CN106770498B - 基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡纳米纤维敏感材料的丙酮传感器、制备方法及应用 - Google Patents

基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡纳米纤维敏感材料的丙酮传感器、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器、制备方法及其在室内环境中在丙酮蒸汽检测方面的应用，属于气体传感器技术领域。传感器由正面带有2个分立的L形金电极、背面带有氧化钌加热层及在氧化钌加热层表面带有2个分立的矩形金电极的Al2O3绝缘陶瓷板、涂覆在L形金电极和Al2O3绝缘陶瓷板正面的铑离子掺杂的二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料薄膜组成。铑离子的掺入，一方面改变了二氧化锡氧化物半导体纳米纤维的形貌特征；另一方面减少了二氧化锡材料中的电子浓度，从而提高传感器的灵敏度。

Description

基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡纳米纤维敏感材料 的丙酮传感器、制备方法及应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器、制备方法及其在室内环境中在丙酮蒸汽检测方面的应用。
背景技术
近年来，大气环境污染的加剧、工业/家庭安全事故的频发、食品/药品质量的恶劣以及在医疗、社会福利、化石能源、军工和航空/航天等领域的急需，传感器作为获取信息的手段，将处于信息技术发展的前沿，会受到广泛的关注和商业化应用。虽然在氧化物半导体气体传感器的研究上已经获得了很大的进步，但是为了满足其在各检测领域的使用要求，仍需进一步提高传感器的灵敏度、选择性和降低工作温度。
事实上，围绕着提高氧化物半导体传感器灵敏度的研究一直在不断地深化，尤其是纳米科学技术的发展为改善传感器性能提供了很好的契机。研究表明，气敏材料的识别功能、转换功能和敏感体利用率决定着氧化物半导体传感器的敏感程度。人们发现通过异质掺杂剂掺杂的半导体氧化物复合材料能够显著地改善传感器的灵敏度和选择性。这主要是因为掺杂异质金属离子可以提高传感材料的载流子迁移率，从而提升了其“转换功能”，其次，有些异质金属掺杂剂可以作为催化剂使发生在半导体氧化物表面相应的氧化还原反应得到催化，可以提高传感器的选择性，改善了传感材料的“识别功能”。基于这点，开展异质金属掺杂的氧化物半导体的设计和制备，对于扩大气体传感器的应用具有十分重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器、制备方法及其在室内环境中在丙酮蒸汽检测方面的应用。本发明通过对半导体材料进行掺杂，增加传感器的灵敏度，提高传感器的响应速度，改善传感器的重复性，从而促进此种传感器在气体检测领域的实用化。
本发明所制备的丙酮传感器除了具有较高的灵敏度外，还具有较好的选择性、重复性和长期稳定性。该传感器的检测下限为1ppm，可用于室内环境中丙酮蒸汽含量的检测。
如图1所示，本发明所述的一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体丙酮传感器，由正面带有2个分立的L形金电极5、背面带有氧化钌加热层3及在氧化钌加热层3表面带有2个分立的矩形金电极6的绝缘Al2O3陶瓷板1、涂覆在L形金电极5和绝缘Al2O3陶瓷板1正面的半导体敏感材料薄膜2 组成；通过在2个分立的矩形金电极6间施加电压，通过氧化钌加热层3实现对绝缘Al2O3陶瓷板1的加热；其特征在于：半导体敏感材料为铑掺杂的二氧化锡氧化物半导体纳米纤维，铑离子和锡离子的摩尔比为0.002～0.01：1；该敏感材料薄膜由静电纺丝技术制备且经煅烧后热压在L形金电极5和绝缘Al2O3陶瓷板1 的正面得到；铑离子的掺入，一方面改变了二氧化锡氧化物半导体纳米纤维的形貌特征；另一方面减少了二氧化锡材料中的电子浓度，从而提高传感器的灵敏度。此外，平板式传感器和氧化物半导体敏感材料的制作工艺简单，利于工业上批量生产。二氧化锡以及铑掺杂的二氧化锡纳米纤维的直径为100～150纳米，长度为 5～40微米。
本发明所述的一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
