CN111715255A - 一种z型光催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Z型光催化剂制备方法,Z型光催化剂组成为g‑C3N4/WO3‑xQDs。利用原位沉积法制备Z型g‑C3N4/WO3‑xQDs光催化剂以及WO3‑ xQDs负载量的调控,步骤如下:(1)g‑C3N4纳米片的制备;(2)WO3‑xQDs的制备;(3)Z型g‑C3N4/WO3‑ xQDs光催化剂的制备。本发明制备的一种Z型光催化剂,Z型光催化剂组成为g‑C3N4/WO3‑xQDs,具有更大的可见光响应范围,稳定性好,易于保存,使用周期长,与g‑C3N4相比较,Z型光催化剂降解甲基橙降解效率较高,能更加有效的去除染料废水污染物。该制备方法原料易得,操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种Z型光催化剂制备方法,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs。
背景技术
随着化石燃料和化工产品的大量使用,环境污染问题越来越严重,已经严重影响了人类的生存和发展。传统的污染物处理方法都存在处理不彻底、能耗大、可能造成二次污染等问题。半导体光催化技术作为一种新兴的处理方法,在治理水体污染物和空气污染物方面都取得了很好的效果。但传统的光催化剂依然存在禁带宽度大和光生载流子复合率高等问题,使得其光催化效率较低。石墨相氮化碳(g-C3N4 )作为一种非金属半导体催化剂,具有禁带宽度窄、可调控性和稳定性高等优点,且在可见光下存在催化活性位点,成为光催化领域研究的热点。但是g-C3N4的缺陷限制了其光催化性能,如禁带宽度为2.7eV,只能吸收利用太阳光中的蓝紫光,光生电子-空穴对易发生复合,导致光量子效率较低,影响其光催化活性;g-C3N4比表面积较小,发生氧化还原反应的位点较少,这些问题都会降低g-C3N4 的光催化活性。
为了解决上述问题,半导体复合材料受到了人们的广泛关注。在现有的半导体中,蓝色氧化钨(WO3-x)的局域表面等离子体共振引起了人们极大的兴趣。比较纳米棒、纳米线和量子点的大小和表面性质,由于其量子尺寸效应,量子点更容易产生活性氧,蓝色氧化钨量子点(WO3-xQDs)由于量子约束效应,具有更强的光学电子性质和更大的表面能,可以使WO3-x量子点更紧密地与g-C3N4结合。半导体复合材料的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法和模板法等,这些方法仍存在一些不足,如合成过程复杂、表面活性剂的使用不利于金属氧化物纳米颗粒发挥活性和合成原料价格昂贵等。因此,在无表面活性剂和外加还原剂条件下,实现Z型异质结光催化剂的制备仍然是当前研究的一大挑战。我们直接利用原位沉积法制备Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂,会大大简化Z型异质结光催化剂的制备工艺流程和成本,具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Z型光催化剂制备方法,Z型光催化剂组成为g-C3N4/WO3-xQDs,解决了现有制备工艺复杂繁琐的缺陷。
本发明在无表面活性剂和外加还原剂条件下,利用原位沉积法制备一种Z型光催化剂,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs,按以下步骤进行:
(1)g-C3N4纳米片制备:在坩埚中550℃对5g尿素进行热处理3小时,自然冷却至环境温度,得到块状g-C3N4,200ml烧杯中加入0.1g的块状g-C3N4,接着加入50mL乙醇,超声分散6h获得混合溶液,放入烘箱中,60℃烘干6~8h得到g-C3N4纳米片;
(2)WO3-xQDs的制备:将0.2g的WCl6在40ml乙醇中溶解后,将溶液转移到不锈钢高压反应釜中,恒温180℃加热12小时,得到的反应液用有机滤膜过滤后得到WO3-xQDs溶液,将WO3- xQDs溶液放入烘箱中,60℃烘干6~8h得到WO3-xQDs固体;
(3)Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂的制备方法:采用原位沉积法制备Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂:将0.1~0.5g的WO3-xQDs和9.9~9.5g的g-C3N4纳米片加入到90%乙醇水溶液中,以300r/min速度磁力搅拌10~12h,70℃烘干6~8h后使用研钵研磨后得到g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂;按质量百分数计,其组成为g-C3N4 95〜99%,WO3-xQDs 1〜5%。
本发明的特点:
步骤(1)中的坩埚为氧化铝坩埚;
