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一种选择性乙醇气敏材料、选择性乙醇气敏元件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种选择性乙醇气敏材料、选择性乙醇气敏元件及其制备方法。所述选择性乙醇气敏材料，为钼酸铋钠纳米晶粉体，平均粒径为20-100nm，它以硝酸铋、乙二醇和钼酸钠为主要原料，结合溶剂热法和水热法制备而成；将其作为选择性乙醇气敏材料，具有比表面积大，对乙醇气体灵敏度高的特点，能在多组分气体存在下检测乙醇。将所述钼酸铋钠纳米晶粉体应用于制备选择性乙醇气敏元件，具有对乙醇气体灵敏度高、选择性强、响应恢复时间短等特点，可用于混合气体中乙醇的检测。

Description

一种选择性乙醇气敏材料、选择性乙醇气敏元件及其制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体气敏元件技术领域，具体涉及一种选择性乙醇气敏材料、选择性乙醇气敏元件及其制备方法。
背景技术
在工、农业生产过程中广泛地使用各种气体燃料和有机液体燃料，这些易燃、易爆燃料的泄漏不仅污染环境，而且容易引起火灾、爆炸事故以及使人中毒，严重威胁人们的生命财产安全。对这些危险气体进行检测、监控和预警，保障人民生命及财产安全具有十分重要的意义。
目前对乙醇以及多数气体的金属氧化物半导体气敏传感器的气敏材料要以SnO2、ZnO、Fe2O3、WO3、TiO2为主要基质材料，这些二元氧化物都是属于广谱气敏材料，它们对多种气体(如乙醇，甲醛，丙酮，氢气等)具有气敏响应，而缺乏选择性。虽然通过掺杂处理能提高改进部分选择性，但多数仍不理想，并且稳定性较差。因此研究开发一种具有选择性的气敏材料对于检测特定气体具有重要意义。同时乙醇作为一种工业原料和饮料添加剂广泛地存在于我们的生活中，汽车酒驾检测中使用的酒精检测仪就是一种乙醇气敏传感器，其目前普遍存在着因选择性差导致的误报、错报问题。开发针对乙醇的选择性气敏元件对于乙醇的专项检测有着潜在的社会经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种选择性乙醇气敏材料、选择性乙醇气敏元件及其制备方法，所述选择性乙醇气敏材料比表面积大、对乙醇气体灵敏度高，将其应用于制备选择性乙醇气敏元件具有气体选择性强、响应恢复时间短等特点，且涉及的制备方法简单，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种选择性乙醇气敏材料，它为采用水热法制备的钼酸铋钠纳米晶粉体，平均粒径为20-100nm。
上述一种选择性乙醇气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硝酸铋加入乙二醇中，在20-60℃下搅拌至完全溶解，然后置于高压釜中升温至160-190℃继续搅拌反应2-24小时(溶剂热反应)，得到淡黄色沉淀，经过滤、洗涤、烘干得乙二醇铋；
2)将钼酸钠溶于水中，配制钼酸钠溶液，然后向其中加入乙二醇铋，搅拌使乙二醇铋分散均匀，调节溶液pH值至0-3，将所得混合液转移至高压釜中加热至150-200℃保温反应1-24小时(水热反应)，然后自然冷却至室温，经过滤、洗涤、烘干，得钼酸铋钠纳米晶粉末。
上述方案中，所述硝酸铋与乙二醇的质量比为1:(5-10)；钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为(3.8-4.2):1。
上述方案中，所述钼酸钠溶液的浓度为0.1-1mol/L。
上述方案中，步骤1)中所述烘干温度为80-100℃；步骤2)中所述烘干温度为80-150℃。
本发明采用两步法，首先利用溶剂热反应合成非离子型的甘油铋配合物，再结合第二步水热反应步骤，利用柯肯达尔效应逐步完成纳米钼酸铋钠的制备过程，避免了常规无机盐沉淀反应速度过快、颗粒生长不均匀和所得晶粒尺寸不均一的缺点；同时因无其他杂质离子的引入，故所得产物具有较高的纯度。
本发明还提供了一种选择性乙醇气敏元件，它采用旁热式器件结构，以Al2O3陶瓷管为载体，载体两端为Au电极结构，选择性气敏材料为上述方案所述的根据上述制备方法制得的选择性乙醇气敏材料(钼酸铋钠纳米晶粉体)。
上述方案中，所述选择性乙醇气敏元件长为4mm，外径为1.2～2mm，内径为0.6～1mm。
上述一种选择性乙醇气敏元件的制备方法，包括以下步骤：
1)选用内径为0.6～1mm，外径1.2～2mm、长4mm的Al2O3陶瓷管为载体，载体两端为Au电极；
2)将选择性乙醇气敏材料进行研磨后用无水乙醇和聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷于载体表面，然后在350℃下退火处理2小时，除去乙醇和聚乙二醇；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，即得选择性乙醇气敏元件。
根据上述方案制备选择性乙醇气敏元件，其主要技术指标如下：
1)元件乙醇气体检测范围10～10000ppm(气体浓度)；
2)器件工作温度：300～350℃；
3)检测灵敏度：10-500；
4)抗扰性能：对干扰气体碳氢化合物，丙酮灵敏度≦5(浓度10～1000ppm，正常工作温度范围)；
5)元件响应时间：小于30s；元件恢复时间：小于40s。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明钼采用酸铋钠纳米晶粉体作为选择性乙醇气敏材料，具有比表面积大，对乙醇气体灵敏度高等特点，能在多组分气体存在下检测乙醇，与通常的SnO2、ZnO等气敏材料相比具有显著的乙醇选择性。
