CN108686644B - 一种鳞片状Bi基可见光催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鳞片状Bi基可见光催化剂、制备方法及其应用，属于无机光催化材料领域。本发明提供的Bi基光催化剂的化学组成是CsBiO2，它以含铋离子Bi3+和铯离子Cs+的化合物为原料，氯化锂LiCl为矿化剂，采用水热合成法制备。本发明技术方案制备条件非常温和，工艺简单，合成效率高，能源消耗低，便于大规模生产；得到的CsBiO2光催化剂发育成完好的鳞片状形貌，具有很高的结晶度，产品具有良好的稳定性和可重复性，且使用稳定性好。在可见光的照射下，提供的Bi基光催化剂可以实现水中有机染料的降解，是一种理想的光催化剂或无机颜料。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机光催化剂材料，特别涉及一种用于降解有机污染物的Bi基可见光催化剂、制备方法及其应用，属于无机光催化材料技术领域。
背景技术
随着工业不断发展及其人口的增加，全球可使用的能源日益枯竭，而且环境恶化问题也日益严峻，诸多问题制约了全球的可持续发展。例如，近年来日益加剧的水污染已经成为社会发展的重大忧患，尤其是染料污水问题尤为突出。如何解决染料已经成为主要研究对象之一。自从1972年，日本的科学家Fujishima A.和Honda K.首次报道了TiO2光催化分解水产生H2这一现象后，人们揭示了利用分解水制氢的可能性，同时也开辟了利用光催化剂进行光降解有机污染物的新途径。
二氧化钛的导带与价带之间的间隙[能隙]是3.2eV（387纳米），波长小于该波长的光才可以激发二氧化钛并产生光催化效应。但是这个波长的光只能利用紫外光，因此，近年来，开发能够在可见光照下，快速高效降解有机染料的光催化剂已经成为研究者们的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化效率高、制备方法简单、应用前景广阔、具有新型结构的鳞片状Bi基可见光催化剂、制备方法及其应用。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种鳞片状Bi基可见光催化剂，它的化学式为CsBiO2。
制备如上所述的一种鳞片状Bi基可见光催化剂的制备方法，采用水热合成法，包括如下步骤：
1.按化学式CsBiO2中Cs和Bi元素的化学计量比，分别称取含有铋离子Bi3+和铯离子Cs+的化合物；将含有铋离子Bi3+的化合物溶解于稀硝酸溶液中，含有铯离子Cs+的化合物溶解于去离子水中，将得到的两种溶液混合后，再加入铯离子Cs+摩尔数10～30%的矿化剂，得到混合溶液；
2.将步骤1得到的混合溶液移入聚四氟乙烯的高温反应釜置于烘箱中，在温度为150～190℃的条件下加热12～24小时；待反应釜完全冷却后，取出反应物，经去离子水、无水乙醇洗涤后，再置于烘箱中烘干后，即得到一种鳞片状Bi基可见光催化剂。
本发明所述的含铋离子Bi3+的化合物为硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O；所述的含有铯离子Cs+的化合物为氯化铯CsCl；所述的矿化剂为氯化锂LiCl。
本发明所提供的一种鳞片状Bi基可见光催化剂，可应用于降解有机污染物。尤其是印染废水中的有机染料。
本发明提供的鳞片状Bi基可见光催化剂的化学组成是CsBiO2，采用水热合成法制备，由于选择了合理的矿化剂及最佳比例，制备条件非常温和，工艺简单，得到的CsBiO2光催化剂发育成完好的鳞片状形貌，具有良好的稳定性和可重复性。
与现有技术方案相比，本发明技术方案优点在于：
1.本发明提供的Bi基光催化剂结晶度高，对于可见光具有很好的光吸收。
2.制备工艺选择了最佳的矿化剂，可以大规模得到大鳞片状的Bi基可见光催化剂。
3.制备方法简单，生产成本低本发明无废气废液排放，原材料来源很广泛且价格廉。
附图说明
图1为按本发明实施例1技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱；
图2为按本发明实施例1技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱；
图3为按本发明实施例1技术方案所制备样品的SEM图；
图4为按本发明实施例1技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；
图5为按本发明实施例4技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱；
图6为按本发明实施例4技术方案所制备样品的SEM；
图7为按本发明实施例4技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1：
根据化学式CsBiO2，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O：2.425克，氯化铯CsCl：0.84克，氯化锂LiCl：0.064克。将称取的硝酸铋溶于适量的稀硝酸溶液中，同时将称取的氯化铯搅拌使其完全溶解于去离子水中，然后将上述含有Bi3+和含有Cs+的溶液混合，并加入氯化锂LiCl矿化剂。将得到的混合溶液移到聚四氟乙烯的高温反应釜中，放入烘箱中在190℃下加热12小时。待反应釜完全冷却后，取出反应物，用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤5次，最后置于烘箱中烘干取出，即得到一种鳞片状可见光催化剂。