步骤(2)中所述WO3-xQDs的平均粒径为2〜10nm;
步骤(2)中所述有机滤膜为0.22µm;
步骤(3)中所述不锈钢高压反应釜具有聚四氟乙烯内衬;
步骤(3)中所述g-C3N4与WO3-xQDs的质量比为100:1~5。
本发明的有益效果:本发明一种Z型光催化剂制备方法,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs,采用原位沉积法实现制备Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂以及WO3-xQDs负载量的调控,该制备方法原料易得,操作简单。
附图说明
图1是本发明一种Z型光催化剂制备方法制备的g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂透射电子显微镜图;
图2是本发明一种Z型光催化剂制备方法制备的Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂光催化降解甲基橙效果图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式是一种Z型光催化剂制备方法,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs,具体是按以下步骤完成的:
(1)g-C3N4纳米片的制备:在坩埚中550℃对尿素进行热处理3小时,自然冷却至环境温度,得到纯的块状g-C3N4,超声条件下,在烧杯中加入0.1g的块状g-C3N4,并加入50mL乙醇,超声6h,移至培养皿中放入60℃烘箱中,烘干6~8h得到g-C3N4纳米片;
(2)WO3-xQDs的制备:将0.2g的WCl6与40ml乙醇经剧烈搅拌溶解后,将溶液转移到不锈钢高压反应釜内,180℃加热恒温保持12小时,得到的反应液用有机滤膜过滤后得到WO3- xQDs溶液,将WO3-xQDs溶液移至培养皿中放入60℃烘箱中,烘干6~8h得到WO3-xQDs固体;
(3)g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂的制备方法:采用原位沉积法制备Z型二元异质结g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂:将0.1g的WO3-xQDs和9.9g的g-C3N4纳米片加入到体积分数为90%乙醇水溶液中,以300r/min速度磁力搅拌10~12h,70℃烘干6~8h后使用研钵研磨后得到g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂,按质量百分数计,其组成为g-C3N4 99%,WO3-xQDs 1%。
本实施方式的优点:
本实施方式制备的一种Z型光催化剂,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs,以尿素为前驱体,利用热缩聚法制备二维片状g-C3N4,再利用原位沉积法成功将WO3-xQDs负载到g-C3N4基底上,Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂解决了其太阳光利用率低、光生载流子易发生复合的问题,g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂降解有机污染物的光催化机理为:首先,WO3-xQDs的负载拓宽了g-C3N4的光响应范围,使其可以更好的利用太阳光;其次,g-C3N4产生的光生电子会迁移到WO3-xQDs上,抑制电子和空穴的复合,从而增强样品的光催化活性。一步沉积法实现了制备Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂过程中WO3-xQDs负载量的调控,该方法的制备原料易得,操作简单。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的在坩埚中550℃对尿素进行热处理3小时为在坩埚中750℃下对尿素进行热处理2小时。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一的不同点是:步骤二中所述的180℃加热恒温保持12小时为230℃加热恒温保持8小时,。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是:步骤三中所述的0.1g的WO3-xQDs和9.9g的g-C3N4纳米片为0.5g的WO3-xQDs和9.5g的g-C3N4纳米片。其他与具体实施方式一至三相同。
采用下述试验验证本发明效果:
试验一:本试验为一种Z型光催化剂制备方法,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs,具体是按以下步骤完成的:
(1)g-C3N4纳米片的制备:在坩埚中550℃下对尿素进行热处理3小时,自然冷却至环境温度,得到纯的块状g-C3N4,超声条件下,在烧杯中加入0.1g的块状g-C3N4,并加入50mL乙醇,超声6h,移至培养皿中放入60℃烘箱中,烘干6~8h得到g-C3N4纳米片;
(2)WO3-xQDs的制备:将0.2g的WCl6与40ml乙醇经剧烈搅拌溶解后,将溶液转移到不锈钢高压反应釜内,180℃加热恒温保持12小时,得到的反应液用有机滤膜过滤后得到WO3- xQDs溶液,将WO3-xQDs溶液移至培养皿中放入60℃烘箱中,烘干6~8h得到WO3-xQDs固体;
(3)Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂的制备方法:采用原位沉积法制备Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂:将0.1的WO3-xQDs和9.9的g-C3N4纳米片加入到体积分数为90%乙醇水溶液中,以300r/min速度磁力搅拌10~12h,70℃烘干6~8h后使用研钵研磨后得到g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂,按质量百分数计,其组成为g-C3N4 99%,WO3-xQDs 1%。
图1是试验一步骤(3)得到的Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂的透射电子显微镜图,可知g-C3N4为二维片状结构,WO3-xQDs分布在g-C3N4的表面上。
试验二:光催化降解染料效果:称取1份质量为20mg的试验一制备的Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂,然后加入到100mL的浓度为 20mg/L 的甲基橙水溶液中,以300W氙灯作为光源,在光照过程中磁力搅拌器不断搅拌,在20分钟的时间间隔收集5mL的水溶液,离心后对上清液进行紫外分光光度计测进行检测,按公式:Q= Ct/C0来计算降解百分比,其中C0为溶液中甲基橙的初始浓度(mg/L),Ct为t时刻溶液中甲基橙的浓度(mg/L)。
图2为本发明制备的一种Z型光催化剂光催化降解甲基橙效果图,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs,从中可以看出制备的Z型光催化剂展示出了较高的光催化活性,表明本发明制备的一种Z型光催化剂在染料废水处理方面展示出了较大的潜力。
Claims (6)
1.一种Z型光催化剂制备方法,Z型光催化剂组成为g-C3N4/ WO3-xQDs,其特征在于该方法按以下步骤进行:
(1)g-C3N4纳米片制备:在坩埚中550℃对5g尿素进行热处理3小时,自然冷却至环境温度,得到块状g-C3N4,200ml烧杯中加入0.1g块状g-C3N4,接着加入50mL乙醇,超声分散6h获得混合溶液,放入烘箱中60℃烘干6~8h得到g-C3N4纳米片;
(2)WO3-xQDs制备:将0.2g的WCl6在40ml乙醇中溶解后,将溶液转移到不锈钢高压反应釜中,恒温180℃加热12小时,得到的反应液用有机滤膜过滤后得到WO3-xQDs溶液,将WO3-xQDs溶液放入烘箱中,60℃烘干6~8h得到WO3-x QDs固体;
(3)Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂制备方法:采用原位沉积法制备Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂,将0.1~0.5g的WO3-xQDs和9.5~9.9g的g-C3N4纳米片加入到90%乙醇水溶液中,以300r/min速度磁力搅拌10~12h,70℃烘干6~8h后使用研钵研磨后得到Z型g-C3N4/WO3-xQDs光催化剂;按质量百分数计,其组成为g-C3N4 95〜99%,WO3-xQDs 1〜5%。
2.根据权利要求1所述一种Z型光催化剂制备方法,其特征在于:步骤(1)中的坩埚为氧化铝坩埚。
3.根据权利要求1所述一种Z型光催化剂制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述WO3- xQDs的平均粒径为2〜10nm。
4.根据权利要求1所述一种Z型光催化剂制备方法,其特征在于:步骤(2)中的有机滤膜为0.22µm。
5.根据权利要求1所述一种Z型光催化剂制备方法,其特征在于:步骤(3)中的不锈钢高压反应釜具有聚四氟乙烯内衬。
6.根据权利要求1所述一种Z型光催化剂制备方法,其特征在于:步骤(3)中的g-C3N4与WO3-x QDs的质量比为100:1~5。
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