1)首先将0.004～0.020mmol RhCl3、2mmol SnCl2、1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL无水丙酮和5mL二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌4～8小时形成溶胶；
2)把上述溶胶装入静电纺丝装置中，收集板和喷丝口的距离为13～15cm，在喷丝口和收集板间施加电压为10～13kV，收集板接地，纺丝2～3小时后，在收集板上得到纳米电纺丝产物；
3)将上述纳米电纺丝产物在450～500℃下煅烧2～3小时，得到铑掺杂二氧化锡半导体氧化物纳米纤维敏感材料，将该敏感材料放置在市售的正面带有2个分立的L形金电极5、背面带有氧化钌加热层3及在氧化钌加热层3表面带有2个分立的矩形金电极6的绝缘Al2O3陶瓷板1的正面，并使敏感材料完全覆盖L形金电极5，然后在200～260℃下热压15～30分钟，从而形成10～30μm厚的敏感材料薄膜2；绝缘Al2O3陶瓷板1的长为1.3～1.7mm，宽为0.8～1.3mm，厚为 0.08～0.12mm；
4)将步骤3)得到的绝缘Al2O3陶瓷板1在500～550℃下烧结2～4小时，最后将上述器件进行焊接和封装，从而得到本发明所述的丙酮传感器。
本发明的优点：
(1)传感器利用常见的N型半导体材料二氧化锡，它们具有良好的电导率和化学稳定性；
(2)利用掺杂了铑离子的二氧化锡可以使传感器的灵敏度和选择性显著提高，促进其实用化，在国内外未见报道；
(3)铑掺杂二氧化锡纳米纤维是利用静电纺丝技术制作，制作方法简单，造价低廉利于批量化的工业生产。
附图说明
图1：铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料丙酮传感器结构示意图；
图1(a)为传感器正面结构示意图；图1(b)传感器背面结构示意图；
图2：对比例、实施例1、实施例2和实施例3的样品的扫描电镜照片。
图3：对比例和实施例2在200℃对50ppm的7种不同气体的灵敏度的对比图。
图4：对比例、实施例1、实施例2和实施例3对50ppm丙酮气体的的灵敏度与工作温度的关系曲线。
图5：对比例和实施例2在最佳工作温度下，对不同浓度丙酮气体的瞬态响应曲线。
如图1所示，各部件名称为：绝缘Al2O3陶瓷板1、半导体敏感材料2、氧化钌加热层3、铂线4、L形金电极5、矩形金电极6。在L形金电极5和矩形金电极6上焊接铂线4，用于外接电源或用于测量电阻；
图2为对比例、实施例1、实施例2和实施例3制备的半导体敏感材料的扫描电镜照片。从图中可以看出，所得样品均为纳米纤维形貌。并且，随着掺杂量的增加，纳米纤维的纳米颗粒尺寸逐渐减小，说明铑的掺入抑制了二氧化锡晶粒的生长。
图3为对比例和实施例2在200℃下对50ppm的7种不同气体的灵敏度的对比图。从图中可以看出，实施例2相比于对比例，灵敏度对所有气体都有一定的提升。其中，对丙酮气体的提升最大，为60.6，是对比例的9.6倍(6.3)。
图4为对比例、实施例1、实施例2和实施例3对50ppm丙酮气体的灵敏度与工作温度的关系曲线。从图中可以看出，四组样品的最佳工作温度均为200℃。其中，对比例的灵敏度为9.49，实施例1的灵敏度为28.4，实施例2的灵敏度为 60.6，实施例3的灵敏度为43.1。在最佳工作温度下，实施例2的灵敏度最高，约为对比例灵敏度的9.6倍。由此可见，通过掺入铑离子可以改善敏感材料与丙酮的反应效率，进而得到了一个具有高灵敏度的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体丙酮传感器。
图5为对比例和实施例2在最佳工作温度下，对不同浓度丙酮气体的瞬态响应曲线。灵敏度测试方法：首先将传感器放入气体箱，通过与传感器2个分立的L 形金电极5连接的电流表测得此时铂线两端的电阻，得到传感器在空气中的电阻值即Ra；然后使用微量进样器向气体箱中注入1～100ppm的丙酮，通过测量得到传感器在不同浓度丙酮中的电阻值即Rg，根据灵敏度S的定义公式S＝Ra/Rg，通过计算得到不同浓度下传感器的灵敏度，最终得到丙酮浓度－灵敏度的标准工作曲线。从图中可以看出，该传感器的检测下限为1ppm，此时对比例和实施例2的灵敏度分别为1.2和1.4；丙酮浓度为100ppm时，此时对比例和实施例2的灵敏度分别为12.4和133.3。
