CN102070130B - 一种氮化钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化钒的制备方法，将氧化钒与有机氮化物混合经过溶剂热处理制得钒氮螯合物，结晶、过滤，然后在保护气体中煅烧，得到氮化钒。本发明方法制得的氮化钒的粒径小，具有较高的比电容和良好的循环性能。本发明氮化钒的制备方法的反应条件温和，反应温度低，有效防止了氮化钒纳米颗粒的团聚；经结晶、过滤后多余的无氧有机氮化物可回收重复利用，可以节约能源，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料的制备领域，具体涉及一种氮化钒的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能器件，在便携式的耗电电子产品和电动汽车上有着广阔的应用前景。目前，已经商品化的超级电容器通常为非水系电解液，以碳材料为电极材料。此类超级电容器使用时存在一定的安全隐患，且碳材料的比电容相对较低。RuO2﹒nH2O具有良好的导电性能，同时具有很高的比电容，是一种性能优良的超级电容器材料，但由于其资源稀缺、价格昂贵而难以商业推广。
氮化钒（VN）具有十分高的热、化学稳定性和较强的机械性能，用于切削工具和结构材料能提高钢的持久强度，改善钢的韧性和塑性，同时还可以提高钢的抗热强度和抗短时蠕变能力；同时，氮化钒作为催化剂，具有高催化活性、高选择性、良好的稳定性和抗中毒性能，其催化行为类似Pt、Pd和Rh，是这些稀贵金属的代用物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氮化钒的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种氮化钒的制备方法，包括如下步骤：将氧化钒与有机氮化物混合经过溶剂热处理制得钒氮螯合物，结晶、过滤，然后在保护气体中煅烧，得到氮化钒。
在上述氮化钒的制备方法中，所述保护气体是氮气、氨气、氩气中的一种或两种的混合物。
在上述氮化钒的制备方法中，所述氧化钒与有机氮化物的质量比为1:5~1:20。
在上述氮化钒的制备方法中，所述热处理的温度为80~180℃，并恒温1~3小时。
在上述氮化钒的制备方法中，所述煅烧温度为500~600℃，反应时间为1~3小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明后处理采用低温烧结，避免了纳米微晶的重新团聚,可以提高材料的超级电容特性；
（3）本发明所用有机氮化物可回收重复利用，尽可能地做到能耗低，用料少的节能减排要求。
（3）本发明制备方法制得的氮化钒材料比表面积大，料径小，具有较高的比电容和良好的循环性能，经过2000个充放电循环后，容量没有发生明显的衰减，特别在大电流下的充放电性能尤为突出，可以作为超级电容器的较佳候选材料。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
取1.3g氧化钒和50ml乙二胺置于反应釜中，加热至150℃反应3h，冷却至室温，待螯合物结晶后过滤，将所得螯合物晶体用瓷方舟装载进料，在带有氮气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至600℃，保温2小时，冷却到室温后，即得目标产物。
上述目标产物绝大部分粒径＜50 nm，导电性好，将其作为超级电容器电极活性材料制成工作电极，并组装模拟超级电容器单元进行循环伏安和恒流充放电测试，在4 A/g大电流密度下进行充放电，其比容量是电流密为1.5A/g 时的88.4%，在35 mV/s 扫速下经2000个循环，其容量只衰减了7.5%。测试结果表明，该材料具有较高的比容量和良好的电化学稳定性，能够成为超级电容器的候选材料。
实施例2
取1.3g氧化钒和100ml联氨于反应釜中，加热至130℃反应2h，冷却至室温，待螯合物结晶后过滤，将所得螯合物晶体用瓷方舟装载进料，在带有氨气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至500℃，保温2小时，冷却到室温后，即得目标产物。
上述目标产物绝大部分粒径＜30 nm，导电性好，将其作为超级电容器电极活性材料制成工作电极，并组装模拟超级电容器单元进行循环伏安和恒流充放电测试，在4 A/g大电流密度下进行充放电，其比容量是电流密为1.5A/g 时的88.4%，在35 mV/s 扫速下经2000个循环，其容量只衰减了3.5%。测试结果表明，该材料具有较高的比容量和良好的电化学稳定性，能够成为超级电容器的候选材料。
Claims (1)
1.一种氮化钒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：取1.3g氧化钒和100ml联氨于反应釜中，加热至130℃反应2h，冷却至室温，待螯合物结晶后过滤，将所得螯合物晶体用瓷方舟装载进料，在带有氨气保护和程序升温控制装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5℃/min至500℃，保温2小时，冷却到室温后，即得目标产物。
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| 张新民等.纳米氮化钒粉体的合成.《中山大学学报(自然科学版)》.2002,第41卷(第6期),第114-116页. * |
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