参见附图1，是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品为单一物相的CsBiO2，且结晶度较好。
参见附图2，是按本实施例技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，该样品在紫外到可见光区域具有很强的吸收。
参见附图3，是按本实施例技术方案所制备样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱，从图中可以看出样品的形貌为结晶很好的鳞片状。
本实施例对制备的样品进行光催化降解亚甲基蓝活性实验，采用的光催化反应装置及实验方法如下：
光源灯为500瓦圆柱形形氙灯，反应槽使用硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器，将光源灯插入到反应槽中，并通入冷凝水降温，反应时温度为室温。催化剂用量100毫克，溶液体积250毫升，亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。催化剂置于反应液中，打开冷凝水后开始光照，光照后每隔一段时间取一次样，离心，取其上清液，用紫外-可见分光光度计在波长664～666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为亚甲基蓝溶液的去除率。
参见附图4，它是采用上述实验装置和方法，以按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝进行的光催化处理的降解曲线图，从图中可以看出，样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到95%，说明所制备的CsBiO2样品具有较好的光催化活性。
实施例2：
根据化学式CsBiO2，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O：2.91克，氯化铯CsCl：1.008克，氯化锂LiCl：0.0254克；将称取硝酸铋溶于适量的稀硝酸溶液中，同时将称取的氯化铯搅拌使其完全溶解于去离子水中，将上述含有Bi3+和含有Cs+的溶液混合，并加入氯化锂LiCl矿化剂。然后将得到的混合溶液移到聚四氟乙烯的高温反应釜中，放入烘箱中在150℃下加热24小时。待反应釜完全冷却后，取出反应物，用去离子水洗涤5次，无水乙醇洗涤3次，最后置于烘箱中烘干取出，即得到一种鳞片状可见光催化剂。
其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例3：
根据化学式CsBiO2，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O：1.94克，氯化铯CsCl：0.672克，氯化锂LiCl：0.034克；将称取硝酸铋溶于适量的稀硝酸溶液中，同时将称取的氯化铯搅拌使其完全溶解于去离子水中，然后将上述含有Bi3+和含有Cs+的溶液混合，并加入氯化锂LiCl矿化剂。将得到的混合溶液移到聚四氟乙烯的高温反应釜中，放入烘箱中在160℃下加热20小时。待反应釜完全冷却后，取出反应物，用去离子水洗涤4次，无水乙醇洗涤4次，最后置于烘箱中烘干取出，即得到一种鳞片状可见光催化剂。
其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例4：
根据化学式CsBiO2，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O：3.395克，氯化铯CsCl：1.176克，氯化锂LiCl：0.045克；将称取硝酸铋溶于适量的稀硝酸溶液中，同时将称取的氯化铯搅拌使其完全溶解于去离子水中。然后将上述含有Bi3+和含有Cs+的溶液混合，并加入氯化锂LiCl矿化剂。将得到的混合溶液移到聚四氟乙烯的高温反应釜中，放入烘箱中在170℃下加热23小时。待反应釜完全冷却后，取出反应物，用去离子水洗涤4次，无水乙醇洗涤4次，最后置于烘箱中烘干取出，即得到一种鳞片状可见光催化剂。
其主要的晶体结构与实施例1样品一致。
参见附图5，是按本实施例技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，该样品在紫外到可见光区域具有很强的吸收；
参见附图6，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱，从图中可以看出样品的形貌为结晶很好的鳞片状；
参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。实验装置和方法参见实施例1，从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到90%，说明制备的CsBiO2样品具有较好的光催化活性。
