CN101717076A - 一种氮化钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化钒的制备方法，该制备方法是将含钒化合物与有机氮化物混合，在含氮气体中煅烧，得到氮化钒。本发明方法制得的氮化钒的粒径小，具有较高的比电容和良好的循环性能，本发明氮化钒的制备方法所用原料来源广泛，降低了生产成本，操作简单且对设备要求不高，符合现代工业对节能减排的要求，有利于工业化生产，用于制备超级电容器，具有较高的比电容和良好的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器材料的制备领域，具体涉及一种氮化钒的制备方法。
背景技术
氮化钒(VN)是一种重要的工业原料，由于其具有十分高的热、化学稳定性和强的机械性能，用于切削工具和结构材料能提高钢的持久强度，改善钢的韧性和塑性，同时还提高钢的抗热强度和抗短时蠕变能力。另外，氮化钒具有高催化活性、高选择性、良好的稳定性和抗中毒性能，其催化行为类似Pt、Pd和Rh，是这些稀贵金属的经济的代用物，目前已广泛用作工业脱硫的催化剂。
近来的研究表明，VN导电性能良好，同时具有良好超级电容性能，可用于超级电容器的正极材料，其最高比容量可达到1340F/g！美国匹兹堡市的Carnegie Mellon大学的Prashant Kumta教授新近开发成功了一种新型贮能材料-纳米晶氮化钒，并且生产了一种高质量的贮能装置，适用于工业和便携式的耗电电子产品，这种贮能装置不但能更加稳定的提供能源而且成本也更为低廉。但VN的形貌特征和尺寸大小对其各方面的性能影响巨大。例如，细的球状颗粒的VN纳米粉体能显著提高材料镀层和陶瓷的韧性与密度及催化活性，因此制备出具有特殊外貌形态和小粒径的VN纳米材料是一个重要的研究课题。有关氮化钒的研究和制备目前美国走在前列，其次还有德国、日本、俄罗斯等。我国氮化钒的研究起步较晚，但近几年发展很快，产量已居世界第一位。目前，国内已工业化生产VN的厂家有攀钢、承钢、吉林铁合金厂等，其中攀钢集团走在国内企业的前列，并于2007年2月牵头制定了世界首个《钒氮合金》国家级标准(GB/T20567-2006)。
目前已工业化的VN制备方法主要有高温真空法和高温非真空法两大类。美国专利US3334992[13]中介绍了一种采用真空法制备氮化钒的方法，其是以三氧化二钒、碳粉和铁粉为原料，氮气为保护气，在26Pa低压和1658K下制备氮化钒，美国联合碳化物公司就是采用此法生产氮化钒。采用这种方法生产的氮化钒性能稳定，是优良的钢添加剂，但三氧化二钒相对较贵，且存在生产周期长、不能连续生产等问题。我国湘潭市恒新特种合金厂是采用五氧化二钒微波碳热法生产氮化钒，具有原料便宜易采购、设备小和可间歇式生产等优点，但产品质量不稳定，产量小。也有见报道以钒酸铵为固体反应物，在氮气、氨气和氢气混合气氛下经高温处理后，再抽真空进行高温氮化，目前国内外尚未实现采用此法进行工业化生产。
我国氮化钒的生产主要以高温非真空法为主，其原理是以五氧化二钒或三氧化二钒为固体反应物，氮气和氨气的混合气为反应气、保护气，在约2000K的高温下制备氮化钒。攀枝花钢铁集团就是采用此法生产作为钢材添加剂的氮化钒。与高温真空法相比，高温非真空法省去了不断抽真空的繁琐，缩短了生产周期，降低了成本，但产品质量低，售价也相对下降。
高温真空法和高温非真空法均采用碳作为主要还原剂，受热力学上的制约，反应温度都比较高，能耗大，加上氨气腐蚀性大，对设备要求较高。由于在高温下钒原料和氮化钒产物都易发生结晶、团聚现象，产品粒径比较大，其催化性能和电化学性能往往不理想。
发明内容
本发明目的在于根据现有技术的不足，提供一种原料来源丰富、制备过程中能耗小、不易发生结晶现象且粒径小的氮化钒的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
本发明采用有机氮化物作为还原剂和氮化剂，利用有机氮化物在高温时分解产生的氨气、氢气和一氧化碳等还原性气体直接将含钒化合物脱氧还原。氮化成氮化钒。由于含钒化合物前驱体和氮源可以在分子水平充分接触，从而保证了氮化的完全，且有机物分解和氮化是同时进行的，由于气体的不断放出，可有效避免钒源前驱体在煅烧过程中的团聚或结晶。
本发明氮化钒的制备方法步骤是：将含钒化合物与有机氮化物混合，在含氮气体中煅烧，得到氮化钒。
上述制备方法中，所述含钒化合物与有机氮化物也可以在混合后经过球磨处理，烘干待用，烘干温度优选60～120℃，混合方式为常见方式，如液-液混合、固液混合或固固混合。