实际测量时可通过上述办法测得Ra、Rg，得到灵敏度值后与丙酮浓度－灵敏度的标准工作曲线进行对比，从而得到环境中的丙酮含量。另外，如图所示，传感器灵敏度的线性较好，这些特点使该种丙酮传感器能够很好的能够应用于室内环境中丙酮气体的检测。
具体实施方式
对比例：
以二氧化锡纳米纤维作为敏感材料制作平板式丙酮传感器，其具体的制作过程：
1.首先将2mmol SnCl2、1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL无水丙酮和5mL二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌4小时形成溶胶；
2.把上述溶胶装入静电纺丝装置中，收集板和喷丝口的距离为13cm，喷丝口施加电压为13kv，收集板接地，纺丝3小时后，在收集板上得到纳米电纺丝产物；
3.将上述纳米电纺丝产物在500℃下煅烧3小时得到二氧化锡纳米纤维敏感材料，将该敏感材料放置在市售的正面带有2个分立的L形金电极5、背面带有氧化钌加热层3及在氧化钌加热层3表面带有2个分立的矩形金电极6的绝缘Al2O3陶瓷板1的正面上，使用热压机在200℃热压15分钟，形成20μm的敏感材料薄膜2，陶瓷板的长为1.5mm，宽为1.0mm，高为0.1mm，并使敏感材料完全覆盖L 形金电极5；
4.把绝缘Al2O3陶瓷板1在500℃烧结3小时；最后将上述器件按照通用平板式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述的二氧化锡氧化物半导体丙酮传感器。
实施例1：
以铑离子/锡离子的摩尔比为0.002：1的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体作为敏感材料制作丙酮传感器，其制作过程为：
1.首先将0.004mmol RhCl3、2mmol SnCl2、1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL无水丙酮和5mL二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌4小时形成溶胶；
2.把上述溶胶装入静电纺丝装置中，收集板和喷丝口的距离为13cm，喷丝口施加电压为13kv，收集板接地，纺丝3小时后，在收集板上得到纳米电纺丝产物；
3.将上述纳米电纺丝产物在500℃下煅烧3小时得到铑掺杂二氧化锡纳米纤维敏感材料，将该敏感材料放置在市售的正面带有2个分立的L形金电极5、背面带有氧化钌加热层3及在氧化钌加热层3表面带有2个分立的矩形金电极6的绝缘Al2O3陶瓷板1的正面上，使用热压机在200℃热压15分钟，形成20μm的敏感材料薄膜2，陶瓷板的长为1.0mm，外径为1.5mm，并使敏感材料完全覆盖L 形金电极5；
4.把绝缘Al2O3陶瓷板1在500℃烧结3小时；最后将上述器件按照通用平板式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述的摩尔比为0.002:1的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体丙酮传感器。
实施例2：
以铑离子/锡离子的摩尔比为0.005：1的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体作为敏感材料制作丙酮传感器，其制作过程为：
1.首先将0.01mmol RhCl3、2mmol SnCl2、1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL无水丙酮和5mL二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌4小时形成溶胶；
2.把上述溶胶装入静电纺丝装置中，收集板和喷丝口的距离为13cm，喷丝口施加电压为13kv，收集板接地，纺丝3小时后，在收集板上得到纳米电纺丝产物；
3.将上述纳米电纺丝产物在500℃下煅烧3小时得到铑掺杂二氧化锡纳米纤维敏感材料，将该敏感材料放置在市售的正面带有2个分立的L形金电极5、背面带有氧化钌加热层3及在氧化钌加热层3表面带有2个分立的矩形金电极6的绝缘Al2O3陶瓷板1的正面上，使用热压机在200℃热压15分钟，形成20μm的敏感材料薄膜2，陶瓷板的长为1.0mm，外径为1.5mm，并使敏感材料完全覆盖L 形金电极5；
