CN104707594A - Bi/Aurivillius型氧化物复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi/Aurivillius型氧化物复合材料及其制备方法和应用,首先按摩尔比2~2.2:1的比例称取可溶性铋盐和6配位金属化合物,然后将可溶性铋盐和6配位金属化合物分别溶解于醇类溶剂中得到相应的醇溶液,再将金属配位化合物的醇溶液滴加到铋盐的醇溶液中,混合均匀后进行溶剂热反应,反应完毕后离心,洗涤,干燥即得;所述配位金属化合物中金属为6配位。该复合材料既具有Aurivillius材料独特的层状结构,又使原位还原出来的单质铋均匀分布在Aurivillius层状材料中,提高了电子-空穴的分离,拓展了材料的吸光范围,提高了材料的光催化效率。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种Bi/Aurivillius型氧化物复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,一系列具有通式为Bi2O2(An-1BnO3n+1)的Aurivillius型氧化物逐渐引起了研究者的关注,其中A为12配位的金属离子(Ca2+,Sr2+,Ba2+,Na+,K+,Pb2+等);B为6配位的金属离子(W6+,Ta5+,Nb5+,Ti4+,Fe3+,Ga3+等)。n表示两层(Bi2O2)2+中含有的n层钙钛矿结构。这类化合物由钙钛矿类[An-1BnO3n+1]层和萤石结构[Bi2O2]2+层交替排列而成。这些Aurivillius型氧化物具有优异的压电、焦热电、介电、发光、离子导体、催化等性质,可以应用在多铁性-铁电材料、多态传感器、多态自旋开关、场效应晶体管、光催化以及多态记忆组元等新型电子器件上。
具有Aurivillius型层状结构的氧化物也引起了光催化领域的广泛关注。这类材料作为光催化剂,光催化反应的氧化和还原位点分别位于二维层状结构的表面和边缘位置,光生空穴只需要经历很短的距离(亚纳米)就能到达层状结构的表面,进而被层间隙的H2O或有机污染物分子捕获。这种快速的空穴捕获过程可以使更多的光生电子较为容易的迁移到层状结构的边缘,减少光生载流子的重新复合几率,提高了光量子效率。这类催化剂的光催化反应主要在层间进行,其光催化活性也会因层间的分子或者离子的不同而改变,是一类新型高效的多相光催化材料。因此,Bi2WO6,Bi2MoO6,Bi2CrO6,BiVO4,BiNbO4等都被应用于光降解有机污染物。但从文献报道的数据来看,上述材料的光催化效率还很有限,仍需要进一步提高这类材料的光催化效率。针对上述问题,现有技术中常通过金属掺杂来提高半导体催化效率,而常用的金属掺杂方式有3种:(1)掺杂原子取代光催化剂中的金属原子,(2)金属氧化物堆积在光催化剂晶粒周围,(3)金属原子沉积在光催化剂表面,但这三种方法得到的材料均存在金属分布不均匀的问题,从而大大影响了材料的性能,因此,有必要对制备方法进行进一步改进,从而获得更优性能的材料。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,该材料既具有Aurivillius材料独特的层状结构,又使原位还原出来的单质铋均匀分布在Aurivillius层状材料中;本发明还提供了该材料的制备方法及应用。
本发明所用技术方案具体如下:
1、Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,按如下步骤制备:首先按摩尔比2~2.2:1的比例称取可溶性铋盐和金属配位化合物,然后将可溶性铋盐和金属配位化合物分别溶解于醇类溶剂中得到相应的醇溶液,再将金属配位化合物的醇溶液滴加到铋盐的醇溶液中,混合均匀后进行溶剂热反应,反应完毕后离心,洗涤,干燥即得;所述金属配位化合物中金属为6配位。
优选的,所述金属配位化合物为D2XO4型化合物,其中D为K+、Na+或NH4 +,X为Mo、W、V、Cr、Ta、Nb、Ti、Fe或Ga。
优选的,所述可溶性铋盐为Bi(NO3)3、BiCl3或有机铋盐。
优选的,所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种。
优选的,所述溶剂热反应温度为170℃~240℃,反应时间为20~48小时。
