CN108569680A - 一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法 - Google Patents

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王杏
邓承继
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Abstract

本发明涉及一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。其技术方案是：按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2～0.4)∶(0.7～0.9)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。将所述混合粉体在氮气气氛和700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。将所述烧成产物加入到盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，制得基于低温氮化的氮化钒粉体。本发明具有工艺简单、生产周期短、成本低和合成温度低的特点，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好、耐腐蚀和机械性能好。

Description

一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化钒粉体技术领域。具体涉及一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。
背景技术
氮化钒具备高熔点、高导电、高硬度和高导热性的特点，被广泛应用于陶瓷、电子、高温涂层和切削加工等领域；同时还应用于钢铁材料中，对钢铁起到细晶强化和沉淀强化的作用。因此，对氮化钒的研究和制备已引起本领域科技人员的广泛关注：
KhemchandDewangan等以五氧化二钒和氨气为原料(KhemchandDewangan,GirishP.Patil,Ranjit V.Kashid,Vivekanand S.Bagal,M.A.More,D.S.Joag,N.S.Gajbhiye,Padmakar G.Chavan.V2O5precursor-templated synthesis of textured nanoparticlesbased VN nanofibers and their exploration as efficient field emitter.Vacuum,2014,109(16):223-229.)，通过还原法制备氮化钒；该方法是先将五氧化二钒前驱体置于石英卧式管式炉中，以一定速率通入氨气，速率为180cc/min，加热至700℃，保温4h，制得氮化钒粉体。该方法虽可合成出纯的氮化钒粉体，但不仅保温时间长，且存在安全隐患。
王雄等采用了微波加热还原法制备氮化钒粉体(王雄,陈白珍,肖文丁,彭虎.微波加热制备氮化钒工艺.稀有金属材料与工程,2010,39(5):924-927.)，该方法是将五氧化二钒和碳粉压样成型，置入微波炉，通入氮气升温至1400℃，保温2h，虽得到氮化钒粉体，但存在温度高和耗能大等缺点。
徐先峰等以五氧化二钒和碳黑为原料制备氮化钒(徐先锋,王玺堂.五氧化二钒制备氮化钒的过程研究.钢铁钒钛,2003,24(1):46-49.)，该方法是以酒精为结合剂，将五氧化二钒和碳黑压样成型后置于氮化炉中，通入氮气加热至1250℃，保温2h。该方法的缺点是工艺过程繁琐和反应温度较高。
“一种制备氮化钒的方法”(CN200810046334.7)专利技术，该技术是将四价以上的钒化合物与有机碳或者与无机碳混合均匀，压样成型，接着置于100～4000Hz的感应加热炉中升温，升温至1100～1900℃制得氮化钒粉体。这种方法对温度要求较高。
以上方法大多需要比较高的合成温度、繁琐的制备过程和较长的保温时间，从而增加了氮化钒制品的生产成本。
发明内容
本发明旨在克服现在技术的缺点，目的是提供一种工艺简单、合成温度低和生产周期短、成本低的基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，用该方法制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好和机械性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2～0.4)∶(0.7～0.9)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm；所述五氧化二钒粉体的V2O5含量大于99wt％。
所述铝粉的粒经小于0.1mm；所述铝粉的Al含量大于99wt％。
所述混合物中：氯化钠∶氟化钠的质量比为(9～11)∶1。
所述氯化钠的粒径小于0.1mm；所述氯化钠的NaCl含量大于99wt％。
所述氟化钠的粒径小于0.1mm；所述氟化钠的NaF含量大于99wt％。
所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/L。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明将铝粉、五氧化二钒粉体和无机盐混合，再将混合后的混合粉体在700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，然后在盐酸溶液中浸泡1～2h，洗涤，干燥，制得基于低温氮化的氮化钒粉体。工艺简单、成本低、生产周期短和合成温度低。
本发明在熔盐里进行反应，使反应物颗粒能更好的接触，增大了反应面积，能降低反应温度和缩减反应时间；另外盐易溶于水，杂质易清除，故制得的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高。
本发明制备的制品呈颗粒状和长条状，且长条状制品生长发育良好，形貌趋于统一，其长度为1.5～3.5μm，宽度为0.2～0.4μm，故其强度和导电性能高于一般颗粒状氮化钒；颗粒状氮化钒粉体分布均匀和粒径较小，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体具有高的催化活性，能改善钢铁材料的结构韧性。
因此，本发明具有工艺简单、生产周期短、成本低和合成温度低的特点，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好和机械性能好。
附图说明
图1为本发明制备的一种基于低温氮化的氮化钒粉体的XRD图；
图2为图1所示基于低温氮化的氮化钒粉体的SEM图。