4.把绝缘Al2O3陶瓷板1在500℃烧结3小时；最后将上述器件按照通用平板式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述的摩尔比为0.005:1铑掺杂二氧化锡氧化物半导体丙酮传感器。
实施例3：
用铑离子/锡离子的摩尔比为0.01：1的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体作为敏感材料制作丙酮传感器，其制作过程为：
1.首先将0.02mmol RhCl3、2mmol SnCl2、1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL无水丙酮和5mL二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌4小时形成溶胶；
2.把上述溶胶装入静电纺丝装置中，收集板和喷丝口的距离为13cm，喷丝口施加电压为13kv，收集板接地，纺丝3小时后，在收集板上得到纳米电纺丝产物；
3.将上述纳米电纺丝产物在500℃下煅烧3小时得到铑掺杂二氧化锡纳米纤维敏感材料，将该敏感材料放置在市售的正面带有2个分立的L形金电极5、背面带有氧化钌加热层3及在氧化钌加热层3表面带有2个分立的矩形金电极6的绝缘Al2O3陶瓷板1的正面上，使用热压机在200℃热压15分钟，形成20μm的敏感材料薄膜2，陶瓷板的长为1.0mm，外径为1.5mm，并使敏感材料完全覆盖L 形金电极5；
4.把绝缘Al2O3陶瓷板1在500℃烧结3小时；最后将上述器件按照通用平板气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述的摩尔比为0.01:1铑掺杂二氧化锡氧化物半导体丙酮传感器。

Claims (5)

1.一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器，由正面带有2个分立的L形金电极(5)、背面带有氧化钌加热层(3)及在氧化钌加热层(3)表面带有2个分立的矩形金电极(6)的Al2O3绝缘陶瓷板(1)、涂覆在L形金电极(5)和Al2O3绝缘陶瓷板(1)正面的半导体敏感材料薄膜(2)组成；其特征在于：半导体敏感材料为铑掺杂的二氧化锡氧化物半导体纳米纤维，铑离子和锡离子的摩尔比为0.002～0.010：1；该敏感材料薄膜由静电纺丝技术制备且经煅烧后热压在L形金电极(5)和Al2O3绝缘陶瓷板(1)的正面得到。
2.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器，其特征在于：Al2O3绝缘陶瓷板(1)的长为1.3～1.7mm，宽为0.8～1.3mm，厚为0.08～0.12mm。
3.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器，其特征在于：铑掺杂的二氧化锡纳米纤维的直径为80～100nm，长度为5～40微米。
4.权利要求1、2或3所述的一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
1)首先将0.004～0.02mmol RhCl3、2mmol SnCl2、1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL无水丙酮和5mL二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌4～8小时形成溶胶；
2)把上述溶胶装入静电纺丝装置中，收集板和喷丝口的距离为13～15cm，喷丝口和收集板间施加电压为10～13kV，收集板接地，纺丝2～3小时后，在收集板上得到纳米电纺丝产物；
3)将上述纳米电纺丝产物在450～500℃下煅烧2～5小时得到铑掺杂二氧化锡半导体氧化物纳米纤维敏感材料，将该敏感材料放置在Al2O3绝缘陶瓷板(1)的正面，并使敏感材料完全覆盖L形金电极(5)，然后在200～260℃下热压15～30分钟，形成10～30μm的敏感材料薄膜(2)；
4)将步骤3)得到的Al2O3绝缘陶瓷板(1)在500～550℃烧结2～4小时，最后将烧结后的器件进行焊接和封装，从而得到丙酮传感器。
5.权利要求1、2或3所述的一种基于静电纺丝技术制备的铑掺杂二氧化锡氧化物半导体纳米纤维敏感材料的丙酮传感器在室内环境中在丙酮蒸汽检测方面的应用。
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