CN107162599A - 一种纳米氮化铝粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氮化铝粉体的制备方法。该方法是以水合氯化铝和双氰胺为原料，将氯化铝和双氰胺分别溶解在甲醇中，在30℃～80℃加热溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，经干燥处理，将获得的前驱盐粉体放入氧化铝坩埚中，在氮气气氛保护下，在900～1000℃进行煅烧，保温2h～5h，获得纳米氮化铝粉体。该方法制备工艺简单，生产成本低。制备的氮化铝粉体的粒径小，纯度高。在陶瓷基板材料和散热填料、紫外光学器件和光致发光的基质材料、场发射器件领域中有潜在的开发和应用价值。

Description

一种纳米氮化铝粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，更具体地，涉及一种纳米氮化铝粉体及其制备方法和应用。
背景技术
氮化铝(AlN)在结构陶瓷和功能陶瓷领域都具有潜在的开发和应用价值。AlN的理论热导率可达到320W/m·K，且具有较小的热膨胀系数，是重要的陶瓷基板材料和散热填料。AlN在III族氮化物中具有禁带最宽的直接带隙(6.2Ev)，因而在深紫外(UV)光学器件和光致发光(PL)的基质材料方面有很大应用前景。AlN具有很小甚至负的电子亲和性，其在场发射(FE)器件上的应用也在逐渐增加。此外，取向生长的AlN薄膜是一种具有高的声表面波传播速率的压电材料。AlN抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。此外，AlN在超过1000℃的高温下表现出的良好的压电和力学性能，扩大了其应用领域。
AlN粉体的合成方法主要有物理法和化学法。相对于设备造价和维护费用较高的物理法，传统的化学路线更利于AlN的合成。化学方法主要有碳热还原氮化，固态复分解，热分解法，溶剂热法，直接氮化法和化学气相沉积等。近年来报道了一种在前驱盐体系中直接引入氮源的方法：尿素溶液法。目前已有TiN、VN、CrN、GaN、MoN、ZrN以及AlN的相关报道。与其他方法相比，现有AlN尿素溶液法制备的AlN颗粒较大，纯度低，易于团聚等缺点。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种纳米氮化铝粉体的制备方法，该方法是在尿素溶液法的基础上，以双氰胺为氮源制备出纯度高的纳米氮化铝粉体，该方法具有原材料易得、廉价、合成温度较低的优势，并且可以获得纯度较高的粉体，不需要后处理。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的纳米氮化铝粉体，所述纳米氮化铝粉体具有粒径小和纯度高的优点。
本发明的再一目的在于提供上述纳米氮化铝粉体的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种纳米氮化铝粉体的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将氯化铝和双氰胺分别溶解在甲醇中，加热待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液加入到氯化铝溶液中，得到氯化铝前驱盐溶液；
S2.将氯化铝前驱盐溶液经干燥，得到氯化铝前驱盐粉体；
S3.将氯化铝前驱盐粉体放入氧化铝坩埚中，在氮气的条件下，升温至900～1000℃，并保温，得到纳米氮化铝粉体。
优选地，步骤S1中所述双氰胺和氯化铝的摩尔比为3～6：1。
更为优选地，步骤S1中所述双氰胺和氯化铝的摩尔比为3：1。
优选地，步骤S1中所述加热的温度为30～80℃。
更为优选地，步骤S1中所述加热的温度为60℃。
优选地，步骤S1中所述氯化铝与甲醇的质量体积比为0.05g/mL，双氰胺与甲醇的质量体积比为0.03～0.10g/mL。
优选地，步骤S2中所述干燥的温度为80～90℃。
优选地，步骤S3中所述升温的速率为3～10℃/min，所述保温的时间为2～5h。
更为优选地，步骤S3中所述升温的速率为3℃/min，所述保温的时间为5h。
一种纳米氮化铝粉体是由上述方法制备得到。
所述纳米氮化铝粉体在陶瓷基板材料和散热填料、紫外光学器件和光致发光的基质材料、场发射器件领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明用双氰胺代替尿素之后，双氰胺分解更加完全，不会有其他副产物，分解出的NH3与氯化铝结合更加充分，形成的AlN的结晶性更好；
2.本发明所需要的原料来源于商业购买，更加便宜，所需烧结温度更低，烧结时间更短；
3.本发明双氰胺与水合氯化铝在甲醇反应更加充分，促进氮化反应，提高氮化铝粉体的纯度，降低氮化铝粉体的粒径，烧结形成的AlN纯度更高。
附图说明
图1为实施例1-4制备的纳米氮化铝粉体的XRD图。
图2为实施例1-4制备的纳米氮化铝粉体的SEM照片。
图3为实施例5制备的纳米氮化铝粉体的XRD图。
图4为实施例5制备的纳米氮化铝粉体的SEM照片。
图5为实施例6制备的纳米氮化铝粉体的XRD图。
图6为实施例6制备的纳米氮化铝粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.以水合氯化铝和双氰胺为原料，设定双氰胺/氯化铝摩尔比为3：1，称量水合氯化铝1g、双氰胺1.04g，将适量氯化铝(AlCl3·6H2O，99.99％)和双氰胺(C2H4N4，99％)分别溶解在30℃的甲醇中，待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，将溶液放入烘箱中干燥，获得前驱盐粉体；
2.将前驱盐粉体放入氧化铝坩埚中，氮气气氛保护下，在1000℃进行煅烧，保温时间为5h，升温速率为3℃/min，氮气流量为0.4L/min，获得纳米氮化铝粉体。
实施例2
1.以水合氯化铝和双氰胺为原料，设定双氰胺/氯化铝摩尔比为4：1，称量水合氯化铝1g、双氰胺1.39g，将适量氯化铝(AlCl3·6H2O，99.99％)和双氰胺(C2H4N4，99％)分别溶解在30℃的甲醇中，待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，将溶液放入烘箱中干燥，获得前驱盐粉体；
2.按照实施例1中的制备工艺，氮气气氛保护下，在1000℃进行煅烧，保温时间为5h，升温速率为3℃/min，氮气流量为0.4L/min，获得纳米氮化铝粉体。
实施例3
1.以水合氯化铝和双氰胺为原料，设定双氰胺/氯化铝摩尔比为5：1，称量水合氯化铝1g、双氰胺1.74g，将适量氯化铝(AlCl3·6H2O，99.99％)和双氰胺(C2H4N4，99％)分别溶解在30℃的甲醇中，待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，将溶液放入烘箱中干燥，获得前驱盐粉体；
2.按照实施例1中的制备工艺，氮气气氛保护下，在1000℃进行煅烧，保温时间为5h，升温速率为3℃/min，氮气流量为0.4L/min，获得纳米氮化铝粉体。
实施例4
1.以水合氯化铝和双氰胺为原料，设定双氰胺/氯化铝摩尔比为6：1，称量水合氯化铝1g、双氰胺2.09g，将适量氯化铝(AlCl3·6H2O，99.99％)和双氰胺(C2H4N4，99％)分别溶解在30℃的甲醇中，待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，将溶液放入烘箱中干燥，获得前驱盐粉体；
2.按照实施例1中的制备工艺，氮气气氛保护下，在1000℃进行煅烧，保温时间为5h，升温速率为3℃/min，氮气流量为0.4L/min，获得纳米氮化铝粉体。
图1为实施例1-4制备的纳米氮化铝粉体的XRD图。其中，a-d分别对应实施例1-4的XRD图谱。从图1中可知，每一个峰都对应着AlN的相，峰较锐利，说明制备的氮化铝纯度高，结晶性好。在其余条件不变的情况下，随着双氰胺/氯化铝摩尔比的增加，峰强度逐渐增加，峰变得更加锐利，说明形成了结晶性更好的AlN。
谢乐公式为D＝Kλ/Bcosθ，其中，K为常数0.89，θ为衍射角，λ为X射线波长0.154056nm，B为衍射线剖面的半宽度，代入各值即可计算得到单个衍射峰所代表的晶面法向的晶粒厚度，取多个衍射峰计算得到平均尺寸D。由谢乐公式计算的AlN平均粒径发现，在其余条件不变的情况下，随双氰胺/氯化铝摩尔比值的增加，AlN颗粒有增大的趋势。
图2为实施例1-4制备的纳米氮化铝粉体的SEM照片。其中，(a)为实施例1制得的氮化铝粉体，(b)为实施例2制得的氮化铝粉体，(c)为实施例3制得的氮化铝粉体，(d)为实施例制4得的氮化铝粉体。从图2中可知，在放大20万倍下，(a-d)均能看清楚AlN的颗粒形貌，实施例1-4中所得氮化铝粉体的平均粒径分别为18nm、24nm、23nm和29nm左右，说明制备的AlN粒径相当小。通过谢乐公式计算得的AlN平均粒径可知，随双氰胺含量增加，AlN颗粒有增大的趋势。
实施例5
1.以水合氯化铝和双氰胺为原料，按双氰胺/氯化铝摩尔比为3:1，称量水合氯化铝1g、双氰胺1.04g，将适量氯化铝(AlCl3·6H2O，99.99％)和双氰胺(C2H4N4，99％)分别溶解在80℃的甲醇中，待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，将溶液放入烘箱中干燥，获得前驱盐粉体；
2.按照实施例1中的制备工艺，氮气气氛保护下，在900℃进行煅烧，保温时间为5h，升温速率为3℃/min，氮气流量为0.4L/min，获得纳米氮化铝粉体。
图3为本实施例制备的纳米氮化铝粉体的XRD图。从图3中可知在双氰胺/氯化铝摩尔比值保持不变的情况下，将最高烧结温度从1000℃降为900℃，发现XRD图谱中的峰强度变弱，说明温度降低，形成的AlN结晶性变差，由谢乐公式计算的AlN平均粒径发现，当900℃时AlN颗粒平均粒径为30nm，1000℃时AlN颗粒平均粒径为18nm。在其余条件不变的情况下，随温度降低，AlN颗粒有增大的趋势。
图4为本实施例制备的纳米氮化铝粉体的SEM图。从图4中可知，在放大20万倍下，能稍微看清楚AlN的颗粒形貌，氮化铝粉体的平均粒径为30nm左右，说明制备的AlN粒径相当小。
实施例6
1.以水合氯化铝和双氰胺为原料，设定双氰胺/氯化铝摩尔比为3:1，称量水合氯化铝1g、双氰胺1.04g，将适量氯化铝(AlCl3·6H2O，99.99％)和双氰胺(C2H4N4，99％)分别溶解在80℃的甲醇中，待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，将溶液放入烘箱中干燥，获得前驱盐粉体；
2.按照实施例1中的制备工艺，氮气气氛保护下，在1000℃进行煅烧，保温时间为2h，升温速率为3℃/min，氮气流量为0.4L/min，获得氮化铝粉体。
图5为本实施例制备的纳米氮化铝粉体的XRD图。从图5中可知在双氰胺/氯化铝摩尔比值保持不变的情况下，将保温时间从5h变为2h，发现XRD图谱中的峰强度变弱，说明保温时间减少，形成的AlN结晶性变差，由谢乐公式计算的AlN平均粒径发现，在其余不变的情况下，随保温时间减少，AlN颗粒有增大的趋势。图6为本实施例制备的纳米氮化铝粉体的SEM图。从图6中可知，在放大20万倍下，能稍微看清楚AlN的颗粒形貌，氮化铝粉体的平均粒径为35nm左右，说明制备的AlN粒径相当小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将氯化铝和双氰胺分别溶解在甲醇中，加热待完全溶解后，边搅拌边将双氰胺溶液加入到氯化铝溶液中，得到氯化铝前驱盐溶液；
S2.将氯化铝前驱盐溶液经干燥，得到氯化铝前驱盐粉体；
S3.将氯化铝前驱盐粉体放入氧化铝坩埚中，在氮气的条件下，升温至900～1000℃，并保温，得到纳米氮化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述双氰胺和氯化铝的摩尔比为3～6：1。
3.根据权利要求2所述的一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述双氰胺和氯化铝的摩尔比为3：1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热的温度为30～80℃。
5.根据权利要求4所述的一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热的温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氯化铝与甲醇的质量体积比为0.05g/mL，双氰胺与甲醇的质量体积比为0.03～0.10g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述干燥的温度为80～90℃。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述升温的速率为3～10℃/min，所述保温的时间为2～5h。
9.一种纳米氮化铝粉体，其特征在于，所述纳米氮化铝粉体是通过权利要求1-8任一项所述方法制备得到。
10.权利要求9所述纳米氮化铝粉体在陶瓷基板材料和散热填料、紫外光学器件和光致发光的基质材料、场发射器件领域中的应用。
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