CN117025216A - 一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法，所述方法将混合物A、B和C分别溶于去离子水中，混合物A是质量比为1:1的酪氨酸和二正丁胺，混合物B是质量比为1:1的酪氨酸和乙二胺，混合物C是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，混合物D溶于稀硫酸中，混合物D是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺；将这些体系在180～220℃下水热反应5～7h，之后进行离心、透析和冻干，再溶于乙醇；将得到的蓝、绿、黄和红色碳量子点溶液分别与硅胶粉混匀，酪氨酸和硅胶粉的质量比为1:20，再干燥，分别得到蓝、绿、黄和红色碳量子点基荧光粉。本发明克服CDs的AIQ效应，实现了CDs的固态发光，简单安全，环保便捷，适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于荧光纳米材料制备领域，具体涉及一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法。
背景技术
碳量子点，简称碳点(CDs)，作为一种新型的碳纳米材料，因其独特的光致发光特性、优异的光稳定性、易于功能化、低细胞毒性和良好的生物相容性等优点而得到了越来越广泛的关注。这些独特的优势使CDs显著有别于传统的荧光材料，并使其在分析检测、生物成像、癌症治疗、防伪和发光器件等领域得到广泛应用。
然而，在固态薄膜或粉末中，由于过度的荧光共振能量转移(FRET)或直接的π-π相互作用，CDs往往会发生严重的聚集诱导猝灭(AIQ)。为了解决这一问题，技术人员开发了一系列抗AIQ的封装方法，即将CDs固定在固体基质中，如聚合物、有机-无机混合溶胶-凝胶材料、介孔材料、二维层状材料、酸分子、无机盐和金属氧化物。这种物理方法可以增加CDs颗粒之间的距离，使CDs的分散更加均匀，从而避免了CDs在固态下的AIQ效应，但是该类方法所制备的CDs基荧光粉制备过程繁琐，易发生光偏移，粒径分布不均一，严重限制了CDs基荧光粉在固态发光及在固态领域中的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法，克服CDs的AIQ效应，实现了CDs的固态发光，简单安全，环保便捷，适用范围广。
本发明采用以下技术方案予以实现：
一种多色碳量子点基荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，将混合物A、混合物B和混合物C分别溶于去离子水中，混合物A是质量比为1:1的酪氨酸和二正丁胺，混合物B是质量比为1:1的酪氨酸和乙二胺，混合物C是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，分别得到混合体系A、混合体系B和混合体系C；
混合物D溶于稀硫酸中，混合物D是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，得到混合体系D；
S2，将混合体系A、混合体系B、混合体系C和混合体系D均在180～220℃下水热反应5～7h，分别得到反应液A、反应液B、反应液C和反应液D，将反应液A、反应液B、反应液C和反应液D分别进行离心、透析和冻干，再溶于乙醇后分别制备得到蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液；
S3，将蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液分别与硅胶粉混合均匀，其中酪氨酸和硅胶粉的质量比均为1:20，再干燥，分别得到蓝色碳量子点基荧光粉、绿色碳量子点基荧光粉、黄色碳量子点基荧光粉和红色碳量子点基荧光粉。
优选的，S1中混合物A、混合物B和混合物C均在去离子水中超声分散5～15分钟，得到混合体系A、混合体系B和混合体系C。
优选的，S1中的混合体系A、混合体系B和混合体系C中，酪氨酸和去离子水的比例为0.1g：20mL；
S1中去离子水和S2中乙醇的体积比为1:1。
优选的，S2将反应液A、反应液B、反应液C和反应液D均在9000～11000r/min下离心20～40min，得到离心液A、离心液B、离心液C和离心液D，再将离心液A、离心液B、离心液C和离心液D进行透析。
进一步，S2采用截留分子量为1000Da的透析袋将离心液A、离心液B、离心液C和离心液D均透析20～28h，每5～7h换一次水，得到透析液A、透析液B、透析液C和透析液D，再将透析液A、透析液B、透析液C和透析液D进行冻干。
进一步，S2将透析液A、透析液B、透析液C和透析液D在-45～-35℃冻干7～9h，再溶于乙醇后分别得到蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液。
优选的，S1所述稀硫酸的浓度为3.0moL/L，混合体系D中酪氨酸和稀硫酸的比例为0.1g：20mL，S1中稀硫酸和S2中乙醇的体积比为1:1。
优选的，S3中，将蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液均分别与硅胶粉超声分散1.5～2.5h，硅胶粉的目数为200目，再分别进行干燥。
进一步，S3所述的干燥均在50～70℃下进行2.5～3.5h。
