CN107739053A - 一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2纳米电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，包括：1）按配方量将钼源溶解于足量的乙醇‑水混合溶剂中，充分搅拌，然后用无氧酸调节pH至1~5；2）将前述产物进行溶剂热反应，反应温度60~150℃，时间为3~24h；3）反应结束后，冷却产物，洗涤，干燥；4）将前述产物置于300~500℃惰性气氛下热处理2~4h，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。本发明还公开了一种MoO3/Mo4O11/MoO2材料，其中MoO2与Mo4O11都具有类金属导电性，在此基础上，MoO3较高的理论容量和独特的层状结构也具有极大地优势。

Description

一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2纳米电极材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种锂离子电池负极材料制备方法，具体涉及一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2纳米电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高，电压平台高,循环寿命长，环境友好等特点而广泛应用于消费类电子和动力电池领域。目前商业化的锂离子电池体系主要是石墨类碳负极材料，但其理论比容量仅为372 mAh·g-1，开发新型负极材料已成当务之急。
金属钼有多种二元氧化物，其中研究较多的的几种为MoO3、Mo4O11、MoO2等。由于钼氧化物有较高的理论比容量，而成为有潜力的锂离子电池负极材料，但单一相的钼氧化物都存在一定的缺陷从而限制其实际应用。
MoO3有较高的理论比容量（1117 mAh·g-1），但在实际的使用过程中会由于电子电导率差，会导致其实际比容量低且循环稳定性差。MoO2有畸变的金红石结构，具有高导电性，高熔点，高密度和高化学稳定性。此外，理论比容量可达838 mAh·g-1。Mo4O11兼具理论比容量高、导电性好的优势[Hashem A M, Abbas S M, Abdel-Ghany A E, et al. Blendformed by oxygen deficient MoO3−δ oxides as lithium-insertion compounds[J].Journal of Alloys & Compounds, 2016, 686:744-752]。因此将三种钼氧化物复合，可达到协同作用。
目前，关于合成三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2纳米电极材料的方法还未见报道。本专利采用高效、简单的溶剂热结合低温煅烧法，制备了MoO3/Mo4O11/MoO2。有效地改善了常见钼氧化物体系作为锂离子电池负极材料的不足。
发明内容
本发明的目的在于提出一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2纳米电极材料且应用于锂离子电池负极材料的合成方法。该三相体系MoO3/Mo4O11/MoO2中MoO2与Mo4O11都具有类金属导电性，在此基础上，MoO3较高的理论容量和独特的层状结构也具有极大地优势。在该体系中，三相协同作用，成为有潜力的锂离子电池负极材料。
具体技术方案如下：一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，包括如下步骤：
（1）选取钼源，称取一定质量，溶解于不同体积比例的混合溶剂（水：无水乙醇）中，搅拌10~60 min，然后边搅拌边用不同浓度的HCl调节pH，得到均匀溶液A；
（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应；
（3）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂交替冲洗数次，真空干燥得产物B；
（4）称取一定量真空干燥后的产物B，将其置于瓷舟中在惰性气氛中进行热处理，热处理温度为300~500℃，时间为2~4h，升温速率为3~10℃/min，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2；
步骤（1）所述的钼源为四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）和二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）中的一种或两种。
步骤（1）所述的一定质量为1~3 g。
步骤（1）所述的不同体积比例的混合溶剂（水：无水乙醇）的体积比为（2~59）： 1。
步骤（1）所述的不同浓度的HCl范围为3mol/L~12mol/L。
步骤（1）所述的pH范围为1~5。
步骤（2）所述的溶剂热反应温度为60~150℃，时间为3~24h。
步骤（3）所述的有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或两种。
步骤（3）所述的真空干燥是40~60℃下真空干燥4~12h。
步骤（4）所述的称取一定量真空干燥后的产物B为0.1~2g
步骤（4）所述的惰性气氛为Ar。
以及，一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料，通过上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明可以得到以下有益效果：
（1）该方法采用的是溶剂热结合惰性气体热处理法合成最终产物，该方法克服了传统锻烧采用的还原气氛来合成含有中间价态的钼氧化物体系，且不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，安全性高，可以适合大规模生产。
（2）该方法制备的MoO3/Mo4O11/MoO2体系电极材料中含有两相类金属导电性的物相Mo4O11与MoO2，多相分级体系使得电子传导路径变多，降低电子传导极化现象。
附图说明
图1为实施例1产物的X射线衍射分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
（1）称取1g四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于体积为60 ml的混合溶剂（体积比水：无水乙醇=11:1）中，搅拌20 min，然后边搅拌边用3mol/L的HCl调节pH=1，得到均匀溶液A；
（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为150℃，时间为15h；
（3）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂无水乙醇交替洗涤6次，真空干燥得产物B；
（4）称取0.5g真空干燥后的产物B，将其置于瓷舟中在Ar中进行热处理，热处理温度为450℃，时间为2h，升温速率为10℃/min，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。
图1为本实施例制备的样品的XRD测试结果。图1结果显示，本发明制备的材料为MoO3、Mo4O11、MoO2的混合物，该混合体系含有两相类金属导电性的物相Mo4O11与MoO2，多相分级体系使得电子传导路径变多，可以降低电子传导极化现象。在此基础上，MoO3较高的理论容量和独特的层状结构也具有极大的优势。三相协同作用，是有潜力的锂离子电池负极材料。
对本实施例制备的样品进行电化学循环性能测试，测试结果显示，在100mA·g-1的电流密度下，容量高达947mAh·g-1，充放电循环100圈后容量保持率75%。
实施例2
（1）称取1g四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于体积为60 ml的混合溶剂（体积比水：无水乙醇=11:1）中，搅拌20 min，然后边搅拌边用12mol/L的HCl调节pH=1，得到均匀溶液A；
（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为150℃，时间为24h；
（3）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂无水乙醇交替洗涤6次，真空干燥得产物B；
（4）称取0.5g真空干燥后的产物B，将其置于瓷舟中在Ar中进行热处理，热处理温度为300℃，时间为4h，升温速率为10℃/min，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。
实施例3
（1）称取2g四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于体积为60 ml的混合溶剂（体积比水：无水乙醇=5:1）中，搅拌20 min，然后边搅拌边用3mol/L的HCl调节pH=1，得到均匀溶液A；
（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为150℃，时间为6h；
（3）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂丙酮交替洗涤6次，真空干燥得产物B；
（4）称取0.5g真空干燥后的产物B，将其置于瓷舟中在Ar中进行热处理，热处理温度为500℃，时间为2h，升温速率为10℃/min，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。
实施例4
（1）称取1g四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于体积为60 ml的混合溶剂（体积比水：无水乙醇=11:1）中，搅拌30 min，然后边搅拌边用3mol/L的HCl调节pH=1，得到均匀溶液A；
（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为120℃，时间为15h；
（3）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂无水乙醇交替洗涤6次，真空干燥得产物B；
（4）称取1g真空干燥后的产物B，将其置于瓷舟中在Ar中进行热处理，热处理温度为500℃，时间为4h，升温速率为10℃/min，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。
实施例5
（1）称取1g二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O），溶解于体积为60 ml的混合溶剂（水：无水乙醇=11:1）中，搅拌20 min，然后边搅拌边用3mol/L的HCl调节pH=1，得到均匀溶液A；
（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为150℃，时间为12h；
（3）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂丙酮交替洗涤6次，真空干燥得产物B；
（4）称取0.5g真空干燥后的产物B，将其置于瓷舟中在Ar中进行热处理，热处理温度为450℃，时间为2h，升温速率为3℃/min，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。
实施例6
（1）称取1g二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O），溶解于体积为60 ml的混合溶剂（水：无水乙醇=11:1）中，搅拌20 min，然后边搅拌边用12mol/L的HCl调节pH=5，得到均匀溶液A；
（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为60℃，时间为24h；
（3）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂丙酮交替洗涤6次，真空干燥得产物B；
（4）称取0.5g真空干燥后的产物B，将其置于瓷舟中在Ar中进行热处理，热处理温度为450℃，时间为3h，升温速率为3℃/min，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。

