CN103466600A - 一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法，涉及一种荧光粒子溶液的制备方法，所述方法包括以下过程：用天平称取柠檬酸1.0g，氨基酸0.2g放入研钵中混合研匀研细；将研磨后的柠檬酸和氨基酸放入50ml烧杯中，加入20毫升乙二醇在磁力搅拌器上搅拌，60℃加热使柠檬酸和氨基酸溶解，得到无色透明溶液；将上述无色透明溶液转移至反应釜中，反应釜内套为聚四氟乙烯材料，外套为不锈钢材料，将反应釜放入恒温干燥箱中加热，加热温度为150℃-180℃，加热时间为3小时，然后从恒温干燥箱取出反应釜自然冷却至室温，得棕黄荧光碳纳米粒子溶液。

Description

一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种荧光粒子溶液的制备方法，特别是涉及一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法。
背景技术
纳米量子点材料的发展最初是金属纳米材料，由于金属纳米材料有毒，近年发展出了纳米荧光碳纳米材料。碳纳米材料是一种新型荧光纳米粒子，具有与量子点相似的荧光性能，如荧光强而稳定、激发波长和发射波长可调控、具有优良的可见光区荧光发射。与其他荧光纳米粒子相比，由于其表面具有丰富的氧元素，荧光碳纳米粒子具有良好的水溶性和生物相容性和易于表面功能化等优点。荧光碳纳米粒子在生物标记，特别是活体标记等相关研究领域具有广泛的应用前景。纳米碳纳米粒子具有半导体特征，在半导体领域也有广泛应用前景。此外在光催化等方面也有潜在应用前景。其中水溶性碳纳米材料因其表面具有大量的羧基，羟基等水溶性基团，并且可以和多种有机，无机，生物分子相容而引起广泛关注。碳纳米材料的制备方法主要有电化学合成法，热回流法等方法。电化学合成法由于电解液的性质对纳米粒子的荧光有很大影响，所得碳纳米粒子溶液的荧光性通常不高，需要钝化修饰，增加了合成步骤和时间。热回流法采用强氧化性酸氧化制备纳米碳点，大量使用强酸易对环境造成污染，且不利于批量生产。本发明采用的是有机物碳化法。制备的碳纳米粒子溶液不需要修饰钝化就有极好的荧光性能，并实现了一步完成反应，大大节省了反应步骤。所用原料简单易得，合成步骤简单；特别是碳纳米粒子溶液亮度高，无毒，制备方法简单易于合成等优点。是制备荧光碳纳米粒子溶液的好方法。
发明内容
    本发明的目的在于提供一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法，本发明是一种环保低毒性荧光碳纳米粒子一步合成方法，以乙二醇为溶剂，柠檬酸和系列氨基酸类为碳源共热合成环保低毒性荧光碳纳米溶液，所得碳纳米材料低毒，方便用于生物学标记、催化等应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
    一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法，所述方法包括以下过程：  
    （1）用天平称取柠檬酸1.0g,氨基酸0.2g放入研钵中混合研匀研细；
（2）将研磨后的柠檬酸和氨基酸放入50ml烧杯中，加入20毫升乙二醇在磁力搅拌器上搅拌，60℃加热使柠檬酸和氨基酸溶解，得到无色透明溶液；
（3）将上述无色透明溶液转移至反应釜中，反应釜内套为聚四氟乙烯材料，外套为不锈钢材料，将反应釜放入恒温干燥箱中加热，加热温度为150℃--180℃，加热时间为3小时，然后从恒温干燥箱取出反应釜自然冷却至室温，得棕黄荧光碳纳米粒子溶液。
所述的一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法，所述柠檬酸和氨基酸的质量比比例为5：1氨基酸为甘氨酸、谷氨酸、胱氨酸的一种。
本发明的优点与效果是：
    本发明以乙二醇为溶剂，柠檬酸、氨基酸为原料，共热合成碳纳米荧光溶液，具有原料供应充足，成本低，设备简单易购的优点；本方法所合成的碳纳米溶液不需要另外钝化修饰，即有高亮度荧光，且工艺方法先进操作简单，所合成的碳纳米溶液毒性低，荧光性能好。可应用用于生命科学，动物植物学，半导体材料等学科领域。
附图说明
    图 1 为实施例 1产物碳纳米材料水溶液（40倍稀释）的荧光最佳激发发射光谱图；
    图 2 为实施例 2产物碳纳米材料水溶液（120倍稀释）的荧光最佳激发发射光谱图；
    图3 为实施例 1 产物碳纳米材料的XRD谱。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
    本发明是一种环保低毒性荧光碳纳米粒子一步合成方法。本技术的特征是以乙二醇为溶剂，柠檬酸和系列氨基酸类为碳源共热合成环保低毒性荧光碳纳米溶液。将柠檬酸和氨基酸原料溶解于乙二醇中制成溶液，置于反应釜中，于恒温箱加热，经高温分解，生成碳纳米溶液，所得溶液具有荧光性，该溶液含有碳纳米粒子。本技术所用原料易得，方法简单，碳纳米溶液合成条件简单，所需设备简单，对试剂要求低，合成速度快，不使用强酸、强碱，所得碳纳米材料低毒，方便用于生物学标记、催化等应用。
本发明以乙二醇为溶剂，柠檬酸、氨基酸为原料，共热合成碳纳米荧光材料的新方法，以乙二醇为溶剂，以柠檬酸为主碳源，氨基酸既是碳源也是修饰剂。用天平称取柠檬酸1.0g,氨基酸0.2g放入研钵中混合研匀研细，将研麽后的柠檬酸和氨基酸放入50ml烧杯中，加入20毫升乙二醇在磁力搅拌器上搅拌，60℃加热使柠檬酸和氨基酸溶解，将溶解后的溶液转移至反应釜中（反应釜内套为聚四氟乙烯材料，外套为不锈钢材料），将反应釜放入恒温干燥箱中加热，加热温度为150℃--180℃，加热时间为3小时，取出反应釜自然冷却至室温，得棕黄荧光碳纳米粒子溶液。
为更好地说明本发明的技术方案，特给出以下实施例，但本发明实施例并不仅限于此。
实施例1
1用天平称取柠檬酸1.0g甘氨酸0.2g放入研钵中混合研匀研细；
2、将研磨后的柠檬酸和甘氨酸放入50ml烧杯中，加入20毫升乙二醇在磁力搅拌器上搅拌，60℃加热使柠檬酸和甘氨酸溶解，得到无色透明溶液；
3、将上述无色透明溶液转移至反应釜中，反应釜内套为聚四氟乙烯材料，外套为不锈钢材料，将反应釜放入恒温干燥箱中加热，加热温度为160℃，加热时间为3小时，然后从恒温干燥箱取出反应釜自然冷却至室温，得棕黄荧光碳纳米粒子溶液。
对实施例1进行了荧光表征，由荧光光谱可以看出，该种物质最佳激发峰在360nm，最佳发射峰在437nm，365nm紫外灯下观测荧光呈蓝色。荧光强度较高。
对实施例1碳纳米材料溶液在60℃下真空干燥得黄色粉末，该粉末进行了XRD表征，如图3：在2θ=20°出现一个宽峰，该峰为无定型碳的特征峰，说明该粉末是碳纳米材料。
实施例2
1、用天平称取柠檬酸1.0g胱氨酸0.2g放入研钵中混合研匀研细；
2、将研磨后的柠檬酸和胱氨酸放入50ml烧杯中，加入20毫升乙二醇在磁力搅拌器上搅拌，60℃加热使柠檬酸和甘氨酸溶解；
3、将上述无色透明溶液转移至反应釜中，反应釜内套为聚四氟乙烯材料，外套为不锈钢材料，将反应釜放入恒温干燥箱中加热，加热温度为170℃，加热时间为3小时，然后从恒温干燥箱取出反应釜自然冷却至室温，得棕黄荧光碳纳米粒子溶液。
对实施例2进行了荧光表征，由荧光光谱可以看出，该种物质最佳激发峰在354nm，最佳发射峰在437nm，365nm紫外灯下观测荧光呈亮蓝色。荧光强度极高，经多次稀释，仍有较高强度。
实施例3
1、用天平称取柠檬酸1.0g谷氨酸0.2g放入研钵中混合研匀研细；
2、将研磨后的柠檬酸和谷氨酸放入50ml烧杯中，加入20毫升乙二醇在磁力搅拌器上搅拌，60℃加热使柠檬酸和谷氨酸溶解；
3、将上述无色透明溶液转移至反应釜中，反应釜内套为聚四氟乙烯材料，外套为不锈钢材料，将反应釜放入恒温干燥箱中加热，加热温度为180℃，加热时间为3小时，然后从恒温干燥箱取出反应釜自然冷却至室温，得棕黄荧光碳纳米粒子溶液。

Claims (2)

1. 一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：  
    （1）用天平称取柠檬酸1.0g,氨基酸0.2g放入研钵中混合研匀研细；
（2）将研磨后的柠檬酸和氨基酸放入50ml烧杯中，加入20毫升乙二醇在磁力搅拌器上搅拌，60℃加热使柠檬酸和氨基酸溶解，得到无色透明溶液；
（3）将上述无色透明溶液转移至反应釜中，反应釜内套为聚四氟乙烯材料，外套为不锈钢材料，将反应釜放入恒温干燥箱中加热，加热温度为150℃--180℃，加热时间为3小时，然后从恒温干燥箱取出反应釜自然冷却至室温，得棕黄荧光碳纳米粒子溶液。
2.根据权利要求1所述的一种环保低毒性荧光碳纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸和氨基酸的质量比比例为5：1氨基酸为甘氨酸、谷氨酸、胱氨酸的一种。
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