CN104819999B - 具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，选用溶胶凝胶法制备出的非化学计量比LaFexO3纳米颗粒为工作物质，制备成旁热式陶瓷管气体传感器元件。通过减少前驱体中Fe对La的相对元素比例，增加载流子浓度，降低元件电阻；选择合适的La/Fe元素比，减小晶粒尺寸，增加吸附氧的能力，从而提高对乙醇的灵敏度、降低工作温度、减少响应恢复时间。利用本发明制备的LaFe0.8O3旁热式气体传感器元件在140℃的工作温度下，对1000ppm乙醇的灵敏度可以达到138，响应和恢复时间分别为1s和1.5s，对1000ppm甲烷、丙酮、二氧化碳和丙三醇的灵敏度均在22以下，对乙醇同时具有高灵敏度、低工作温度、超快响应恢复特性和高选择性，且具有成本低廉、环境友好等优点。

Description

具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法
技术领域
本发明是关于气体传感器的，尤其涉及具有以非化学计量比LaFexO3纳米颗粒为工作物质，具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法。
背景技术
随着现代社会的发展，人们越来越注重健康和安全问题，乙醇是各种酒的主要成分，同时又是具有可燃性气体，过度饮酒、酒驾及乙醇的泄漏都有很大的健康和安全隐患，因此具有高灵敏度、高选择性、稳定可靠的乙醇气体传感器对人体健康和生命安全具有重要意义。目前，掺杂半导体氧化物SnO2、ZnO、TiO2、Fe2O3、V2O5等被广泛应用于乙醇气体检测，其原理是利用吸附在半导体氧化物表面上的氧气与被检测的乙醇气体反应，从而改变半导体材料的电阻，通过测量电阻的变化实现乙醇气体的检测。但这类乙醇气体传感器普遍存在工作温度较高、灵敏度较低、响应恢复时间较长、选择性较差等问题，不利于气敏传感技术的发展。
钙钛矿型氧化物LaFeO3是一种p型半导体，暴露在乙醇这样的还原性气体中电阻会增大。近年来，以LaFeO3为基础的乙醇气体传感器元件研究受到广泛关注，因为这类传感器稳定性很高，可以通过A、B位离子的掺杂实现不同的选择性和响应速度。然而，基于科研工作者先前的研究工作发现：（1）LaFeO3本身电阻很大，不利于实际应用，常用Ca、Sr、Ba、Pb等二价元素掺杂替代三价La的位置，或者用Co、Mg、Ni等元素掺杂替代三价Fe的位置，提供更多的空穴载流子，从而降低材料的电阻；（2）灵敏度较高的LaFeO3基乙醇气体传感器元件，其最佳工作温度仍然较高，通常在200℃以上，不利于低功耗器件的研究；最佳工作温度在200℃以下的LaFeO3基乙醇气体传感器元件，要么含有Pb这样的重金属元素，不利于环境保护，要么含有Sm这样的稀土贵金属，成本较高；（3）目前的LaFeO3基乙醇气体传感器元件响应时间通常在10s以上，恢复时间在15s以上，响应恢复时间都较长，无法达到即时监控的目的。
发明内容
本发明的目的，在于克服目前LaFeO3基乙醇气体传感器元件难以实现高灵敏度、低工作温度、快速响应恢复同时存在的困难，提供了以溶胶凝胶法制备的非化学计量比LaFexO3纳米颗粒为工作物质，同时具有灵敏度高、工作温度低、响应恢复快等气敏特性的旁热式陶瓷管结构LaFeO3基乙醇气体传感器元件的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现：
具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法,具有以下步骤：
（1）前驱体配料
按化学计量比La:Fe=1:x(0.7≤x<1)准确称量La(NO3)3· 9H2O和Fe(NO3)3·6H2O；
（2）干凝胶的制备
将前驱体配料溶于去离子水，按照阳离子总和与柠檬酸摩尔比为1:2加入柠檬酸配成混合溶液，将混合溶液置于70-80℃水浴锅中搅拌，按照与阳离子总和摩尔比为1:200加入聚乙二醇PEG-6000形成溶胶，继续搅拌至干凝胶状态；
（3）LaFexO3纳米粉体的制备
将干凝胶放入坩埚加热去除有机物，所得粉末研磨后放入马弗炉，在590-610℃下烧结2h，得到纳米级LaFexO3粉体；
（4）旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备
取0.1±0.05g的LaFexO3粉体置于玛瑙研钵中，加入0.025±0.005g玻璃纤维，用胶头滴管加入0.2-0.3ml的松油醇，一起研磨至糊状，使用涂料笔将其均匀涂敷至带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面，干燥后放入马弗炉，在590-610℃下烧结2h；将电阻为35±2Ω的Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上，安装外罩套环，利用老化台在110mA电流下老化12h，制成旁热式气体传感器元件。
