CN109395713B - 一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109395713B CN109395713B CN201811345899.5A CN201811345899A CN109395713B CN 109395713 B CN109395713 B CN 109395713B CN 201811345899 A CN201811345899 A CN 201811345899A CN 109395713 B CN109395713 B CN 109395713B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- equal
- cerium
- titanium
- compound
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title claims abstract description 35
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims abstract description 30
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 claims abstract description 14
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 63
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 51
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 26
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 22
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 14
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 11
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 10
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001451 bismuth ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- -1 cerium ion Chemical class 0.000 claims description 4
- YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I pentachloroniobium Chemical compound Cl[Nb](Cl)(Cl)(Cl)Cl YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims description 4
- 229910001460 tantalum ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K bismuth chloride Chemical compound Cl[Bi](Cl)Cl JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 3
- PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N tantalum pentoxide Inorganic materials O=[Ta](=O)O[Ta](=O)=O PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OEIMLTQPLAGXMX-UHFFFAOYSA-I tantalum(v) chloride Chemical compound Cl[Ta](Cl)(Cl)(Cl)Cl OEIMLTQPLAGXMX-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 2
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract description 7
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 2
- YRJLCOLNAYSNGB-UHFFFAOYSA-N [Nb].[Bi] Chemical compound [Nb].[Bi] YRJLCOLNAYSNGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 6
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 6
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 4
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 4
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 3
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 229910019804 NbCl5 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(III) oxide Inorganic materials O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/002—Mixed oxides other than spinels, e.g. perovskite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2523/00—Constitutive chemical elements of heterogeneous catalysts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用，该光催化材料的化学通式为Bi8(1‑x)Ce8xTa8(1‑y)Ti8yNb10O57，其中基质材料为铌钽酸铋，x为Ce3+掺杂Bi3+位的摩尔百分数，y为Ti4+掺杂Ta5+位的摩尔百分数，0.005≤x≤0.07，0.005≤y≤0.07，x＝y；该材料采用高温固相法制备得到，纯相，结晶度好，具有多孔结构，在200‑465纳米区域内具有很强的吸收，具有很好的光学活性，能够高效地光催化降解亚甲基蓝。本发明的钽酸盐发光材料制备简单、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及无机光催化材料领域，特别涉及一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着当今工业和社会的发展与进步，环境污染已经成为全球化的重大难题，严重影响着经济的可持续发展和人们生活水平和质量的提高。例如，近年来，染料污水问题非常突出，已经成水体污染的重大忧患，更好地解决此类污染问题已成为面临的重大挑战之一。如何在绿色环保的条件下高效无残留的去除水中染料成为研究者们的关键技术，其中，利用光催化技术解决染料引起的水体污染是具有希望的技术之一。
光催化材料是指一种在光的照射下自身不起变化，但可促进某种化学反应的物质。研究证实，光催化材料可以有效降解多种结构稳定的有机污染物，近年来，研究人员开发了很多无机半导体材料应用于光催化技术，开发能够在光照下快速高效降解有机染料的光催化剂已经成为研究者们的研究热点。作为一种光催化材料，首先其应该具有很好的光吸收性能，光生电子和空穴应该有很高的分离能力，在半导体材料中实施杂质元素的掺杂，就是一种实现改善光吸收的有效手段之一。
铌钽酸铋Bi8Ta8Nb10O57因其特殊的能带结构，使其具有光吸收性能，是一种具有开发前途的光催化剂材料。但是铌钽酸铋的光吸收效率较低，降低了实际应用价值。因此，有必要对铌钽酸铋的光吸收性能进行改善，以提高光催化性能。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料，在紫外光至近紫外光范围内有较强的吸收。
本发明的目的之二是提供上述铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料的制备方法，制备条件简单。
本发明的目的之三是提供上述铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料，其化学通式为：Bi8(1-x)Ce8xTa8(1-y)Ti8yNb10O57，其中基质材料为铌钽酸铋，x为Ce3+掺杂Bi3+位的摩尔百分数，y为Ti4+掺杂Ta5+位的摩尔百分数，0.005≤x≤0.07，0.005≤y≤0.07，x＝y。
本发明提供的上述铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料的制备方法，采用高温固相法，具体包括以下步骤：
(1)根据化学通式Bi8(1-x)Ce8xTa8(1-y)Ti8yNb10O57中各元素的化学计量比，分别称取含铋离子Bi3+的化合物、含钽离子Ta5+的化合物、含铌离子Nb5+的化合物、含铈离子Ce3+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物，研磨并混合均匀，得到原料混合物；其中x为Ce3+掺杂Bi3+位的摩尔百分数，y为Ti4+掺杂Ta5+位的摩尔百分数，0.005≤x≤0.07，0.005≤y≤0.07，x＝y；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次预煅烧，预煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为2～8小时；
(3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为2～8小时；
(4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为950～1100℃，煅烧时间为3～10小时；
(5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
优选的，步骤(1)中，所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含钽离子Ta5+的化合物为五氧化二钽Ta2O5和氯化钽TaCl5中的一种；所述的含铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌Nb2O5和氯化铌NbCl5中的一种；所述的含铈离子Ce3+的化合物为二氧化铈CeO2；所述的含钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛。
本发明还提供上述铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料在有机染料废水降解方面的应用。
本发明提供的Ce和Ti离子掺杂的铌钽酸铋Bi8Ta8Nb10O57，Ce掺杂于Bi的晶格位置产生位于导带下部的施主能级，同时，Ti取代Ta的晶格位置产生位于价带顶部的受主能级，因此改善了基质材料铌钽酸铋的光吸收，实现了该类半导体化合物的优异光催化性能。
本发明提供的铈、钛掺杂的铌钽酸铋在200-465纳米区域内具有很强的吸收，能够高效地光催化降解水中的亚甲基蓝。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料为纯相，结晶度好，具有多孔结构，在200-465纳米区域内具有很强的吸收，具有很好的光学活性，能够高效地光催化降解亚甲基蓝，120分钟降解率可以达到95％；
(2)本发明提供的制备方法具有制备简单、无废气废液排放，对环境友好等优点。
附图说明
图1本发明实施例1所制的Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57的X射线粉末衍射图谱；
图2本发明实施例1所制的Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57样品的SEM图；
图3本发明实施例1所制的Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57样品的紫外可见吸收光图谱；
图4本发明实施例1所制的Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：制备Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57
(1)根据化学通式Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57中各元素的化学计量比，分别称取氧化铋Bi2O3：8.854克，二氧化铈CeO2：0.344克，五氧化二钽Ta2O5：6.4克，五氧化二铌Nb2O5：6.625克，二氧化钛TiO2：0.16克，研磨并混合均匀，得到原料混合物；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次预煅烧，预煅烧温度为300℃，煅烧时间为8小时；
(3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为2小时；
(4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3小时；
(5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
参见附图1，它是按实施例1的技术方案所制样品Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品为单一的物相，且结晶度较好。
参见附图2，它是按实施例1技术方案所制样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出样品结构松散，具有多孔结构。
参见附图3，它是按实施例1技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，该样品在200-465纳米区域内具有很强的吸收。
以实施例1制得的Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57样品进行光催化降解测试，实施方案如下：
采用自制的光催化反应装置，光源灯为500瓦圆柱形氙灯，反应槽是硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器，将光源灯插入到反应槽中，并通入冷凝水降温，反应温度为室温。催化剂用量100毫克，亚甲基蓝的浓度为10毫克/升，溶液体积250毫升。催化剂置于反应液中，催化时间设定为120分钟，打开冷凝水后开始光照，光照后每隔一段时间取一次样，离心，取其上清液，用紫外-可见分光光度计在波长663-665纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为亚甲基蓝溶液的去除率。计算公式：降解率＝(1-C/C0)×100％＝(1-A/A0)×100％，其中C0、C分别为光催化降解前后的浓度，A0、A分别是降解前后的吸光度值。