实施例5：
根据化学式CsBiO2，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O：3.88克，氯化铯CsCl：1.344克，氯化锂LiCl：0.085克；将称取硝酸铋溶于适量的稀硝酸溶液中，同时将称取的氯化铯搅拌使其完全溶解于去离子水中，然后将上述含有Bi3+和含有Cs+的溶液混合，并加入氯化锂LiCl矿化剂。将得到的混合溶液移到聚四氟乙烯的高温反应釜中，放入烘箱中在180℃下加热18小时。待反应釜完全冷却后，取出反应物，用去离子水洗涤5次，无水乙醇洗涤4次，最后置于烘箱中烘干取出，即得到一种鳞片状可见光催化剂。
其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例4相似。
Claims (7)
1.一种鳞片状Bi基可见光催化剂，其特征在于：它的化学式为CsBiO2；采用水热合成法制备获得，包括如下步骤：
（1）按化学式CsBiO2中Cs和Bi元素的化学计量比，分别称取含有铋离子Bi3+和铯离子Cs+的化合物；将含有铋离子Bi3+的化合物溶解于稀硝酸溶液中，含有铯离子Cs+的化合物溶解于去离子水中，将得到的两种溶液混合后，再加入铯离子Cs+摩尔数10～30%的矿化剂，得到混合溶液；所述的矿化剂为氯化锂LiCl；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液移入聚四氟乙烯的高温反应釜置于烘箱中，在温度为150～190℃的条件下加热12～24小时；待反应釜完全冷却后，取出反应物，经去离子水、无水乙醇洗涤后，再置于烘箱中烘干后，即得到一种鳞片状Bi基可见光催化剂。
2.一种鳞片状Bi基可见光催化剂的制备方法，所述鳞片状Bi基可见光催化剂的化学式为CsBiO2；其特征在于采用水热合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式CsBiO2中Cs和Bi元素的化学计量比，分别称取含有铋离子Bi3+和铯离子Cs+的化合物；将含有铋离子Bi3+的化合物溶解于稀硝酸溶液中，含有铯离子Cs+的化合物溶解于去离子水中，将得到的两种溶液混合后，再加入铯离子Cs+摩尔数10～30%的矿化剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液移入聚四氟乙烯的高温反应釜置于烘箱中，在温度为150～190℃的条件下加热12～24小时；待反应釜完全冷却后，取出反应物，经去离子水、无水乙醇洗涤后，再置于烘箱中烘干后，即得到一种鳞片状Bi基可见光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种鳞片状Bi基可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含有铋离子Bi3+的化合物为硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O。
4.根据权利要求2所述的一种鳞片状Bi基可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含有铯离子Cs+的化合物为氯化铯CsCl。
5.根据权利要求2所述的一种鳞片状Bi基可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的矿化剂为氯化锂LiCl。
6.如权利要求1所述的一种鳞片状Bi基可见光催化剂的应用，用于降解有机污染物。
7.根据权利要求6所述的一种鳞片状Bi基可见光催化剂的应用，其特征在于：所述的有机污染物为印染废水中的有机染料。
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| RU2015154630A (ru) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный государственный университет путей сообщения" (ДВГУПС) | Способ получения фотокатализатора на основе висмутата щелочноземельного металла |
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Patent Citations (2)
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| Structural changes within and between the two isotypic series ABiO2 (A=Na, K, Rb, Cs) and ASbO2 (A=K, Rb, Cs);Egbert Keller et al.;《Z. Kristallogr》;20081231;第223卷;Band structure calculations部分 * |
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