一种多色碳量子点基荧光粉，由上述任一项所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种多色碳量子点基荧光粉的制备方法，以酪氨酸和四种不同的含氮化合物为原料，先以水热法制得表面具有丰富-OH、-NH2和-COOH官能团，均呈类球状分布的蓝色碳量子点、绿色碳量子点、黄色碳量子点和红色碳量子点，形成发光中心材料。硅胶粉一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料，能通过对混合物质中不同成分吸附保留时间的差异达到分离提纯的目的，由形成凝集结构的胶体粒子构成。因此将这些碳量子点溶于乙醇，之后加入硅胶粉碳量子点会均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，以具有丰富微孔结构，高比表面积的优质吸附材料硅胶粉为分散基质，通过氢键吸附将碳量子点附着于硅胶粉表面，从而抑制碳量子点的AIQ效应，实现碳量子点的固态发光，得到多色碳量子点基荧光粉。本发明方法简单，易于操控，硅胶粉价格低廉，环境友好，且其丰富的表面积和孔隙结构为碳量子点的吸附提供了独特优势，有利于制备得到尺寸均一，绿色环保，成本低廉，适用范围广的微米发光材料。本发明利用硅胶粉高的表面积和丰富的孔隙结构，通过氢键作用，将表面具有丰富官能团的碳量子点吸附于硅胶粉表面及孔隙中，达到抑制碳量子点的聚集诱导猝灭效应，实现碳量子点的固态发光。
本发明一种多色碳量子点基荧光粉，以吸附材料硅胶粉为分散介质，通过氢键吸附将碳量子点均匀吸附于硅胶粉表面制备而成。硅胶粉既不会导致碳量子点的荧光发生偏移，也不会导致碳量子点的荧光猝灭，可以有效抑制碳量子点的AIQ效应，得到高效发光的碳量子基荧光粉。碳量子点通常被认为具有一定的核壳结构，且其表面具有丰富的官能团，因此，碳量子基荧光粉具有很强的应用性，可以广泛应用于发光器件，荧光显示和荧光涂料，功能助剂等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的碳量子点的透射电子显微镜图。
图2为本发明实施例2得到的碳量子点的透射电子显微镜图。
图3为本发明实施例3得到的碳量子点的透射电子显微镜图。
图4为本发明实施例4得到的碳量子点的透射电子显微镜图。
图5为本发明实施例1得到的碳量子点的粒径分布图。
图6为本发明实施例2得到的碳量子点的粒径分布图。
图7为本发明实施例3得到的碳量子点的粒径分布图。
图8为本发明实施例4得到的碳量子点的粒径分布图。
图9为本发明实施例1-实施例4的碳量子点的荧光测试图。
图10为本发明实施例1-实施例4的碳量子点的红外测试图。
图11为本发明实施例1-实施例4的碳量子点的紫外吸收测试图。
图12a为本发明实施例1所得的碳量子点基荧光粉的实物图。
图12b为图12a所示的实物图在365nm紫外灯下的荧光实物图。
图13a为本发明实施例2的碳量子点基荧光粉的实物图。
图13b为图13a所示的实物图在365nm紫外灯下的荧光实物图。
图14a为本发明实施例3的碳量子点基荧光粉的实物图。
图14b为图14a所示的实物图在365nm紫外灯下的荧光实物图。
图15a为本发明实施例4的碳量子点基荧光粉的实物图。
图15b为图15a所示的实物图在365nm紫外灯下的荧光实物图。
图16为本发明实施例1的碳量子点基荧光粉的CIE色度图。
图17为本发明实施例2的碳量子点基荧光粉的CIE色度图。
图18为本发明实施例3的碳量子点基荧光粉的CIE色度图。
图19为本发明实施例4的碳量子点基荧光粉的CIE色度图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
硅胶粉选取硅胶为原料加工制成，其主要特点是能通过对混合物质中的不同成分吸附保留时间的差异，达到分离提纯的目的。硅胶粉具有固体特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物，属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此，硅胶粉是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。
本发明一种多色碳量子点基荧光粉的制备方法，以水热法依次制得表面具有丰富-OH、-NH2和-COOH官能团的蓝、绿、黄、红色碳量子点为发光中心材料，以具有丰富微孔结构，高比表面积的优质吸附材料硅胶粉为分散基质，通过氢键吸附将碳量子点附着于硅胶粉表面，从而抑制碳量子点的AIQ效应，实现碳量子点的固态发光，得到多色碳量子点基荧光粉。具体包括以下步骤：
步骤1，碳量子点溶液制备：
将酪氨酸和二正丁胺以1:1的质量比溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散5～15分钟，得到前驱体溶液，将该溶液转移至水热反应釜中，180～220℃下加热5～7h；水热反应结束后，冷却至室温，将所得的反应液进行在9000～11000r/min下离心20～40min、透析和-45～-35℃冻干7～9h，之后溶于20ml乙醇后制备得到蓝色碳量子点溶液。
将酪氨酸和乙二胺以1:1的质量比溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散5～15分钟，得到前驱体溶液，将该溶液转移至水热反应釜中，180～220℃下加热5～7h；水热反应结束后，冷却至室温，将所得的反应液进行离心、透析和冻干，溶于20ml乙醇后制备得到绿色碳量子点溶液。
将酪氨酸和邻苯二胺以2:1的质量比溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散5～15分钟，得到前驱体溶液，将该溶液转移至水热反应釜中，180～220℃下加热5～7h；水热反应结束后，冷却室温，将所得的反应液进行离心、透析和冻干，溶于20ml乙醇后制备得到黄色碳量子点溶液。
将酪氨酸和邻苯二胺以2:1的质量比溶于20mL 3.0moL/L的稀硫酸中，酪氨酸为0.1g，超声分散5～15分钟，得到前驱体溶液，将该溶液转移至水热反应釜中，180～220℃下加热5～7h；水热反应结束后，冷却室温，将所得的反应液进行离心、透析和冻干，溶于20ml乙醇后制备得到红色碳量子点溶液。
以上步骤中，透析采用截留分子量为1000Da的透析袋透析20～28h，每5～7h换一次水。
步骤2，碳量子点基荧光粉制备：