具体实施方法
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm；所述五氧化二钒粉体的V2O5含量大于99wt％。
所述铝粉的粒经小于0.1mm；所述铝粉的Al含量大于99wt％。
所述混合物中：氯化钠∶氟化钠的质量比为(9～11)∶1。
所述氯化钠的粒径小于0.1mm；所述氯化钠的NaCl含量大于99wt％。
所述氟化钠的粒径小于0.1mm；所述氟化钠的NaF含量大于99wt％。
所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/L。
实施例1
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2～0.025)∶(0.7～0.75)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和700～750℃条件下保温1～1.5h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠。
实施例2
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.25～0.3)∶(0.75～0.8)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和750～800℃条件下保温1.5～2.0h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为为氟化钠。
实施例3
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.3～0..35)∶(0.8～0..85)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和800～850℃条件下保温2.0～2.5h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠和氟化钠的混合物。
实施例4
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0..35～0.4)∶(0.85～0.9)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和850～900℃条件下保温2.5～3.0h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠和氟化钠的混合物。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式将铝粉、五氧化二钒粉体和无机盐混合，再将混合后的混合粉体在700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，然后在盐酸溶液中浸泡1～2h，洗涤，干燥，制得基于低温氮化的氮化钒粉体。工艺简单、成本低、生产周期短和合成温度低。
本具体实施方式在熔盐里进行反应，使反应物颗粒能更好的接触，增大了反应面积，能降低反应温度和缩减反应时间；另外盐易溶于水，杂质易清除，故制得的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高。
本具体实施方法制备的基于低温氮化的氮化钒粉体如图1和图2所示。图1为实施例1制备的一种基于低温氮化的氮化钒粉体的XRD图；图2是图1所示基于低温氮化的氮化钒粉体的SEM图。由图1可知基于低温氮化的氮化钒粉体为氮化钒纯相；由图2可知基于低温氮化的氮化钒粉体呈颗粒状和长条状，且长条状氮化钒生长发育良好，形貌趋于统一，其长度为2.3μm，宽度为0.3μm。
本具体实施方式制备的制品呈颗粒状和长条状，且长条状制品生长发育良好，形貌趋于统一，其长度为1.5～3.5μm，宽度为0.2～0.4μm，故其强度和导电性能高于一般颗粒状氮化钒；颗粒状氮化钒粉体分布均匀、粒径较小。因此，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体具有高的催化活性，能改善钢铁材料的结构韧性。
因此，本具体实施方式工艺简单、生产周期短、成本低和合成温度低的特点，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好、耐腐蚀和机械性能好。

Claims (8)

1.一种基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2～0.4)∶(0.7～0.9)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体在氮气气氛和700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物；
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
2.根据权利要求1所述基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm；所述五氧化二钒粉体的V2O5含量大于99wt％。
3.根据权利要求1所述基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述铝粉的粒经小于0.1mm；所述铝粉的Al含量大于99wt％。
4.根据权利要求1所述基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述无机盐为氯化钠、或为氟化钠、或为氯化钠和氟化钠的混合物；所述混合物中：氯化钠∶氟化钠的质量比为(9～11)∶1。
5.根据权利要求4所述基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钠的粒径小于0.1mm；所述氯化钠的NaCl含量大于99wt％。
6.根据权利要求4所述基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述氟化钠的粒径小于0.1mm；所述氟化钠的NaF含量大于99wt％。
7.根据权利要求1所述基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/L。
8.一种基于低温氮化的氮化钒粉体，其特征在于所述基于低温氮化的氮化钒粉体是根据权利要求1～7项中的任一项所述的基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体。
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