优选的,所述复合材料为Bi/Bi2WO6复合材料或Bi/Bi2MoO6复合材料。
优选的,所述Bi/Bi2WO6复合材料的溶剂热反应温度为220℃,反应时间为20小时。
优选的,所述Bi/Bi2MoO6复合材料的溶剂热反应温度为170℃,反应时间为20小时。
2、Bi/Aurivillius型氧化物复合材料的制备方法,包括如下步骤:首先按摩尔比2~2.2:1的比例称取可溶性铋盐和金属配位化合物,然后将可溶性铋盐和金属配位化合物分别溶解于醇类溶剂中得到相应的醇溶液,再将金属配位化合物的醇溶液滴加到铋盐的醇溶液中,混合均匀后进行溶剂热反应,反应完毕后离心,洗涤,干燥即得Bi/Aurivillius型氧化物复合材料;所述金属配位化合物中金属为6配位。
3、本发明还提供了上述Bi/Aurivillius型氧化物复合材料在光催化降解有机污染物中的应用。
本发明的有益效果在于:本发明利用溶剂热法,通过利用醇类的还原性,成功地一步原位还原制备了Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,该复合材料既具有Aurivillius材料独特的层状结构,又使原位还原出来的单质铋均匀分布在Aurivillius层状材料中,使空穴可以经过亚纳米级的距离快速运动到层状结构表面,从而与渗透到二维结构中的有机污染物发生氧化反应,催化降解有机污染物。另外,均匀分布在Aurivillius层状材料中的单质Bi可以有效的传导电子,抑制光生电子和空穴的复合,提高电子-空穴的分离,拓展材料的吸光范围,提高材料的光催化效率。从本发明所述材料对RhB的光催化降解结果可知,本发明所述复合材料与纯相材料相比,性能翻了一倍,同时其性能也优于两步法制备得复合粉末。因此,本发明所得材料在光催化,气敏传感器,电催化,离子导体,多铁性-铁电材料,多态传感器,多态自旋开关,场效应晶体管以及多态记忆组元等新型电子器件上具有重要的应用价值。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图:
图1为实施例1一步法还原制得的Bi/Bi2WO6复合材料与纯相Bi2WO6的X射线衍射(XRD)图;
图2为实施例1一步法还原制备的Bi/Bi2WO6复合材料和Bi2WO6的固态紫外-可见漫反射图谱;
图3为实施例2一步法、两步法还原制得的Bi/Bi2MoO6以及纯相Bi2MoO6的X射线衍射(XRD)图;
图4为用纯相Bi2WO6、一步法还原Bi/Bi2WO6复合材料以及两步法还原Bi/Bi2WO6粉末光催化降解RhB性能测试对比图;
图5为用纯相Bi2MoO6、一步法还原Bi/Bi2MoO6复合材料以及两步法还原Bi/Bi2MoO6粉末光催化降解RhB性能测试对比图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,按如下步骤制备:首先按摩尔比2~2.2:1的比例称取可溶性铋盐和金属配位化合物,然后将可溶性铋盐和金属配位化合物分别溶解于醇类溶剂中得到相应的醇溶液,再将金属配位化合物的醇溶液滴加到铋盐的醇溶液中,混合均匀后进行溶剂热反应,反应完毕后离心,洗涤,干燥即得Bi/Aurivillius型氧化物复合材料;所述金属配位化合物中金属为6配位。
作为本发明的改进,所述金属配位化合物为D2XO4型化合物,其中D为K+、Na+或NH4 +,X为Mo、W、V、Cr、Ta、Nb、Ti、Fe或Ga。
作为本发明的进一步改进,所述可溶性铋盐为Bi(NO3)3、BiCl3或有机铋盐。
作为本发明的进一步改进,所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种。
作为本发明的进一步改进,所述溶剂热反应温度为170℃~240℃,反应时间为20~48小时。
作为本发明的进一步改进,所述复合材料为Bi/Bi2WO6复合材料或Bi/Bi2MoO6复合材料。
作为本发明的进一步改进,所述Bi/Bi2WO6复合材料的溶剂热反应温度为220℃,反应时间为20小时。
作为本发明的进一步改进,所述Bi/Bi2MoO6复合材料的溶剂热反应温度为170℃,反应时间为20小时。
实施例1
一步法溶剂热原位还原得到的Bi/Bi2WO6复合材料,制备方法如下:将1.6866gBi(NO3)3·5H2O和0.5740g Na2WO4·2H2O分别溶解在5mL的乙二醇中,充分搅拌溶解后,将Na2WO4溶液缓慢滴加入Bi(NO3)3溶液中,再加入20mL乙二醇稀释溶液,混合均匀后转入50mL水热反应釜中,在220℃下反应20h后,待反应釜自然降至室温,离心、洗涤后,80℃干燥,研磨,得到Bi/Bi2WO6复合材料。
为了进行光催化实验对比,按照上述方法和步骤,仅将溶剂热反应温度改为140℃,制备得纯相Bi2WO6粉末。
另外,为了进行光催化实验对比,取100mg上述纯相Bi2WO6粉末溶解于Bi(NO3)3的乙二醇溶液中,使用过量的NaBH4将乙二醇溶液中的Bi3+还原并沉积在Bi2WO6纯相颗粒上,制备出两步法还原的Bi/Bi2WO6粉末。
需要说明的是,仅仅通过溶剂热反应温度的改变即可获得上述纯相或复合材料的原因在于乙二醇作用的改变,乙二醇一般具有溶剂、还原剂、分散剂以及为反应体系提供弱酸性环境的作用,在上述种类的反应中,温度相对较低的状态下,乙二醇主要起溶剂和分散剂的作用,可用于合成纯相Aurivillius型氧化物;随着温度升高,乙二醇的还原性逐渐增强,因此可以将溶液中的金属离子还原为相应的单质金属,从而得到Aurivillius型复合氧化物材料。
图1为实施例1制备材料的XRD谱图,对照标准卡片PDF#85-1330(Bi)和PDF#79-2381(Bi2WO6),实施例1在220℃和140℃得到的材料分别为Bi/Bi2WO6和Bi2WO6。*标注的为单质Bi的峰,图中除了Bi和Bi2WO6的衍射峰之外,再无杂峰。
图2为实施例1一步溶剂热原位还原法制备的Bi/Bi2WO6和Bi2WO6的固态紫外-可见漫反射图谱。如图所示,所得Bi/Bi2WO6相对于Bi2WO6的吸光范围得到明显的拓宽。
实施例2
一步法溶剂热原位还原得到的Bi/Bi2MoO6复合材料,制备方法如下:将1.6866gBi(NO3)3·5H2O和0.4217g Na2MoO4·2H2O分别溶解在5mL的乙二醇中,充分搅拌待固体全部溶解后,将Na2MoO4溶液缓慢滴加入Bi(NO3)3溶液中,再加入20mL乙二醇稀释溶液,充分搅拌后转入50mL水热反应釜中,分别在170℃下反应20h后,待反应釜自然降至室温,离心、洗涤后,在80℃干燥10h,研磨,得到Bi/Bi2MoO6复合材料。
为了进行光催化实验对比,按照上述方法和步骤,仅改变溶剂热反应温度为160℃,制备了纯相Bi2MoO6粉末。
另外,为了进行光催化实验对比,取100mg纯相Bi2MoO6粉末溶解于Bi(NO3)3的乙二醇溶液中,使用过量的NaBH4将乙二醇溶液中的Bi3+还原并沉积在Bi2WO6纯相颗粒上,制备出两步法还原的Bi/Bi2MoO6粉末。
图3为实施例2制备材料的XRD谱图,对照标准卡片PDF#85-1330(Bi)和PDF#76-2388(Bi2MoO6),实施例2在170℃和160℃得到的材料分别为一步法Bi/Bi2MoO6复合材料和纯相Bi2MoO6。*标注的为单质Bi的峰,图中除了Bi和Bi2MoO6的衍射峰之外,再无杂峰。对比一步法Bi/Bi2MoO6和两步法Bi/Bi2MoO6的X射线衍射图,两种材料出峰位置相同,且金属Bi单质和Bi2MoO6衍射峰的相对强度类似,说明两种方法得到的材料均为Bi和Bi2MoO6的复合物,且组成比近似。
实施例3实施例1和实施例2制备的复合材料光催化降解有机污染物性能测试
为了测试实施例1制备的Bi/Bi2WO6复合材料和实施例2制备的Bi/Bi2MoO6复合材料的光催化降解有机污染物的性能,本实施例使用罗丹明B(RhB)作为模拟有机污染物,进行性能测试,值得说明的是所述有机污染物并非局限于RhB。
测试步骤如下:
a.配置浓度为5×10-5mol/L的RhB溶液50mL,加入Bi/Bi2WO6氧化物复合材料或Bi/Bi2MoO6复合材料,使材料终浓度为0.5g/L;
b.将a步骤得到的溶液在暗态下充分搅拌60min,实现催化剂的吸附饱和;
c.开启氙灯,测定溶液在526nm下的吸光度变化,间隔20min测一次,直到RhB溶液无色为止,计算RhB的降解率。
