CN108514889A - 一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光掺杂碳纳米N,B‑CDs催化剂，以柠檬酸、硼酸和尿素为原料，经一步水热法制备而得。其制备方法为：柠檬酸、硼酸、尿素作为前聚体；柠檬酸提供碳源，尿素提供氮源，硼酸提供硼源，经一步水热法制备而得。本发明在光催化降解亚甲基蓝（简称MB）中的应用，在可见光照射下展现优秀的光催化降解MB能力（降解率高达97.8%）。本发明不仅提供了一种制备工艺简单、成本经济的新制备方法，而且制备的荧光掺杂碳纳米材料具有很强的荧光，同时，具有优秀的稳定性和良好的水溶性，因此在环境修复、污水处理及分离科学等领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生化分析领域，具体是一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂及其制备方法和在光催化降解亚甲基蓝（简称为MB）中的应用。
背景技术
据统计，我国每生产1 t 染料就会排放废水744 t，而在印染过程中，染料废水流失率约为10 %～20 %，其中约50 % 进入环境。染料（颜色）是废水中最早被确认的一类污染物，即使水体中存在少量染料（对一些染料而言，浓度低于1mg /L）也会出现颜色的变化，排入水体中，会影响水生物的光合作用，给人感官上也带来不悦，而且大多的有机染料都属于难降解“致畸、致癌、致突变”的三致物质（C Gregorio, Bioresource Technology, 2006,97( 9) : 1061-1085）。
MB是一种重要的有机化学合成阳离子染料，广泛应用于印染行业，可用于麻、蚕丝织物、纸张的染色及竹、木的着色，也可用于生物、细菌组织的染色以及用于制造墨水和色淀等。其形成的废水有机物含量高，色度高，水质变化大，毒性大，成为最难检测与处理的染料废水之一。目前含有机染料废水的处理方法主要有生物法、混凝法、氧化法、吸附法及膜分离法等。这些方法普遍存在处理工艺繁琐、处理时间长、去除效率低、处理成本高的问题。使用半导体催化剂（如：氧化锌和二氧化钛）光催化降解废水中的有机染料已有发展（Lam SM, Sin J C, Abdullah A Z, Mohamed A R. Desalination and Water Treatment,2012, 41(1-3): 131-169），但现有技术中常见的光催化剂很多需要通过紫外线或近紫外辐照，严格限制了其大规模的实际应用，因为太阳光里大约有只有5 %的紫外线，其它是43%可见光和52 %红外线。因此，发展可以直接应用太阳光的新型高效光催化剂是非常有必要的。
碳点（CDs），作为碳纳米材料家族的新成员，是直径小于10 nm的碳纳米颗粒，通常由SP2杂化的碳原子、富含氧和氢的物质所组成。碳点作为一种新型荧光碳纳米材料，拥有特殊的荧光性能，如激发和发射波长可调、光稳定性好、无光闪烁现象等，CDs相比与传统的有机荧光染料和金属量子点，有许多优点，其独特的发光性质和生物相容性在光催化、发光设备、光电子学、生化分析、细胞成像及检测等领域具有较好的应用前景。为了提高荧光CDs的光电特性，硼、氮、氟、硫等作为掺杂化学元素引入到CDs里面（Dong Y, Pang H, Yang HB, Guo C X, Shao J W, Chi Y W, Li C M, Yu T. Angewandte Chemie InternationalEdition, 2013, 52(30): 7800-7804. Jahan S, Mansoor F, Naz S, Lei J, KanwalS.. Analytical Chemistry, 2013, 85(21): 10232-10239.），使CDs的量子产率大大提高，光学特性显著增强，应用更为广泛。
碳点的制备方法很多，以水热法最受欢迎，该方法是将碳源置于密封水热反应釜中，在高温高压条件下碳源发生碳化形成碳点的过程，而一步水热法更是具有仪器简单方便、制备时间短等优点。
现有技术CN105664993 B公开了一种N,B,S-CDs材料及其制备方法，但是该技术存在以下技术问题：
1. 采用的原料和制得的N,B,S-CDs材料含有硫元素，存在环境不友好的隐患；
2．由于需要引入硫元素，导致了原料成本的提升。
因此，开发不含硫的、环境友好的光催化剂是符合国家规定、适应市场需要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂及其制备方法和应用，该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂能有效降解有机染料，制备过程中没有气味，并且不含硫元素，能够满足简便、便宜、环保、快速的要求。
该方法通过柠檬酸、硼酸、尿素作为前聚体，柠檬酸提供碳源、尿素提供氮源、硼酸提供硼源，制备得N,B-CDs。本发明不仅制备工艺简单，而且制备的荧光掺杂碳纳米材料具有很强的荧光，优秀的稳定性，良好的水溶性。在可见光照射下展现优秀的光催化降解MB能力，因此在环境修复、污水处理及分离科学等领域有着良好的应用前景。
实现本发明目的的技术方案是：
一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂，以柠檬酸、硼酸和尿素为原料，经一步水热法制备而得。
一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取1.9 g柠檬酸、1.2 g 硼酸、1.2 g尿素溶解在10 mL水中，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜里，加热至250 ℃，并保持3 h，得到的红棕色溶液；
（2）用0.1 mol L-1 NaOH溶液调节pH至7.0，然后离心10000 rpm，10 min，将所得水溶解进行透析，分离未反应的物质得到棕色的N,B-CDs水溶液；
（3）冷冻干燥除去水，然后溶解在去离子水中于4 ℃避光保存。
一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂在光催化降解亚甲基蓝（简称MB）中的应用，
向1800 μL N,B-CDs（0.1 mg/mL）和200 μL H2O2（3 %）的溶液中加入2 mg的MB（即浓度为1.0 mg/mL），所得混合溶液置于小烧杯里，先在黑暗条件下持续搅拌1 h以使MB和催化剂达到吸附-解析平衡，然后再在300 W氙灯模拟的自然光下持续照射并搅拌反应进行光催化降解实验，光源距液面的髙度约为20 cm，光降解过程中反应液的温度维持在25 ℃左右，持续光照80 min，得到无色溶液。分别取0、8、16、24、32、40、48、56、64、72和80 min的溶液80 μL测其UV-Vis光谱，记录MB的最大吸收波长664 nm对应的吸光度。
实验结果表明，本发明荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂能有效降解MB，80min时降解率达到97.8 %。
本发明具有以下优点：
1. 该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂的制备方法是一种低成本的制备方法。该方法具有合成原料成本低廉的优点；
2. 该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂采用一步水热合成方法。该方法具有设备仪器简单、制备时间短、成本低等优点；
3. 该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂制备方法简单、快速、无毒。具有环境友好的优点；
4. 该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂采用冷冻干燥技术，利于催化剂长期稳定保存的优点；
5. 该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂在光催化降解MB时，可以直接使用太阳光。具有适用范围广泛，使用方便的优点；
6. 该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs光催化剂在光催化降解MB时快速、效率高。其降解率高达97.8 %。
因此，本发明方法制备所得该荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs可以作为光催化降解MB的催化剂。由于其该制备方法具有简单、低成本、快速、效率高等特征，具有很好的应用前景。
附图说明
图1. N,B-CDs的透射电镜图及粒径分布图；
图2. N,B-CDs的X射线光电子能谱图；
图3. N,B-CDs的荧光谱图和紫外吸收光谱图；
图4. N,B-CDs的荧光稳定性图；
图5. N,B-CDs光催化降解MB的UV-Vis图；
图6. N,B-CDs在不同条件、不同时间光催化降解MB情况。
具体实施方式
实施例1
荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs的制备方法，具体步骤是：
称取1.9 g柠檬酸、1.2 g 硼酸、1.2 g尿素溶解在10 mL水中，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜里，加热至250 ℃，并保持3 h，得到的红棕色溶液；用0.1 mol L-1 NaOH溶液调节pH至7.0，然后离心10000 rpm，10 min，将所得水溶解进行透析，分离未反应的物质得到棕色的N,B-CDs水溶液；冷冻干燥除去水，然后溶解在去离子水中于4 ℃避光保存。
实施例2
利用荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs催化降解MB的实验，具体步骤是：
向1800 μL N,B-CDs（0.1 mg/mL）和200 μL H2O2（3 %）的溶液中加入2 mg的MB（即浓度为1.0 mg/mL），所得混合溶液置于小烧杯里，先在黑暗条件下持续搅拌1 h以使MB和催化剂达到吸附-解析平衡，然后再在红外灯持续照射并搅拌反应进行催化降解实验，光源距液面的髙度约为30 cm，持续照射80 min，得到无色溶液。分别取0、8、16、24、32、40、48、56、64、72和80 min的溶液80 μL测其UV-Vis光谱，记录MB的最大吸收波长664 nm对应的吸光度（见图4、图5）。实验结果表明，本发明荧光掺杂碳纳米材料N,B-CDs催化剂能有效降解MB，80 min时降解率达到97.8%。
Claims (3)
1. 一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂，其特征是：以柠檬酸、 硼酸和尿素为原料，经一步水热法制备而得。
2.一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）称取1.9 g柠檬酸、1.2 g 硼酸、1.2 g尿素溶解在10 mL水中，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜里，加热至250 ℃，并保持3 h，得到的红棕色溶液；
（2）用0.1 mol L-1 NaOH溶液调节pH至7.0，然后离心10000 rpm，10 min，将所得水溶解进行透析，分离未反应的物质得到棕色的N,B-CDs水溶液；
（3）冷冻干燥除去水，然后溶解在去离子水中于4 ℃避光保存。
3.一种荧光掺杂碳纳米N,B-CDs催化剂在光催化降解亚甲基蓝（简称MB）中的应用，其特征是：
向1800μL N,B-CDs（0.1 mg/mL）和200 μL H2O2（3 %）的溶液中加入2 mg的MB（即浓度为1.0 mg/mL），所得混合溶液置于小烧杯里，先在黑暗条件下持续搅拌1 h以使MB和催化剂达到吸附-解析平衡，然后再在300 W氙灯模拟的自然光下持续照射并搅拌反应进行光催化降解实验，光源距液面的髙度约为20 cm，光降解过程中反应液的温度维持在25 ℃左右，持续光照80 min，得到无色溶液，分别取0、8、16、24、32、40、48、56、64、72和80 min的溶液80 μL测其UV-Vis光谱，记录MB的最大吸收波长664 nm对应的吸光度。
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