2)本发明制备的选择性乙醇气敏元件，具有对乙醇气体灵敏度高、选择性强、响应恢复时间短等特点，符合实用乙醇气敏传感器的要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂市售化学试剂或工业产品。
实施例1
选择性乙醇气敏材料
一种选择性乙醇气敏材料，其制备方法包括以下步骤：
1)称取10g硝酸铋，溶于90ml(100g)的乙二醇中，在20℃下搅拌至完全溶解，然后升温至160℃继续搅拌反应24小时，得到淡黄色沉淀，再进行过滤并用乙醇洗涤三次，得11g反应产物，产率为85％，然后在80℃下烘干，得乙二醇铋(Bi2(OCH2CH2O)3)备用；
2)将40mmol(约11.6g)钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)溶于去100ml离子水中，得到浓度0.4mol/L的钼酸钠溶液，再称取乙二醇铋((Bi2(OCH2CH2O)3))10mmol(约5.98g)(钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为4:1)，强力搅拌使乙二醇铋分散均匀，然后用硝酸调节pH值到0，将所得混合液转移至高压釜中加热至200℃保温反应6小时(水热反应)，然后自然冷却至室温，过滤并用去离子水、乙醇各三次洗涤产物，并在120℃下烘干，得钼酸铋钠(NaBi(MoO4)2)纳米晶粉末，钼酸铋钠纳米晶的平均粒径为30nm。
选择性乙醇气敏元件
一种选择性乙醇气敏元件，其制备方法包括以下步骤：
1)选用内径为1mm、外径为2mm、长为4mm的Al2O3陶瓷管为载体(电极管)，载体两端为Au电极；
2)将本实施例所得钼酸铋钠纳米晶粉末精细研磨后用无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在电极管表面，然后在350℃下退火处理2小时，除去乙醇和聚乙二醇；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接，电老化，封装，制得选择性乙醇气敏元件。
本实施例所得选择性乙醇气敏元件的乙醇检测范围为10～10000ppm(气体浓度)，工作温度为300～350℃，对100ppm乙醇的灵敏度为50，对干扰100ppm丙酮灵敏度≦5，在300℃条件下的响应时间为25s，恢复时间为30s。
实施例2
选择性乙醇气敏材料
一种选择性乙醇气敏材料，其制备方法包括以下步骤：
1)称取100g硝酸铋，溶于500ml(555g)的乙二醇中，在60℃下搅拌至完全溶解，然后升温至180℃继续搅拌反应6小时，得到淡黄色沉淀，再进行过滤并用乙醇洗涤三次，得100g反应产物，产率为78％，然后在100℃下烘干，得乙二醇铋(Bi2(OCH2CH2O)3)备用；
2)将420mmol(约120g)钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)溶于去420ml离子水中，得到浓度1mol/L的钼酸钠溶液，再称取乙二醇铋((Bi2(OCH2CH2O)3))100mmol(约59.8g，其中钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为4.2:1)，强力搅拌使乙二醇铋分散均匀，然后用硝酸调节pH值到1，将所得混合液转移至高压釜中加热至160℃保温反应24小时(水热反应)，然后自然冷却至室温，过滤并用去离子水、乙醇各三次洗涤产物，并在120℃下烘干，得钼酸铋钠(NaBi(MoO4)2)纳米晶粉末，钼酸铋钠纳米晶的平均粒径为25nm。
选择性乙醇气敏元件
一种选择性乙醇气敏元件，其制备方法包括以下步骤：
1)选用内径为0.6mm，外径1.2mm、长4mm的Al2O3陶瓷管为载体(电极管)，载体两端为Au电极；
2)将本实施例所得钼酸铋钠纳米晶粉末精细研磨后用无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在电极管表面，然后在350℃下退火处理2小时，除去乙醇和聚乙二醇；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接，电老化，封装，制得选择性乙醇气敏元件。
本实施例所得选择性乙醇气敏元件的乙醇检测范围为10～10000ppm(气体浓度)，工作温度为300～350℃，对100ppm乙醇的灵敏度为60，对干扰100ppm丙酮灵敏度≦5，在300℃条件下的响应时间为20s，恢复时间为30s。
实施例3
选择性乙醇气敏材料
一种选择性乙醇气敏材料，其制备方法包括以下步骤：
1)称取200g硝酸铋，溶于1000ml(1111g)的乙二醇中，在25℃下搅拌至完全溶解，然后升温至180℃继续搅拌反应12小时，得到淡黄色沉淀，再进行过滤并用乙醇洗涤三次，得220g反应产物，产率为85％，然后在100℃下烘干，得乙二醇铋(Bi2(OCH2CH2O)3)备用；
2)将380mmol钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)溶于去760ml离子水中，得到浓度为0.5mol/L的钼酸钠溶液，再称取乙二醇铋((Bi2(OCH2CH2O)3))100mmol(约59.8g，其中钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为3.8:1)，强力搅拌使乙二醇铋分散均匀，然后用硝酸调节pH值到1-2之间，将所得混合液转移至高压釜中加热至180℃保温反应6小时(水热反应)，然后自然冷却至室温，过滤并用去离子水、乙醇各三次洗涤产物，并在100℃下烘干，得钼酸铋钠(NaBi(MoO4)2)纳米晶粉末，钼酸铋钠纳米晶的平均粒径为30nm。
