CN106978169A - 一种高荧光量子产率n,s掺杂碳点的制备方法 - Google Patents

一种高荧光量子产率n,s掺杂碳点的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106978169A
CN106978169A CN201710238018.9A CN201710238018A CN106978169A CN 106978169 A CN106978169 A CN 106978169A CN 201710238018 A CN201710238018 A CN 201710238018A CN 106978169 A CN106978169 A CN 106978169A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quantum yield
fluorescence quantum
point
preparation
carbon point
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710238018.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106978169B (zh
Inventor
韩冰雁
于明波
孙佳慧
迟晨
彭婷婷
李莹
胡茜茜
侯绪芬
相荣超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN201710238018.9A priority Critical patent/CN106978169B/zh
Publication of CN106978169A publication Critical patent/CN106978169A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106978169B publication Critical patent/CN106978169B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备方法，属于荧光纳米材料领域。该制备方法具体步骤为：室温下，将质量比为1：1～4的间苯二胺与巯基丁二酸溶于超纯水中，搅拌均匀后得到混合溶液；将混合溶液放置于高压反应釜内，在120～180℃条件下反应2‑12h，反应后自然冷却至室温，样品采用0.5‑10K的透析袋透析12‑36h,冷冻干燥后固体为高荧光量子产率N,S掺杂碳点。本发明得到的碳点荧光强度高、稳定性较强，量子产率高达66.84％。

Description

一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备，属于荧光纳米材料领域。
背景技术
作为一种新型的荧光纳米材料，碳点近年来吸引了太多的关注。相比传统的半导体量子点和有机荧光染料，碳点拥有许多优势包括合成和功能化简单、高耐光性、低毒性、对环境危害小、成本低等，从而证明其在遥感、生物医药、催化、光电设备等领域潜在的应用。虽然很多碳点被合成出来，但是其中大部分是蓝色的荧光。从而限制了碳点在细胞成像领域的进一步应用。
目前碳点的合成方法主要有两种：自上而下和自下而上；前者包括打碎大一点的碳结构，包括纳米金刚石、石墨、碳纳米管、活性炭、炭黑等，使用的方法像电弧放电方法、激光烧蚀和电化学氧化。后者主要是由小分子作碳源，例如：柠檬酸、碳水化合物、聚合物等。具体的方法有水热法、微波协助等。两种方法相比较，自下而上合成法特别是水热法对设备的要求较低，方法简单，逐渐成为合成碳点的主要方法。
为了得到具有高荧光量子产率和较长发射波长的碳点，杂原子掺杂被证明是一种有效地手段，掺杂杂原子可以引入更多的活性位点，改变碳点的发光性质；显然，含有N,S杂原子的小分子为碳源，采用水热法合成N,S掺杂的荧光碳点是一种合理的方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备方法，该制备方法以间苯二胺和巯基丁二酸为碳源，利用水热法合成出高荧光量子产率N,S掺杂的碳点，量子产率高达66.84％。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备方法，该制备方法以间苯二胺和巯基丁二酸为碳源，采用水热法合成高荧光量子产率N,S掺杂的碳点，具体步骤为：
室温下，将质量比为1：1～4的间苯二胺与巯基丁二酸溶于超纯水中，搅拌均匀后得到混合溶液。将混合溶液放置于高压反应釜内，在120～180℃条件下反应2-12h，反应后自然冷却至室温，样品采用0.5-10K的透析袋透析12-36h,冷冻干燥后固体为高荧光量子产率N,S掺杂碳点。所述的高荧光量子产率N,S掺杂碳点量子产率高达66.84％。
本发明采用间苯二胺和巯基丁二酸结合作为碳源，间苯二胺含有稳定的共轭结构，并且能提供活泼的氨基参与到聚合成核的过程，巯基丁二酸含有丰富的活性官能团，特别是含有活泼的巯基，是合成S掺杂碳点的良好的硫元素来源，将两者作为合成碳点的前驱体，有利于N,S掺杂碳点的合成。
本发明有益效果为：本发明得到的碳点荧光强度高、稳定性较强，量子产率高达66.84％。
附图说明
图1为实施例1所得碳点的紫外-可见吸收谱图
图2为实施例1所得碳点荧光发射谱图；
图3为实施例1所得碳点的红外光谱图；
图4为实施例1所得碳点的透射电子显微镜成像；
图5为实施例1所得碳点的透射电子显微镜成像得到的粒子的粒径统计分布图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用试剂等均可从化学或生物试剂公司购买。
实施例1
将0.1g间苯二胺和0.2g巯基丁二酸溶于10mL超纯水，超声10min，将溶液置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃反应12h，冷却至室温，反应后液体用3K透析袋透析24h，冷冻干燥后得到碳点。
图1为实施例1所得碳点水溶液的紫外-可见吸收谱图，可以看到碳点水溶液在292nm处有一个很强的吸收峰。图2为实施例1所得碳点水溶液的荧光发射波谱图，由图可以看到所得碳点的荧光发射波长具有激发波长依赖的性质，最大激发波长为420nm。图3为实施例1所得碳点的红外吸收图，从中可以看出碳点的表面有丰富的基团，在波数2600处有很强的巯基的吸收峰。图4为实施例1所得碳点的透射电子显微镜图，由图可以看出碳点为球形或类球形，并且具有良好的分散性。图5为实施例1所得碳点的粒径分布图，可以看到所得碳点的尺寸分布在1.4-3.4nm之间，平均尺寸为2.44nm。
实施例2
将0.1g间苯二胺和0.2g巯基丁二酸溶于10mL超纯水，超声10min，将溶液置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，140℃反应10h，冷却至室温，反应后液体用3K透析袋透析24h，冷冻干燥后得到碳点。
实施例3
将0.1g间苯二胺和0.2g巯基丁二酸溶于10mL超纯水，超声10min，将溶液置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，160℃反应8h，冷却至室温，反应后液体用0.5K透析袋透析36h，冷冻干燥后得到碳点。
实施例4
将0.1g间苯二胺和0.2g巯基丁二酸溶于10mL超纯水，超声10min，将溶液置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应2h，冷却至室温，反应后液体用0.5K透析袋透析36h，冷冻干燥后得到碳点。
实施例5
将0.1g间苯二胺和0.2g巯基丁二酸溶于10mL超纯水，超声10min，将溶液置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应4h，冷却至室温，反应后液体用3K透析袋透析24h，冷冻干燥后得到碳点。
实施例6
将0.1g间苯二胺和0.4g巯基丁二酸溶于10mL超纯水，超声10min，将溶液置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应4h，冷却至室温，反应后液体用3K透析袋透析24h，冷冻干燥后得到碳点。

