CN110687185A - 基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器及其制备方法，由SnO2花状纳米结构粉体材料表面有序生长Fe2O3纳米棒得到SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料，将SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料涂覆于封装MEMS芯片的铂工作电极上制作低功耗丙酮气体传感器，其利用SnO2与Fe2O3的界面形成异质结产生协同作用，提升了对丙酮气体的响应灵敏度和响应时间，降低了检测的最佳工作温度，使丙酮气体传感器功耗下降。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器的制备及其应用技术领域，具体涉及一种基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器及其制备方法。
背景技术
丙酮是制作炸药、橡胶、塑料、纤维等材料的有机溶剂，在工业生产中应用极为广泛。近年来研究发现，可以通过测定呼出气中的特定有机挥发物质(VOCs)来检测某些疾病。相较于常规的血液化验和医学仪器分析，具有检测迅速、无痛、便捷等优势，引起了科研工作者的广泛关注。呼出气中的丙酮被认为是I型糖尿病的标志物，目前已有多种气体分析技术应用于呼出气丙酮的检测，包括：气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、离子迁移谱法(IMS)、选择离子流动管质谱技术(SIFT-MS)和质子转移-质谱法(PTR-MS)。然而，这些方法成本高、体积大、操作复杂，并不适合用于制作为快速便携的丙酮检测器。
金属氧化物半导体气体传感器由于其体积小、稳定性高、便于操作、成本低等优势，成为较为合适的呼出气丙酮检测手段。丙酮在呼吸气里的含量很低，大概在ppm数量级。为了检测如此低浓度的丙酮，就需要高灵敏度和高选择性的丙酮气体检测器来实现。氧化锡(SnO2)由于其结构稳定、制备简单及气敏性能良好，一直是一种非常重要的半导体功能材料。最近研究表明，将两种或多种金属氧化物结合形成异质结界面会对气体传感器性能产生极大影响。通过设计纳米级的异质结构的复合型金属氧化物可以改善半导体气体传感的灵敏度，响应恢复和其他重要的传感参数。
与传统的陶瓷平台基底不同，基于微机电系统(Micro-Electro-MechanicalSystem，MEMS)的微型加热平台将电能转换为小规模的稳定热能，具有低功耗的特性。这极大地促进了它们与其它仪器设备的集成和组装，以实现低成本的大规模生产和小尺寸灵活应用。因而，基于MEMS技术的低功耗气体传感器，非常适用于制作便携式可穿戴传感与呼出气标志物检测系统。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种体积小、易集成且可有效广泛应用于微型智能气体传感器系统监测丙酮气体的基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器，其特征在于：由SnO2花状纳米结构粉体材料表面有序生长Fe2O3纳米棒得到SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料，该SnO2花状纳米结构材料直径为500~800 nm，其表面生长Fe2O3纳米棒的长度为200~500 nm，直径为100 nm，将SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料涂覆于封装MEMS芯片的铂工作电极上制作低功耗丙酮气体传感器，其利用SnO2与Fe2O3的界面形成异质结产生协同作用，提升了对丙酮气体的响应灵敏度和响应时间，降低了检测的最佳工作温度，使丙酮气体传感器功耗下降。
本发明所述的基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器，其特征在于所述SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的具体制备过程为：
步骤S1：SnO2花状纳米结构粉体材料的制备
a）取0.8~2 mmol的SnCl2·2H2O溶解于30~100 mL的乙二醇：水=1:10体积比的混合溶液中，室温下磁力搅拌0.5~1.5 h，再滴加5~15 mL、0.8~2 mmol的NaOH水溶液，室温下剧烈搅拌1~3 h；
b）将得到的混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，将密封的高压反应釜放入160~180℃的烘箱中反应12~24 h，待高压反应釜冷却至室温，离心收集底部沉淀，用乙醇和去离子分别洗涤3~6次，将固体于60~80℃干燥12~24 h，再置于450~650℃的空气气氛下煅烧3~6 h得到SnO2纳米花状结构粉体材料；
步骤S2：SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的制备
a）取75~100 mg SnO2纳米花状结构粉体材料加入到30~50 mL去离子水中，室温下剧烈搅拌并超声分散0.5~1 h，然后加入1~5 mmol柠檬酸钠和10~30 mL、0.1~0.5 M的FeCl3水溶液，继续搅拌1~3 h；
b）将得到的混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，将密封的高压反应釜放入120~180℃的烘箱中反应10~24 h，待高压反应釜冷却至室温，离心收集底部沉淀，用乙醇和去离子分别洗涤3~6次，于60~80℃干燥12~24 h，再置于500~700℃的空气气氛下煅烧2~4 h得到SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料。
本发明所述的基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于具体步骤为：按照SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料：丙三醇：水=1:4~8:1~5的质量比混合并超声研磨得到均匀的混合浆料，将混合浆料涂覆于商业化的具有一对铂加热电极，一对铂工作电极的封装MEMS芯片上，再置于80~120℃的烘箱中烘干，程序升温到300~500℃煅烧形成敏感材料粒径为500~600 nm，厚度为30~50 μm的敏感层，芯片大小为2×2 mm，封装大小为5×5 mm，最后对芯片贴盖封装得到MEMS丙酮气体传感器。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过溶剂热法结合高温煅烧法在SnO2纳米花状结构表面有序生长Fe2O3纳米棒，从而制备得到SnO2@Fe2O3异质结构敏感材料，该敏感材料分散性好，制备方法简单可控、成本低、可大批量合成；
2、本发明制备的SnO2@Fe2O3异质结构敏感材料用于制作丙酮气体传感器，通过SnO2与Fe2O3的界面形成异质结产生协同作用，提升了对丙酮气体的响应灵敏度和响应时间，降低了检测的最佳工作温度，使丙酮气体传感器功耗下降；
3、本发明制备的低功耗MEMS气体传感器体积小、易集成，可有效广泛应用于微型智能气体传感器系统监测丙酮气体。
附图说明
图1是对比例1与实施例1制备的敏感材料的扫描电镜图（SEM），如图1（A）所示，对比例1制备的SnO2敏感材料具有纳米花状结构，直径约为500~600 nm，图1（B）表明，实施例1制备的SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料是由内层的SnO2花状结构与在其外表面生长的Fe2O3纳米棒组成的复合结构，Fe2O3纳米棒的长度约为200~300 nm，直径约为100 nm。
图2是对比例1与实施例1制备的敏感材料的XRD谱图，如图2所示，SnO2@Fe2O3异质结构敏感材料的XRD谱图出现了Fe2O3的特征峰，说明含有Fe2O3的晶体结构，SnO2花状结构粉体材料为纯SnO2晶体结构。
图3是实施例1制备的敏感材料涂覆于MEMS电极芯片上形成敏感层的照片，由图3可知，实施例1所制作的传感器由铂工作电极1、铂加热电极2和SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料敏感层3组成，敏感层中敏感材料的粒径约为500 μm，敏感层的厚度约为30 μm，敏感层表面光滑均匀无缺陷。
图4是对比例1与实施例1所制作的传感器在不同工作温度下对100 ppm丙酮气体的响应灵敏度曲线，如图4可知，对比例1与实施例1制作的传感器最佳工作温度分别为325℃和300℃，功耗为53 mW和45 mW，表明异质结构敏感材料有助于降低丙酮气体传感器的工作温度，进而降低功耗。
图5是对比例1与实施例1所制作的传感器对不同浓度丙酮气体的响应灵敏度曲线，如图5所示，对比例1与实施例1所制作的传感器的响应灵敏度都随丙酮浓度（1~200ppm）增加而增高，实施例1所制作的丙酮气体传感器在测试丙酮气体浓度范围内的灵敏度均高于对比例1所制作的传感器。
图6是对比例1与实施例1所制作的传感器对100 ppm丙酮的动态响应曲线，如图6所示，对比例1与实施例1制作的丙酮气体传感器在各自工作温度下，对100 ppm丙酮气体的响应恢复时间分别为（25 s，2 s）和（8 s，2 s），表明实施例1的异质结构敏感材料制作的丙酮气体传感器能够显著缩短对丙酮气体的响应时间。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
对比例1
以SnO2纳米花状结构敏感材料制作低功耗丙酮气体传感器，制备过程如下：
1．取1 mmol的SnCl2·2H2O溶解于3 mL乙二醇与30 mL水的混合溶液中，室温下磁力搅拌1 h，再滴加10 mL、1 mmol的NaOH水溶液，室温下剧烈搅拌1.5 h；
2．将得到的混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，将密封的高压反应釜放入160℃的烘箱中反应14 h，待高压反应釜冷却至室温，离心收集底部沉淀，用乙醇和去离子分别洗涤3次，将固体于60℃干燥12 h，再置于500℃的空气气氛下煅烧4 h得到SnO2纳米花状结构粉体材料；
3．将得到的SnO2纳米花状结构粉体材料按照SnO2：丙三醇：水=1:5:4的质量比混合并超声研磨得到均匀的混合浆料，将混合浆料喷涂于商业化的具有一对铂加热电极，一对铂工作电极的封装MEMS芯片上，置于100℃烘箱中烘干，程序升温到450℃煅烧3 h，形成的敏感层敏感材料的粒径约为500 nm，敏感层的厚度约为35 μm，芯片大小为2×2 mm，封装大小为5×5 mm，最后对芯片贴盖封装得到MEMS丙酮气体传感器。
实施例1
以SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料制作低功耗丙酮气体传感器，制备过程如下：
1．取1 mmol的SnCl2·2H2O溶解于3 mL乙二醇与30 mL水的混合溶液中，室温下磁力搅拌1 h，再滴加10 mL、1 mmol的NaOH水溶液，室温下剧烈搅拌1.5 h；
2．将得到的混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，将密封的高压反应釜放入160℃的烘箱反应14 h，待高压反应釜冷却至室温，离心收集底部沉淀，用乙醇和去离子分别洗涤3次，将固体于60℃干燥12 h，再置于500℃空气气氛下煅烧4 h得到SnO2纳米花状结构粉体材料；
3．取75 mg的SnO2纳米花状结构粉体材料加入到50 mL去离子水中，室温下剧烈搅拌并超声分散0.5 h，然后加入1 mmol的柠檬酸钠和15 mL、0.1 M的FeCl3水溶液，继续搅拌1 h；
4．将得到的混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，将密封的高压反应釜放入140℃的烘箱反应12 h，待高压反应釜冷却至室温，离心收集底部沉淀，用乙醇和去离子分别洗涤3次，于80℃干燥12 h，再置于600℃空气气氛下煅烧2 h得到SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料；
5．将得到的SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料按照SnO2：丙三醇：水=1:5:4的质量比混合并超声研磨得到均匀的混合浆料，将混合浆料涂覆于商业化的具有一对铂加热电极，一对铂工作电极的封装MEMS芯片上，置于100℃烘箱中烘干，程序升温到450℃煅烧3 h，形成的敏感层敏感材料的粒径约为500 nm，敏感层的厚度约为35 μm，芯片大小为2×2 mm，封装大小为5×5 mm，最后对芯片贴盖封装得到MEMS丙酮气体传感器。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器，其特征在于：由SnO2花状纳米结构粉体材料表面有序生长Fe2O3纳米棒得到SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料，该SnO2花状纳米结构材料直径为500~800 nm，其表面生长Fe2O3纳米棒的长度为200~500nm，直径为100 nm，将SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料涂覆于封装MEMS芯片的铂工作电极上制作低功耗丙酮气体传感器，其利用SnO2与Fe2O3的界面形成异质结产生协同作用，提升了对丙酮气体的响应灵敏度和响应时间，降低了检测的最佳工作温度，使丙酮气体传感器功耗下降。
2.根据权利要求1所述的基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器，其特征在于所述SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的具体制备过程为：
步骤S1：SnO2花状纳米结构粉体材料的制备
a）取0.8~2 mmol的SnCl2·2H2O溶解于30~100 mL的乙二醇：水=1:10体积比的混合溶液中，室温下磁力搅拌0.5~1.5 h，再滴加5~15 mL、0.8~2 mmol的NaOH水溶液，室温下剧烈搅拌1~3 h；
b）将得到的混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，将密封的高压反应釜放入160~180℃的烘箱中反应12~24 h，待高压反应釜冷却至室温，离心收集底部沉淀，用乙醇和去离子分别洗涤3~6次，将固体于60~80℃干燥12~24 h，再置于450~650℃的空气气氛下煅烧3~6 h得到SnO2纳米花状结构粉体材料；
步骤S2：SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的制备
a）取75~100 mg SnO2纳米花状结构粉体材料加入到30~50 mL去离子水中，室温下剧烈搅拌并超声分散0.5~1 h，然后加入1~5 mmol柠檬酸钠和10~30 mL、0.1~0.5 M的FeCl3水溶液，继续搅拌1~3 h；
b）将得到的混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，将密封的高压反应釜放入120~180℃的烘箱中反应10~24 h，待高压反应釜冷却至室温，离心收集底部沉淀，用乙醇和去离子分别洗涤3~6次，于60~80℃干燥12~24 h，再置于500~700℃的空气气氛下煅烧2~4 h得到SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料。
3.一种权利要求1或2所述的基于SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料的低功耗丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于具体步骤为：按照SnO2@Fe2O3纳米异质结构敏感材料：丙三醇：水=1:4~8:1~5的质量比混合并超声研磨得到均匀的混合浆料，将混合浆料涂覆于商业化的具有一对铂加热电极，一对铂工作电极的封装MEMS芯片上，再置于80~120℃的烘箱中烘干，程序升温到300~500℃煅烧形成敏感材料粒径为500~600 nm，厚度为30~50 μm的敏感层，芯片大小为2×2 mm，封装大小为5×5 mm，最后对芯片贴盖封装得到MEMS丙酮气体传感器。
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