所述步骤（1）中按照化学计量比La:Fe=1:x(0.7≤x<1)进行配料，得到非化学计量比的LaFexO3纳米颗粒。
所述步骤（1）中利用硝酸盐进行配料，成本低廉。
所述步骤（3）得到的LaFexO3纳米颗粒为立方钙钛矿结构，晶粒尺寸为20-30nm。
所述步骤（4）中通过适量松油醇和玻璃纤维的加入增加元件的牢固性。
所述步骤（4）得到的LaFexO3气体传感器元件对乙醇同时具有高灵敏度、低工作温度、超快响应恢复特性和高选择性。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在LaFeO3基乙醇气体传感器元件工作物质的选择上具有明显的独创性，首次提出以溶胶凝胶法制备的非化学计量比LaFexO3纳米颗粒为工作物质。通过减少前驱体中Fe对La的相对元素比例，增加空穴载流子浓度，不添加重金属和稀土贵金属，实现元件电阻的降低；选择合适的La/Fe元素比，既可以减小晶粒尺寸，增加比表面积，提供更多的反应活性位置，又可以增加纳米颗粒表面吸附氧的能力，从而提高对乙醇的灵敏度、降低工作温度、减少响应恢复时间。
（2）以溶胶凝胶法制备的LaFexO3纳米颗粒为工作物质，采用旁热式陶瓷管结构的乙醇气体传感器元件同时具有灵敏度高、工作温度低、响应恢复快、选择性高等气敏特性。该发明对高性能低功耗乙醇气体传感器元件的发展具有重要作用，可进一步提高乙醇气体传感器元件的应用范围和应用领域。
（3）采用溶胶凝胶法，以硝酸盐为原料，不添加重金属和稀土贵金属，具有成本低廉、环境友好、工艺简单、操作方便等优点。
附图说明
图1是实施例1所制备的LaFe0.8O3旁热式气体传感器元件在不同温度下对1000ppm乙醇气体的灵敏度。
图2是实施例1所制备的LaFe0.8O3旁热式气体传感器元件在140℃下对不同浓度乙醇气体的灵敏度。
图3是实施例1所制备的LaFe0.8O3旁热式气体传感器元件在140℃下对乙醇气体的动态响应曲线。
图4是实施例1所制备的LaFe0.8O3旁热式气体传感器元件在不同温度下对不同气体选择性示意图。
图5是实施例2所制备的LaFe0.7O3旁热式气体传感器元件在140℃下对不同浓度乙醇气体的灵敏度。
具体实施方式
具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，具有以下步骤：
（1）前驱体配料
按化学计量比La:Fe=1:x(x可选择0.7、0.8、0.9、0.95)准确称量La(NO3)3· 9H2O和Fe(NO3)3·6H2O；
（2）干凝胶的制备
将前驱体配料溶于去离子水，按照阳离子总和与柠檬酸摩尔比为1:2加入柠檬酸配成混合溶液，将混合溶液置于70-80℃（可选择70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃）水浴锅中搅拌，按照与阳离子总和摩尔比为1:200加入聚乙二醇PEG-6000形成溶胶，继续搅拌至干凝胶状态；
（3）LaFexO3纳米粉体的制备
将干凝胶放入坩埚加热去除有机物，所得粉末研磨后放入马弗炉，在590-610℃（可选择590℃、600℃、610℃）下烧结2h，得到纳米级LaFexO3粉体；
（4）旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备
取0.1±0.05g的LaFexO3粉体置于玛瑙研钵中，加入0.025±0.005g玻璃纤维，用胶头滴管加入0.2-0.3ml（可选择0.20ml、0.22ml、0.24ml、0.26ml、0.28ml、0.30ml）的松油醇，一起研磨至糊状，使用涂料笔将其均匀涂敷至带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面，干燥后放入马弗炉，在590-610℃（可选择590℃、600℃、610℃）下烧结2h；将电阻为35±2Ω的Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上，安装外罩套环，利用老化台在110mA电流下老化12h，制成旁热式气体传感器元件。
本发明所有原料均采用市售化学纯试剂，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
（1）前驱体配料
按化学计量比La:Fe=1:0.8准确称量0.03mol的La(NO3)3· 9H2O和0.024mol的Fe(NO3)3·6H2O；
（2）干凝胶的制备
将前驱体配料溶于去离子水，按照阳离子总和与柠檬酸摩尔比为1:2加入0.054mol柠檬酸，将混合溶液置于80℃水浴锅中，搅拌并加入2g聚乙二醇形成溶胶，继续搅拌至干凝胶状态；