Claims (3)

1.一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备方法，其特征在于，该制备方法以间苯二胺和巯基丁二酸为碳源，采用水热法合成高荧光量子产率N,S掺杂的碳点，具体步骤为：
室温下，将质量比为1：1～4的间苯二胺与巯基丁二酸溶于溶剂中，搅拌均匀后得到混合溶液；将混合溶液放置于高压反应釜内，在120～180℃条件下反应2-12h，反应后自然冷却至室温，样品用透析袋透析12-36h,冷冻干燥后固体为高荧光量子产率N,S掺杂碳点；所述的高荧光量子产率N,S掺杂碳点量子产率能够达到66.84％。
2.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为超纯水。
3.根据权利要求1或2所述的一种高荧光量子产率N,S掺杂碳点的制备方法，其特征在于，所述的透析袋尺寸为0.5-10K。
CN201710238018.9A 2017-04-17 2017-04-17 一种高荧光量子产率n,s掺杂碳点的制备方法 Expired - Fee Related CN106978169B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710238018.9A CN106978169B (zh) 2017-04-17 2017-04-17 一种高荧光量子产率n,s掺杂碳点的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710238018.9A CN106978169B (zh) 2017-04-17 2017-04-17 一种高荧光量子产率n,s掺杂碳点的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106978169A true CN106978169A (zh) 2017-07-25
CN106978169B CN106978169B (zh) 2019-07-16