将制备好的体积均为10ml的蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液分别与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水，100℃下烘干2h)，超声分散1.5～2.5h,使各种颜色的碳量子点均匀分散和吸附于各自硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在50～70℃下烘干2.5～3.5h，制备得到碳量子点基荧光粉。
实施例1
步骤(1)、制备蓝色碳量子点
以酪氨酸和二正丁胺为原料，将两者以质量比为1:1溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散10分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在200℃烘箱中加热6h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。10000r/min高速离心30min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析24h(每6h换一次水)，零下40℃冷冻干燥8h得到蓝色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到蓝色碳量子点溶液，进行下一步的制备与表征。
步骤(2)、制备蓝色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml蓝色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散2h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在60℃下烘干3h制备得到蓝色碳量子点基荧光粉。
实施例2
步骤(1)、制备绿色碳量子点
以酪氨酸和乙二胺为原料，将两者以质量比为1:1溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散10分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在200℃烘箱中加热6h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。10000r/min高速离心30min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析24h(每6h换一次水)，零下40℃冷冻干燥8h得到绿色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到绿色碳量子点溶液，进行下一步的制备与表征。
步骤(2)、制备绿色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml绿色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散2h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在60℃下烘干3h制备得到绿色碳量子点基荧光粉。
实施例3
步骤(1)、制备黄色碳量子点
以酪氨酸和邻苯二胺为原料，将两者以质量比为2:1溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散10分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在200℃烘箱中加热6h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。10000r/min高速离心30min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析24h(每6h换一次水)，零下40℃冷冻干燥8h得到黄色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到黄色碳量子点溶液，进行下一步的制备与表征。
步骤(2)、制备黄色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml黄色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散2h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在60℃下烘干3h制备得到黄色碳量子点基荧光粉。
实施例4
步骤(1)、制备红色碳量子点
以酪氨酸和邻苯二胺为原料，将两者以质量比为2:1溶于20mL3.0moL/L的稀硫酸中，酪氨酸为0.1g，超声分散10分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在200℃烘箱中加热6h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。10000r/min高速离心30min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析24h(每6h换一次水)，零下40℃冷冻干燥8h得到红色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到红色碳量子点溶液，进行下一步的制备与表征。
步骤(2)、制备红色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml红色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散2h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在60℃下烘干3h制备得到红色碳量子点基荧光粉。