（3）LaFe0.8O3纳米粉体的制备
将干凝胶放入坩埚加热去除有机物，所得粉末研磨后放入马弗炉，在590-610℃下烧结2h，得到的LaFe0.8O3粉体晶粒尺寸为25nm左右；
（4）旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备
取0.1g的LaFe0.8O3粉体置于玛瑙研钵中，加入0.025g玻璃纤维，用胶头滴管加入0.2-0.3ml的松油醇，一起研磨至糊状。使用涂料笔将其均匀涂敷至带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面，干燥后放入马弗炉590-610℃烧结2h。将35Ω左右的Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上，安装外罩套环，利用老化台在110mA电流下老化12h，制成旁热式气体传感器元件；
得到的LaFe0.8O3气体传感器元件对乙醇具有很好的选择性，最佳工作温度为140℃、对1000ppm乙醇的灵敏度为138、响应恢复时间分别是1s和1.5s。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（1）中按化学计量比La:Fe=1:0.7进行配料，得到的纳米级LaFe0.7O3粉体晶粒尺寸为20nm左右，制成的LaFe0.7O3旁热式陶瓷管气体传感器元件对乙醇具有很好的选择性，最佳工作温度和响应恢复时间不变，对1000ppm乙醇的灵敏度为95，相比LaFe0.8O3气体传感器元件有所降低，但仍然比LaFeO3气体传感器元件的55高。
本发明采用静态配气法测量非化学计量比LaFexO3纳米颗粒为工作物质的气体传感器元件对乙醇气体的敏感特性，气体传感器元件的灵敏度定义为S =Rg/Ra，其中Rg和Ra分别代表元件在待测气体和干燥空气中的电阻值；响应恢复时间定义为气体传感器元件电阻变化值达到（Rg- Ra）值90%所需要的时间。

Claims (5)

1.具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于，具有以下步骤：
（1）前驱体配料
按化学计量比La:Fe=1:0.8准确称量La(NO3)3· 9H2O和Fe(NO3)3·6H2O；
（2）干凝胶的制备
将前驱体配料溶于去离子水，按照阳离子总和与柠檬酸摩尔比为1:2加入柠檬酸配成混合溶液，将混合溶液置于70-80℃水浴锅中搅拌，按照与阳离子总和摩尔比为1:200加入聚乙二醇PEG-6000形成溶胶，继续搅拌至干凝胶状态；
（3）LaFe0.8O3纳米粉体的制备
将干凝胶放入坩埚加热去除有机物，所得粉末研磨后放入马弗炉，在590-610℃下烧结2h，得到纳米级LaFe0.8O3粉体；
（4）旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备
取0.1±0.05g的LaFe0.8O3粉体置于玛瑙研钵中，加入0.025±0.005g玻璃纤维，用胶头滴管加入0.2-0.3ml的松油醇，一起研磨至糊状，使用涂料笔将其均匀涂敷至带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面，干燥后放入马弗炉，在590-610℃下烧结2h；将电阻为35±2Ω的Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上，安装外罩套环，利用老化台在110mA电流下老化12h，制成旁热式气体传感器元件。
2.如权利要求1所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中按照化学计量比La:Fe=1:0.8进行配料，得到非化学计量比的LaFe0.8O3纳米颗粒。
3.如权利要求1或2所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤（3）得到的LaFe0.8O3纳米颗粒为立方钙钛矿结构，晶粒尺寸为20-30nm。
4.如权利要求1或2所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中通过适量松油醇和玻璃纤维的加入增加元件的牢固性。
5.如权利要求1或2所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤（4）得到的LaFe0.8O3气体传感器元件对乙醇同时具有高灵敏度、低工作温度、超快响应恢复特性和高选择性。
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