参见附图4，它是实施例1所制样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到95％，制备材料具有较好的光催化活性。
实施例2：制备Bi7.44Ce0.56Ta7.44Ti0.56Nb10O57
(1)根据化学通式Bi7.44Ce0.56Ta7.44Ti0.56Nb10O57中各元素的化学计量比，分别称取氧化铋Bi2O3：8.667克，二氧化铈CeO2：0.482克，五氧化二钽Ta2O5：8.221克，五氧化二铌Nb2O5：6.625克，二氧化钛TiO2：0.224克，研磨并混合均匀，得到原料混合物；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为2小时；
(3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8小时；
(4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为10小时；
(5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
X射线衍射分析表明其为单一的晶相；SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。
实施例3：制备Bi7.76Ce0.24Ta7.76Ti0.24Nb10O57
(1)根据化学通式Bi7.76Ce0.24Ta7.76Ti0.24Nb10O57中各元素的化学计量比，分别称取氯化铋BiCl3：7.333克，二氧化铈CeO2：0.123克，氯化钽Nb2O5：8.339克，五氧化二铌Nb2O5：3.975克，二氧化钛TiO2：0.058克，研磨并混合均匀，得到原料混合物；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次预煅烧，预煅烧温度为500℃，煅烧时间为5小时；
(3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为5小时；
(4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3小时；
(5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
X射线衍射分析表明其为单一的晶相；SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。
实施例4：制备Bi7.92Ce0.08Ta7.92Ti0.08Nb10O57
(1)根据化学通式Bi7.92Ce0.08Ta7.92Ti0.08Nb10O57中各元素的化学计量比，分别称取氧化铋Bi2O3：9.227克，二氧化铈CeO2：0.07克，五氧化二钽Ta2O5：8.752克，氯化铌NbCl5：13.5克，二氧化钛TiO2：0.038克，研磨并混合均匀，得到原料混合物；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次预煅烧，预煅烧温度为550℃，煅烧时间为4小时；
(3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为5小时；
(4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为6小时；
(5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
X射线衍射分析表明其为单一的晶相；SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。
实施例5：制备Bi7.96Ce0.04Ta7.96Ti0.04Nb10O57
(1)根据化学通式Bi7.96Ce0.04Ta7.96Ti0.04Nb10O57中各元素的化学计量比，分别称取氧化铋Bi2O3：14.84克，二氧化铈CeO2：0.056克，五氧化二钽Ta2O5：14.07克，五氧化二铌Nb2O5：10.65克，二氧化钛TiO2：0.03克，研磨并混合均匀，得到原料混合物；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次预煅烧，预煅烧温度为450℃，煅烧时间为8小时；
(3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为8小时；
(4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为5小时；
(5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
X射线衍射分析表明其为单一的晶相；SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。
Claims (5)
1.一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料，其特征在于，其化学通式为：Bi8(1-x)Ce8xTa8(1-y)Ti8yNb10O57，其中x为Ce3+掺杂Bi3+位的摩尔百分数，y为Ti4+掺杂Ta5+位的摩尔百分数，0.005≤x≤0.07，0.005≤y≤0.07，x＝y。
2.一种权利要求1所述的铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，具体包括以下步骤：
(1)根据化学通式Bi8(1-x)Ce8xTa8(1-y)Ti8yNb10O57中各元素的化学计量比，分别称取含铋离子Bi3+的化合物、含钽离子Ta5+的化合物、含铌离子Nb5+的化合物、含铈离子Ce3+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物，研磨并混合均匀，得到原料混合物；其中x为Ce3+掺杂Bi3+位的摩尔百分数，y为Ti4+掺杂Ta5+位的摩尔百分数，0.005≤x≤0.07，0.005≤y≤0.07，x＝y；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次预煅烧，预煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为2～8小时；
(3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为2～8小时；
(4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为950～1100℃，煅烧时间为3～10小时；
(5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温，研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
3.根据权利要求2所述的铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋和氯化铋中的一种；所述的含钽离子Ta5 +的化合物为五氧化二钽和氯化钽中的一种；所述的含铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌和氯化铌中的一种；所述的含铈离子Ce3+的化合物为二氧化铈；所述的含钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛。