参见图1、图2、图3和图4，图1、图2、图3和图4分别为蓝，绿，黄，红四种颜色碳量子点的透射电子扫描电镜图，从图中可以清楚观察到，四种碳量子点的外观均呈类球状分布，且无聚集现象发生。从图5、图6、图7和图8可以看出，蓝、绿、黄和红四种颜色碳量子点对应的粒径分别为2.26nm、2.34nm、2.65nm和3.04nm。
参见图9，图9为蓝、绿、黄和红四种碳量子点在最佳激发波长400nm、430nm、475nm和565nm下的最佳发射图，由图9中可以观察得到蓝、绿、黄和红四种颜色碳量子点的最佳发射波长分别为475nm、530nm、580nm和645nm。
参见图10，图10为蓝、绿、黄和红四种碳量子点的红外谱图，由图10中可以清晰观察到蓝、绿、黄和红四种碳量子点均在3600cm-1和3200cm-1处均具有较强的吸收峰，同时均在1710cm-1处也具有较强的吸收峰，这表明所制备的这四种碳量子点表面均含有丰富的官能团-OH、-NH2和-COOH。
参见图11，图11为蓝、绿、黄和红四种碳量子点的紫外吸收谱图，由图11中可以清晰观察到蓝、绿、黄和红四种碳量子点均在260-280nm处表现出两个显著的光学吸收峰，对应于C＝C的π→π*和C＝N的n→π*电子跃迁，证明蓝、绿、黄和红四种碳量子点的表面均存在C＝C和C＝N官能团。
参见图12a和图12b，图12a为本发明实施例1所得的碳量子点基荧光粉的实物图，从图12b可以清晰观察到，在365nm波长紫外灯下，碳量子点基荧光粉变成了蓝色。
参见图13a和图13b，图13a为本发明实施例2所得的碳量子点基荧光粉的实物图，从图13b可以清晰观察到，在365nm波长紫外灯下，碳量子点基荧光粉变成了绿色。
参见图14a和图14b，图14a为本发明实施例3所得的碳量子点基荧光粉的实物图，从图14b可以清晰观察到，在365nm波长紫外灯下，碳量子点基荧光粉变成了黄色。
参见图15a和图15b，图15a为本发明实施例4所得的碳量子点基荧光粉的实物图，从图15b可以清晰观察到，在365nm波长紫外灯下，碳量子点基荧光粉变成了红色。
参见图16、图17、图18和图19，图16、图17、图18和图19分别为蓝，绿，黄，红四种碳量子点基荧光粉的CIE色度图。由图16、图17、图18和图19中可以清晰观察到，这四种荧光粉均对应于相应的荧光区域，且CIE坐标分别为(0.22,0.36，即图中10000中间的黑点位置)、(0.32,0.52，即图中6000正上方的黑点位置)、(0.52,0.48，即图中2500跟前的黑点位置)和(0.71,0.28，即图中620和700之间的黑点位置)。
实施例5
步骤(1)、制备蓝色碳量子点
以酪氨酸和二正丁胺为原料，将两者以质量比为1:1溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散15分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在180℃烘箱中加热7h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。9000r/min高速离心40min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析26h(每7h换一次水)，零下45℃冷冻干燥7h得到蓝色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到蓝色碳量子点溶液。
步骤(2)、制备蓝色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml蓝色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散2.5h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在70℃下烘干2.5h制备得到蓝色碳量子点基荧光粉。
实施例6
步骤(1)、制备绿色碳量子点
以酪氨酸和乙二胺为原料，将两者以质量比为1:1溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散5分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在220℃烘箱中加热5h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。11000r/min高速离心20min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析28h(每5h换一次水)，零下35℃冷冻干燥7h得到绿色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到绿色碳量子点溶液，进行下一步的制备与表征。
步骤(2)、制备绿色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml绿色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散1.5h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在50℃下烘干3.5h制备得到绿色碳量子点基荧光粉。
实施例7
步骤(1)、制备黄色碳量子点
以酪氨酸和邻苯二胺为原料，将两者以质量比为2:1溶于20mL去离子水中，酪氨酸为0.1g，超声分散14分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在210℃烘箱中加热6.5h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。10000r/min高速离心30min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析26h(每7h换一次水)，零下37℃冷冻干燥8h得到黄色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到黄色碳量子点溶液，进行下一步的制备与表征。