上述制备方法中，所述含钒化合物与有机氮化物的质量比为2∶1～20∶1。
本发明制备方法得到的氮化钒，其中钒元素的来源优选为硫化钒、五氧化二钒、三氧化二钒、钒酸铵、多钒酸铵中的一种或几种的混合物，上述含钒化合物的质量配比占总原料质量的5～20％；氮元素的来源是含氮量高的有机氮化物和含氮气体，有机氮化物优选为乙二胺、联氨、氨腈、尿素、三聚氰胺中的一种或几种的混合物，含氮气体优选为氮气、氨气中的一种或两种的混合物，所述有机氮化物的质量配比占总原料质量的80～95％。亦即，有机氮化物和含氮化合物的质量比为2∶1～20∶1。
上述制备方法中，当含钒化合物是硫化钒时，优选用氨水调节pH至10～13溶解；当含钒化合物是五氧化二钒或三氧化二钒时，优选用0.5～2.0mol/L的盐酸溶解；当含钒化合物是钒酸铵或多钒酸铵时，优选用蒸馏水溶解。
上述制备方法中，煅烧温度优选600～900℃。
为了保证氮化钒的长期稳定保存，还可将其进行钝化处理。具体为，将氮化钒在氧气体积含量＜1.0％的氩气中钝化1～3小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备方法将含钒化合物与氮源在分子水平充分接触，保证了氮化的完全，且有机物分解和氮化是同时进行的，由于气体的不断放出，有效避免了含钒化合物在煅烧过程中的团聚或结晶，有利于获得较小尺寸的氮化钒；
(2)本发明制备方法所用原料来源广泛，成本低，产品性价比高，操作简单，对设备要求不高，反应温度比目前工业化的碳热法约低900℃，符合现代工业对节能减排的要求，利于工业化生产；
(3)本发明制备方法制得的氮化钒材料比表面积大，料径小，具有较高的比电容和良好的循环性能，经过1000个充放电循环后，容量没有发生明显的衰减，特别在大电流下的充放电性能尤为突出，可以作为超级电容器的较佳候选材料。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
向盛有100ml蒸馏水的烧杯中加入2克五氧化二钒，边搅拌边滴加2mol/L盐酸至溶解完全，加入40克三聚氰氨高速分散，60℃烘干5小时，将所得块状物料进行球磨。将所得粉末用瓷方舟装载进料，在带有氮气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至850℃，保温2小时，冷却到室温后，即得目标产物。其经含氧气0.1％的氩气中室温钝化2小时后可于空气中长期稳定保存。
上述目标产物绝大部分粒径＜15nm，导电性好，将其作为超级电容器电极活性材料制成工作电极，并组装模拟超级电容器单元进行循环伏安和恒流充放电测试，在1A/g电流密度下其比电容达365F/g，在4A/g大电流密度下进行充放电其比容量保持率为82.4％，在30mV/s扫速下经1000个循环，其容量衰减较小。测试结果表明，该材料具有较高的比容量和良好的电化学稳定性，能够成为超级电容器的候选材料。
实施例2
向盛有100ml蒸馏水的烧杯中加入2克多钒酸铵，搅拌至溶解完全，加入10克尿素高速分散，80℃烘干3小时，将所得块状物料进行球磨。将所得粉末用瓷方舟装载进料，在带有氨气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至800℃，保温3小时，冷却到室温后，即得目标产物。其经含氧气0.1％的氩气中室温钝化2小时后可于空气中长期稳定保存。
上述目标产物绝大部分粒径＜10nm，导电性好，将其作为超级电容器电极活性材料制成工作电极，并组装模拟超级电容器单元进行循环伏安和恒流充放电测试，在1A/g电流密度下其比电容达410F/g，在4A/g大电流密度下进行充放电其比容量保持率为80.7％，在30mV/s扫速下经1000个循环，其容量衰减较小。测试结果表明，该材料具有较高的比容量和良好的电化学稳定性，能够成为超级电容器的候选材料。
实施例3
向盛有100ml蒸馏水的烧杯中加入2克硫化钒，边搅拌边滴加氨水，控制其pH为12至溶解完全，加入30克氨腈高速分散，100℃烘干2小时，将所得块状物料进行球磨。将所得粉末用瓷方舟装载进料，在带有氮气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至900℃，保温5小时，冷却到室温后，即得目标产物。其经含氧气0.1％的氩气中室温钝化2小时候可于空气中长期稳定保存。
实施例4
向盛有100ml蒸馏水的烧杯中加入2克三氧化二钒，边搅拌边滴加1mol/L盐酸至溶解完全，加入10ml乙二胺和20克三聚氰氨高速分散，60℃烘干2小时，将所得块状物料进行球磨。将所得粉末用瓷方舟装载进料，在带有氮气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至800℃，保温3小时，冷却到室温后，即得目标产物。其经含氧气0.1％的氩气中室温钝化2小时后可于空气中长期稳定保存。
实施例5
向盛有100ml蒸馏水的烧杯中加入1克五氧化二钒和1克硫化钒，加入5克三聚氰氨高速分散，100℃烘干2小时，将所得块状物料进行球磨。将所得粉末用瓷方舟装载进料，在带有氨气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至900℃，保温3小时，冷却到室温后，即得目标产物。其经含氧气0.1％的氩气中室温钝化2小时后可于空气中长期稳定保存。
实施例6
向盛有100ml蒸馏水的烧杯中加入1克五氧化二钒和1克三氧化二钒，加入5克尿素高速分散，80℃烘干3小时，将所得块状物料进行球磨。将所得粉末用瓷方舟装载进料，在带有氨气与氮气混合气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，氨气与氮气体积比为1∶1，升温速度5℃/min至900℃，保温3小时，冷却到室温后，即得目标产物。其经含氧气0.1％的氩气中室温钝化2小时后可于空气中长期稳定保存。
实施例7
向盛有100ml蒸馏水的烧杯中加入0.5克五氧化二钒和1.5克钒酸铵，加入5克氨腈高速分散，60℃烘干5小时，将所得块状物料进行球磨。将所得粉末用瓷方舟装载进料，在带有氨气与氮气混合气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，氨气与氮气体积比为2∶1，升温速度5℃/min至850℃，保温2小时，冷却到室温后，即得目标产物。其经含氧气0.1％的氩气中室温钝化2小时后可于空气中长期稳定保存。
Claims (10)
1.一种氮化钒的制备方法，其特征在于所述方法是：将含钒化合物与有机氮化物混合，在含氮气体中煅烧，得到氮化钒。
2.根据权利要求1所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述含钒化合物与有机氮化物混合后经过球磨处理，烘干待用。
3.根据权利要求2所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述含钒化合物与有机氮化物的质量比为2∶1～20∶1。
4.根据权利要求1-3任意一条权利要求所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述含钒化合物是硫化钒、五氧化二钒、三氧化二钒、钒酸铵、多钒酸铵中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1～3任意一条权利要求所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述有机氮化物是乙二胺、联氨、氨腈、尿素、三聚氰胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要1～求3任意一条权利要求所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述含氮气体是氮气、氨气中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求4所述氮化钒的制备方法，其特征在于所述含钒化合物是硫化钒时，用氨水调节pH至10～13溶解；所述含钒化合物是五氧化二钒或三氧化二钒时，用0.5～2.0mol/L的盐酸溶解；所述含钒化合物是钒酸铵或多钒酸铵时，用蒸馏水溶解。
8.根据权利要求2所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述煅烧温度为600～900℃，所述烘干温度为60～120℃。
9.根据权利要求1所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述方法还将所得的氮化钒进行钝化处理。
10.根据权利要求9所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述钝化处理是将氮化钒在氧气体积含量＜1.0％的氩气中钝化1～3小时。
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