Claims (10)

1.一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按配方量将钼源溶解于足量的乙醇-水混合溶剂中，充分搅拌，然后用无氧酸调节pH至1~5；
2）将步骤1）产物进行溶剂热反应，反应温度60~150℃，时间为3~24h；
3）反应结束后，冷却步骤2）产物，洗涤产物，干燥；
4）将步骤3）产物置于300~500℃惰性气氛下热处理2~4h，得到目标产物MoO3/Mo4O11/MoO2。
2.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述的钼源包括四水合钼酸铵、二水合钼酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述乙醇-水混合溶剂中，水：无水乙醇的体积比为（2~59）：1。
4.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述无氧酸包括HCl的水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤2）的溶剂热反应，采用带有聚四氟乙烯内衬的水热釜，置于均相反应仪中进行。
6.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤3）的洗涤，采用去离子水与有机溶剂交替洗涤，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮或其混合物。
7.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤3）的干燥，采用40~60℃下真空干燥4~12h。
8.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述惰性气氛包括Ar。
9.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤4）具体包括，将步骤3）产物置于陶瓷载体中，在惰性气氛保护下进行热处理，300~500℃热处理2~4h，升温速率为3~10℃/min。
10.一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料，其特征在于，所述材料的XRD特征峰2θ位置包括对应于MoO3的23.44°、25.66°与27.42°，Mo4O11的22.23°、23.38°与25.59°以及对应于MoO2的26.05°、37.06°、53.65°及60.53°。
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