Family

ID=59343842

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710238018.9A Expired - Fee Related CN106978169B (zh) 2017-04-17 2017-04-17 一种高荧光量子产率n,s掺杂碳点的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106978169B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108165267A (zh) * 2018-01-05 2018-06-15 山西大学 一种开关型pH荧光探针及其制备方法和应用
CN109467074A (zh) * 2018-12-13 2019-03-15 南京师范大学 一种提高阿霉素抗癌效率的碳量子点及其制备方法与应用
CN110499156A (zh) * 2019-09-10 2019-11-26 中南民族大学 一种硫掺杂荧光碳点及其检测铜离子的应用
CN111647402A (zh) * 2020-07-10 2020-09-11 苏州星烁纳米科技有限公司 碳量子点及其制备方法、示踪剂
CN112209635A (zh) * 2020-10-29 2021-01-12 华中科技大学 一种基于纳米多孔玻璃的固态荧光碳点及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105295909A (zh) * 2015-10-30 2016-02-03 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种苯二胺与柠檬酸制备细胞显影用碳量子点标记探针的方法
CN105482817A (zh) * 2015-12-11 2016-04-13 哈尔滨工业大学 发红橙色荧光的含羧基碳量子点溶液及其制备方法
CN106390119A (zh) * 2016-09-13 2017-02-15 东南大学 一种含铜光热纳米材料的合成方法及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105295909A (zh) * 2015-10-30 2016-02-03 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种苯二胺与柠檬酸制备细胞显影用碳量子点标记探针的方法
CN105482817A (zh) * 2015-12-11 2016-04-13 哈尔滨工业大学 发红橙色荧光的含羧基碳量子点溶液及其制备方法
CN106390119A (zh) * 2016-09-13 2017-02-15 东南大学 一种含铜光热纳米材料的合成方法及其应用

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108165267A (zh) * 2018-01-05 2018-06-15 山西大学 一种开关型pH荧光探针及其制备方法和应用
CN108165267B (zh) * 2018-01-05 2020-09-29 山西大学 一种开关型pH荧光探针及其制备方法和应用
CN109467074A (zh) * 2018-12-13 2019-03-15 南京师范大学 一种提高阿霉素抗癌效率的碳量子点及其制备方法与应用
CN110499156A (zh) * 2019-09-10 2019-11-26 中南民族大学 一种硫掺杂荧光碳点及其检测铜离子的应用
CN110499156B (zh) * 2019-09-10 2021-01-05 中南民族大学 一种硫掺杂荧光碳点及其检测铜离子的应用
CN111647402A (zh) * 2020-07-10 2020-09-11 苏州星烁纳米科技有限公司 碳量子点及其制备方法、示踪剂
CN111647402B (zh) * 2020-07-10 2023-03-31 苏州星烁纳米科技有限公司 碳量子点及其制备方法、示踪剂
CN112209635A (zh) * 2020-10-29 2021-01-12 华中科技大学 一种基于纳米多孔玻璃的固态荧光碳点及其制备方法
CN112209635B (zh) * 2020-10-29 2021-12-03 华中科技大学 一种基于纳米多孔玻璃的固态荧光碳点及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106978169B (zh) 2019-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106978169B (zh) 一种高荧光量子产率n,s掺杂碳点的制备方法
Qiao et al. Commercially activated carbon as the source for producing multicolor photoluminescent carbon dots by chemical oxidation
Shi et al. Fluorescent carbon dots for bioimaging and biosensing applications
CN106390119B (zh) 一种含铜光热纳米材料的合成方法及其应用
Sun et al. Facile synthesis and performance of pH/temperature dual-response hydrogel containing lignin-based carbon dots
CN108018039B (zh) 一种白光发射碳量子点的制备方法及其应用
CN104845618A (zh) 一种氮掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用
CN103396793A (zh) 多色发光碳纳米点及其制备方法与应用
CN109321239B (zh) 一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用
CN108128767A (zh) 一种在室温环境快速制备碳量子点的方法及其应用
CN103303902A (zh) 一种环保经济型荧光碳量子点的制备方法
CN108165268A (zh) 一种铜离子掺杂碳量子点的制备及得到的碳量子点与应用
CN112226231A (zh) 一种多色荧光碳量子点及其制备方法和应用
CN108559496A (zh) 一种制备绿色荧光碳量子点的方法
CN109054825A (zh) 一种荧光碳量子点及其高效制备方法
CN115678551B (zh) 一种具有高量子产率的绿色荧光发射碳量子点的制备方法
Haryadi et al. C dots derived from waste of biomass and their photocatalytic activities
CN106892421A (zh) 一种全绿色的红色碳量子点制备方法
CN105502340A (zh) 一种荧光碳量子点的制备方法
CN110922967A (zh) 一锅水热法合成高荧光硼氮共掺杂石墨烯量子点的方法
CN113337282B (zh) 一种水溶性碳点的制备方法及其应用
CN110041923B (zh) 一种荧光碳量子点Phe-CDs的制备方法及应用
An et al. Large-scale preparation of peanut-bran-derived carbon dots and their promoting effect on Italian lettuce
Li et al. Preparation of Chiral Carbon Quantum Dots and its Application
CN109455692A (zh) 一种手性碳量子点及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20190716

Termination date: 20210417

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee