述固体加入石英舟并置于管式炉中，然后通入氮气10分钟，气流速度20-100mL/min，停止通气，管式炉的出气口通过单向阀连接尾气吸收装置；
(5)以3℃/min的速度升温至800℃，并保温200分钟，冷却至室温，得到黑色氮化钨固体0.84mmol。
实施例4
一种氮化钼的制备包括以下步骤：
(1)将2毫摩尔的七钼酸六铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解在20毫升水中，搅拌10分钟，配成均一透明的溶液一；
(2)将10.0克的盐酸胍溶解在10毫升乙醇中，搅拌10分钟，配成均一透明的溶液二；
(3)将溶液二缓慢加入溶液一中，出现白色浑浊，搅拌2小时，旋转蒸发除去溶剂得到白色固体，将所得白色固体60摄氏度真空干燥6-12小时；
(4)将上述固体加入石英舟并置于管式炉中，然后通入氮气30分钟，气流速度20mL/min，停止通气，管式炉的出气口通过单向阀连接尾气吸收装置；
(5)以2℃/min的速度升温至600℃，并保温240分钟，冷却至室温，得到黑色氮化钨固体0.84mmol。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种金属氮化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将金属盐溶于水中，搅拌，配成均一溶液一；
(2)取含氮小分子盐溶于乙醇中，搅拌，配成均一溶液二；
(3)将溶液二加入溶液一中，搅拌，蒸发得到固体，对固体真空干燥；
(4)将干燥后的固体加入石英舟并置于炉内，通氮气；
(5)停止通氮气，将炉内温度升温至600-900℃，保温60-240min，然后冷却至室温，得到金属氮化物。
2.根据权利要求1所述的金属氮化物的制备方法，其特征在于：所述金属氮化物为主族金属氮化物或过渡金属氮化物。
3.根据权利要求2所述的金属氮化物的制备方法，其特征在于：所述金属氮化物为氮化镓、氮化钒、氮化钨或氮化钼，所述金属盐为硝酸镓、偏钒酸铵、偏钨酸铵或七钼酸六铵。
4.根据权利要求1所述的金属氮化物的制备方法，其特征在于：所述含氮小分子盐为盐酸胍或醋酸甲脒。
5.根据权利要求1所述的金属氮化物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中金属盐的浓度为0.1-0.4mol/L。
6.根据权利要求1所述的金属氮化物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中含氮小分子盐的浓度为0.1-1g/ml。
7.根据权利要求1所述的金属氮化物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中氮气的通入速度为20-100ml/min，通入时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的金属氮化物的制备方法，其特征在于：步骤(5)中炉内温度升温速度为2-5℃/min。
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