图4为用实施例1一步原位还原法制备的Bi/Bi2WO6复合材料、纯相Bi2WO6粉末以及使用NaBH4还原两步法制备的Bi/Bi2WO6粉末光催化降解有机污染物性能测试对比图。从图中可以看出,Bi/Bi2WO6复合材料降解罗丹明B(RhB)时间比纯相Bi2WO6粉末缩短了一倍,证实了Bi作为电子导体的引入,可以有效提高空穴-电子的分离效率,有效的提高材料的光催化效率,并且通过降解实验证实了使用一步法制备的Bi/Bi2WO6复合材料降解有机污染物的性能要比两步法制备的Bi/Bi2WO6粉末性能要好,主要原因是通过一步法还原的Bi/Bi2WO6复合材料金属Bi在Bi2WO6样品中分布非常均匀,更加有效的充当电子导体的作用。而通过两步法还原的Bi/Bi2WO6粉末,金属Bi只能沉积在颗粒表面,并且在还原沉积过程中,由于受到阻力的作用,金属Bi和Bi2WO6之间的作用力不强,很容易掉落,不能发挥高效的电子导体的作用。
图5为用实施例2一步原位还原法制备的Bi/Bi2MoO6复合材料、纯相Bi2MoO6粉末以及使用NaBH4还原两步法制备的Bi/Bi2MoO6粉末光催化降解有机污染物性能测试对比图。从图中可以看出,Bi/Bi2MoO6降解罗丹明B(RhB)的时间比纯相Bi2MoO6缩短了一倍,证实了Bi作为电子导体的引入,可以有效的减少电子-空穴的复合,有效的提高材料的光催化效率,并且通过降解实验证实了使用一步法制备的Bi/Bi2MoO6复合材料降解有机污染物的性能要比两步法制备的Bi/Bi2MoO6粉末性能要好。
需要说明的是,虽然实施例中只列举了Bi/Bi2WO6和Bi/Bi2MoO6两种材料体系,但是本领域技术人员均知晓仅需对本发明所述溶剂热反应的温度作出适度调整,即可获得W、Ta、Nb、Ti、Fe或Ga对应的复合材料,因此,本发明保护范围可延及W、Ta、Nb、Ti、Fe或Ga对应的复合材料。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,按如下步骤制备:首先按摩尔比2~2.2:1的比例称取可溶性铋盐和金属配位化合物,然后将可溶性铋盐和金属配位化合物分别溶解于醇类溶剂中得到相应的醇溶液,再将金属配位化合物的醇溶液滴加到铋盐的醇溶液中,混合均匀后进行溶剂热反应,反应完毕后离心,洗涤,干燥即得所述复合材料;所述金属配位化合物中金属为6配位。
2.根据权利要求1所述的Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,所述金属配位化合物为D2XO4型化合物,其中D为K+、Na+或NH4 +,X为Mo、W、V、Cr、Ta、Nb、Ti、Fe或Ga。
3.根据权利要求1所述的Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,所述可溶性铋盐为Bi(NO3)3、BiCl3或有机铋盐。
4.根据权利要求1所述的Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,所述溶剂热反应温度为170℃~240℃,反应时间为20~48小时。
6.根据权利要求1所述的Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,所述复合材料为Bi/Bi2WO6复合材料或Bi/Bi2MoO6复合材料。
7.根据权利要求6所述的Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,所述Bi/Bi2WO6复合材料的溶剂热反应温度为220℃,反应时间为20小时。
8.根据权利要求6所述的Bi/Aurivillius型氧化物复合材料,其特征在于,所述Bi/Bi2MoO6复合材料的溶剂热反应温度为170℃,反应时间为20小时。
9.权利要求1-8任一项所述Bi/Aurivillius型氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:首先按摩尔比2~2.2:1的比例称取可溶性铋盐和金属配位化合物,然后将可溶性铋盐和金属配位化合物分别溶解于醇类溶剂中得到相应的醇溶液,再将金属配位化合物的醇溶液滴加到铋盐的醇溶液中,混合均匀后进行溶剂热反应,反应完毕后离心,洗涤,干燥即得Bi/Aurivillius型氧化物复合材料;所述金属配位化合物中金属为6配位。
10.权利要求1-8任一项所述Bi/Aurivillius型氧化物复合材料在光催化降解有机污染物中的应用。
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