步骤(2)、制备黄色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml黄色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散2.5h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在65℃下烘干3.5h制备得到黄色碳量子点基荧光粉。
实施例8
步骤(1)、制备红色碳量子点
以酪氨酸和邻苯二胺为原料，将两者以质量比为2:1溶于20mL3.0moL/L的稀硫酸中，酪氨酸为0.1g，超声分散15分钟，将所得混合溶液转移至水热反应釜中，密封好其中的四氟乙烯内衬，在190℃烘箱中加热6.5h。
反应结束后，待烘箱温度自然冷却至室温后，取出反应釜，将其中溶液倒出，即得到碳量子点粗产品。9000r/min高速离心40min除去沉淀物后，采用截留分子量为1000Da的透析袋透析22h(每7h换一次水)，零下45℃冷冻干燥7h得到红色碳量子点固态粉末，溶于20ml乙醇得到红色碳量子点溶液，进行下一步的制备与表征。
步骤(2)、制备红色碳量子点基荧光粉
将制备好的10ml红色碳量子点醇溶液与2g硅胶粉(目数为200目)混合(在此之前对硅胶粉烘干除水)，超声分散2.5h,使碳量子点均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，最后在70℃下烘干2.5h制备得到红色碳量子点基荧光粉。
Claims (10)
1.一种多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将混合物A、混合物B和混合物C分别溶于去离子水中，混合物A是质量比为1:1的酪氨酸和二正丁胺，混合物B是质量比为1:1的酪氨酸和乙二胺，混合物C是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，分别得到混合体系A、混合体系B和混合体系C；
混合物D溶于稀硫酸中，混合物D是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，得到混合体系D；
S2，将混合体系A、混合体系B、混合体系C和混合体系D均在180～220℃下水热反应5～7h，分别得到反应液A、反应液B、反应液C和反应液D，将反应液A、反应液B、反应液C和反应液D分别进行离心、透析和冻干，再溶于乙醇后分别制备得到蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液；
S3，将蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液分别与硅胶粉混合均匀，其中酪氨酸和硅胶粉的质量比均为1:20，再干燥，分别得到蓝色碳量子点基荧光粉、绿色碳量子点基荧光粉、黄色碳量子点基荧光粉和红色碳量子点基荧光粉。
2.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S1中混合物A、混合物B和混合物C均在去离子水中超声分散5～15分钟，得到混合体系A、混合体系B和混合体系C。
3.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S1中的混合体系A、混合体系B和混合体系C中，酪氨酸和去离子水的比例为0.1g：20mL；
S1中去离子水和S2中乙醇的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S2将反应液A、反应液B、反应液C和反应液D均在9000～11000r/min下离心20～40min，得到离心液A、离心液B、离心液C和离心液D，再将离心液A、离心液B、离心液C和离心液D进行透析。
5.根据权利要求4所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S2采用截留分子量为1000Da的透析袋将离心液A、离心液B、离心液C和离心液D均透析20～28h，每5～7h换一次水，得到透析液A、透析液B、透析液C和透析液D，再将透析液A、透析液B、透析液C和透析液D进行冻干。
6.根据权利要求5所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S2将透析液A、透析液B、透析液C和透析液D在-45～-35℃冻干7～9h，再溶于乙醇后分别得到蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液。
7.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S1所述稀硫酸的浓度为3.0moL/L，混合体系D中酪氨酸和稀硫酸的比例为0.1g：20mL，S1中稀硫酸和S2中乙醇的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S3中，将蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液均分别与硅胶粉超声分散1.5～2.5h，硅胶粉的目数为200目，再分别进行干燥。
9.根据权利要求8所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，S3所述的干燥均在50～70℃下进行2.5～3.5h。
10.一种多色碳量子点基荧光粉，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法制备得到。
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