选择性乙醇气敏元件
一种选择性乙醇气敏元件，其制备方法包括以下步骤：
1)选用内径为1mm，外径2mm、长4mm的Al2O3陶瓷管为载体(电极管)，载体两端为Au电极；
2)将本实施例所得钼酸铋钠纳米晶粉末精细研磨后用无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在电极管表面，然后在350℃下退火处理2小时，除去乙醇和聚乙二醇；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接，电老化，封装，制得选择性乙醇气敏元件。
本实施例所得选择性乙醇气敏元件的乙醇检测范围为10～10000ppm(气体浓度)，工作温度为300～350℃，对100ppm乙醇的灵敏度为50，对干扰100ppm丙酮灵敏度≦5，在300℃条件下的响应时间为25s，恢复时间为30s。
实施例4
选择性乙醇气敏材料
一种选择性乙醇气敏材料，其制备方法包括以下步骤：
1)称取10g硝酸铋，溶于90ml(100g)的乙二醇中，在25℃下搅拌至完全溶解，然后升温至160℃继续搅拌反应24小时，得到淡黄色沉淀，再进行过滤并用乙醇洗涤三次，得11g反应产物，产率为85％，然后在80℃下烘干，得乙二醇铋(Bi2(OCH2CH2O)3)备用；
2)将42mmol(约12g)钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)溶于去210ml离子水中，得到浓度0.2mol/L的钼酸钠溶液，再称取乙二醇铋((Bi2(OCH2CH2O)3))10mmol(约5.98g)(钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为4.2:1)，强力搅拌使乙二醇铋分散均匀，然后用硝酸调节pH值到1，将所得混合液转移至高压釜中加热至200℃保温反应24小时(水热反应)，然后自然冷却至室温，过滤并用去离子水、乙醇各三次洗涤产物，并在120℃下烘干，得钼酸铋钠(NaBi(MoO4)2)纳米晶粉末，钼酸铋钠纳米晶的平均粒径为90nm。
选择性乙醇气敏元件
一种选择性乙醇气敏元件，其制备方法包括以下步骤：
1)选用内径为0.8mm，外径1.6mm、长4mm的Al2O3陶瓷管为载体(电极管)，载体两端为Au电极；
2)将本实施例所得钼酸铋钠纳米晶粉末精细研磨后用无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在电极管表面，然后在350℃下退火处理2小时，除去乙醇和聚乙二醇；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接，电老化，封装，制得选择性乙醇气敏元件。
本实施例所得选择性乙醇气敏元件的乙醇检测范围为10～10000ppm(气体浓度)，工作温度为300～350℃，对100ppm乙醇的灵敏度为30，对干扰100ppm丙酮灵敏度≦5，在300℃条件下的响应时间为28s，恢复时间为35s。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种选择性乙醇气敏材料，其特征在于，它为采用水热法制备的钼酸铋钠纳米晶粉体，平均粒径为20-100nm。
2.权利要求1所述选择性乙醇气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硝酸铋加入乙二醇中，在20-60℃下搅拌至完全溶解，然后升温至160-190℃继续搅拌反应2-24小时，得到淡黄色沉淀，经过滤、洗涤、烘干得乙二醇铋；
2)将钼酸钠溶于水中，配制钼酸钠溶液，然后向其中加入乙二醇铋，搅拌使乙二醇铋分散均匀，调节溶液pH值至0-3，将所得混合液转加热至150-200℃保温反应1-24小时，然后自然冷却至室温，经过滤、洗涤、烘干，得钼酸铋钠纳米晶粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋与乙二醇的质量比为1:(5-10)；钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为(3.8-4.2):1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠溶液的浓度为0.1-1mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干温度为80-100℃；步骤2)中所述烘干温度为80-150℃。
6.一种选择性乙醇气敏元件，它采用旁热式器件结构，其特征在于，以Al2O3陶瓷管为载体，载体两端为Au电极结构，选择性气敏材料为权利要求1所述的或权利要求1～5任一项所述制备方法制得的选择性乙醇气敏材料。
7.权利要求6所述选择性乙醇气敏元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选用内径为1.2～2mm，外径0.6～1mm、长4mm的Al2O3陶瓷管为载体，载体两端为Au电极；
2)将选择性乙醇气敏材料进行研磨后用无水乙醇和聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷于载体表面，然后在350℃下退火处理2小时，除去乙醇和聚乙二醇；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，即得选择性乙醇气敏元件。
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