4.权利要求1所述的铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料在有机染料废水降解方面的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述有机染料为亚甲基蓝。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811345899.5A CN109395713B (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811345899.5A CN109395713B (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109395713A CN109395713A (zh) | 2019-03-01 |
| CN109395713B true CN109395713B (zh) | 2020-12-08 |
Family
ID=65473173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811345899.5A Active CN109395713B (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109395713B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110184055B (zh) * | 2019-06-19 | 2022-03-22 | 江苏师范大学 | 一种Eu3+激活的铌钽酸盐红发光荧光粉及其制备与应用 |
| CN110368963B (zh) * | 2019-08-14 | 2021-12-24 | 山东理工大学 | 一种Ti离子掺杂TaO2F纳米材料的制备方法 |
| CN112111273B (zh) * | 2020-10-28 | 2022-09-20 | 常州工程职业技术学院 | 一种Pr3+离子激活的近红外发光材料及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104707594A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-06-17 | 西南大学 | Bi/Aurivillius型氧化物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN105126823B (zh) * | 2015-07-31 | 2018-03-02 | 江苏师范大学 | 一种钽/铌酸盐光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN105664916A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-06-15 | 苏州格瑞惠农膜材料科技有限公司 | 一种新型的铌酸铋钙钠光催化材料的制备方法及其应用 |
-
2018
- 2018-11-13 CN CN201811345899.5A patent/CN109395713B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109395713A (zh) | 2019-03-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109395713B (zh) | 一种铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料及其制备方法与应用 | |
| Cheng et al. | Structural, morphological, optical and photocatalytic properties of Gd-doped TiO2 films | |
| CN101559371B (zh) | 对可见光响应的含钼半导体光催化材料及其制备方法和用途 | |
| Honorio et al. | Alkaline earth stannates applied in photocatalysis: prospection and review of literature | |
| Huang et al. | CaF2-based near-infrared photocatalyst using the multifunctional CaTiO3 precursors as the calcium source | |
| Kočí et al. | Photocatalytic decomposition of methanol over La/TiO 2 materials | |
| Patra et al. | Modulating the electronic structure of lanthanum manganite by ruthenium doping for enhanced photocatalytic water oxidation | |
| Cerrato et al. | The role of Yb doped ZnO in the charge transfer process and stabilization | |
| Uzunova-Bujnova et al. | Lanthanide-doped titanium dioxide layers as photocatalysts | |
| CN104549222A (zh) | 一种可见光催化剂钛酸铬的制备方法及应用 | |
| CN102836719B (zh) | 一种钙钛矿型光催化剂的制备方法及其制品 | |
| CN109158101B (zh) | 一种掺杂铌、钒的钽酸钛基光催化剂、制备方法及应用 | |
| Srikanth et al. | Structural and photocatalytic performance of (Ba, Ca) TiO3–Ba (Sn, Ti) O3 ferroelectric ceramics | |
| CN109772293B (zh) | 一种铟酸锑铋光催化材料及其制备与应用 | |
| CN105214637B (zh) | 一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109012653B (zh) | 一种铋酸锂-氧化铋光催化材料及其制备方法 | |
| CN110013843B (zh) | 一种铌钽酸铋/氧化铌异质结、制备方法及其应用 | |
| CN108993572A (zh) | 一种铁掺杂三氧化钨-氮化碳复合薄膜的制备方法 | |
| CN108479755B (zh) | 一种钨钼酸钽基光催化材料及其制备方法 | |
| Robinson et al. | Electronic structure of lanthanide-doped bismuth vanadates: a systematic study by X-ray photoelectron and optical spectroscopies | |
| CN108686644B (zh) | 一种鳞片状Bi基可见光催化剂、制备方法及其应用 | |
| CN103212403B (zh) | 铌酸盐光催化剂Ba6MNb4O18及其制备方法 | |
| Mesrar et al. | Hydrothermal Synthesis and Characterization of Sodium Bismuth Titanatefor Photocatalytic Applications. | |
| CN111804307A (zh) | 一种微波辅助溶胶法研制ZnO-TiO2改性FeMnO3复合材料的方法 | |
| CN114849690B (zh) | 一种S型SbVO4/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |