CN115259233B - 一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气敏传感材料技术领域，具体涉及一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用，先以五水合四氯化锡为原料，用溶剂热法合成SnO2量子点，再以六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸为原料，并加入一定量SnO2量子点，通过搅拌得到溶胶凝胶状LaFeO3/SnO2前驱体，最后通过在空气中以600℃高温‑灼烧得到LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料，将合成的气敏材料用松油醇涂覆在装载铂金电极的氧化铝陶瓷管上制成气敏传感器，本发明提供了一种制备成本低廉，方法简单的LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料传感器制备方法，该气敏传感器对甲酸具有较高的灵敏度、选择性和较短的响应、恢复时间。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感材料技术领域，具体涉及一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用。
背景技术
工业的发展促进社会的进步，与此同时，工业生产所排放有毒气体的标准要求也受到社会和国家的重视。甲酸作为一种最简单的羧酸，酸性和腐蚀性都很强，接触后会引起皮肤、粘膜和神经的刺激危害。因此，为了人类的健康与安全，开发出一种高性能的甲酸传感器对于检测环境中的甲酸含量及早期疾病诊断具有重要意义。
现有技术中，金属氧化物半导体作为甲酸传感器的应用少之又少，用其他传感材料比如锗纳米片、涂敷有机物的压电石英晶体等通常会存在着灵敏度低、响应时间长、所用的化学试剂对环境不友好等缺点。
中国发明专利CN202011186165.4公开了一种基于锗纳米片的甲酸气体气敏传感器，其灵敏响应值比较低，只有大约2的响应值。中国实用新型CN201220548933.0公开了一种用于检测传感器，将涂膜材料苯并15冠5/邻苯二甲酸二壬酯涂敷在压电石英晶体传感器上，利用氢键作用高灵敏、高选择性吸附甲酸气体，使用静态平衡吸附法来检测甲酸气体，但是这种晶体传感器存在着响应时间长，制备过程中所用的化学试剂对环境不友好的缺点。CN201983997U公开了一种简易甲酸气体检测装置，其利用超分子作用吸附甲酸气体分子，但是这种石英晶体传感器存在着响应速度慢，不便于批量生产，不利于实际利用的缺陷。
钙钛矿ABO3(A为稀有金属，B为过渡金属离子)是最近几年发现有特殊结构性能的新型材料，其中铁酸镧(LaFeO3)是一种典型的具有钙钛矿(ABO3)结构的稀土复合金属氧化物。由于具有稳定的晶体结构、无毒性和小的能带隙能量等各种超性能特点，使得LaFeO3在光学、催化和传感器等领域都有着广泛的应用前景而成为国内外研究的热点。目前，LaFeO3已成为制备新型纳米复合金属氧化物半导体传感器中最有希望的材料之一。LaFeO3对很多气体都有一定响应，但气体在其表面反应活性低，导致检测信号弱。量子点是一种重要的低维半导体材料，粒径常在2-20nm之间，由于其特殊的尺寸和结构而具有量子效应，尺寸效应，限域以及表面效应，展现出许多不同于宏观材料的物化效应。但由于其尺寸小而容易发生团聚，因此其气敏性能差。而采用量子点来修饰LaFeO3能同时发挥材料的优势而规避其劣势。鉴于上述思考，本发明创作者选取价格低廉且容易制备的SnO2量子点来修饰LaFeO3，提高其气敏反应活性，经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的气敏传感器存在着灵敏度低、响应时间长、所用的化学试剂对环境不友好等缺点的问题，提供了一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明公开了一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：五水合四氯化锡溶于混合溶剂制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下加热搅拌，加入无水乙醇混合均匀，反应后取出产物，洗涤离心并干燥，获得SnO2量子点；
S2：六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，反应后得到LaFeO3前驱体溶液；
S3：向步骤S2中得到的LaFeO3前驱体溶液加入步骤S1中得到的SnO2量子点，继续于水浴环境中搅拌，干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；
S4：将步骤S3中得到的前驱体产物升温至500～700℃，保温2h后自然降温至室温取出目标产物，获得LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料。
所述步骤S1中混合溶剂包括20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水，无水乙醇的体积为10mL，加热的温度为80℃，搅拌时间为6h，反应温度为160℃，反应时间为3h，干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
所述步骤S2中混合反应的温度为80℃，混合反应时间为4h。
所述步骤S3中搅拌温度为80℃，搅拌时间为2h，干燥温度为150℃。
所述步骤S3中加入的SnO2量子点的质量比为1.5wt％、2.5wt％或3.5wt％。
所述步骤S4中升温速率为2℃/min，升温至600℃。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料。
本发明还公开了采用基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料制备气敏传感器的方法，具体过程如下：将LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料研磨5～10min后，加入松油醇继续研磨5～10min至充分混合均匀，将其均匀的涂覆在氧化铝陶瓷管上，在80℃下干燥24h，所得陶瓷管焊接在陶瓷底座上并加装电阻丝制成气敏元件，将气敏元件加热至250℃老化6h得到气敏传感器，以及制得的气敏传感器。
本发明还公开了上述气敏传感器在甲酸检测中的应用。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1、本发明采用溶胶凝胶法获得纳米分级LaFeO3/SnO2异质结，制备过程较简单，是一种设备投资少，工艺流程简单的三维半导体制备方案；
2、本发明中通过水热法制备的SnO2为纳米级，一定体积的混合溶剂的添加为化学反应提供了酸性环境的同时，更好地控制了SnO2的粒径，并且使制得的SnO2有更多的缺陷，为进一步与LaFeO3材料复合提供有效的活性界面；
3、本发明中LaFeO3-SnO2异质结材料为分级结构，溶胶凝胶法制备的LaFeO3/SnO2复合材料，化学均匀性好、颗粒细，不同的掺杂含量对粒径和均匀性等超微结构进行了有效控制，退火烧结使得晶体内部出现大量的晶格缺陷，提供了更多的活性位点，促进材料表面额外的氧吸附，可有效地促进电荷转移，提升材料的气敏性能。因此本发明复合材料具有比表面积大，对低浓度甲酸气体灵敏度高，选择性好，响应/恢复时间短等优点。
附图说明
图1为实施例2，实施例3以及实施例4制备的LaFeO3掺杂不同含量SnO2量子点(1.5wt％，2.5wt％，3.5wt％)的复合材料LSO-1，LSO-2，LSO-3以及SnO2量子点的XRD图；
图2为本发明实施例3制备的LaFeO3掺杂2.5wt％SnO2量子点复合材料(LSO-2)的透射电镜以及高分辨率透射电镜图；
图3为本发明实施例3制备的LaFeO3掺杂2.5wt％SnO2量子点复合材料(LSO-2)气体传感器在一系列工作温度下对浓度为100ppm的不同气体的响应值对比图；
图4为本发明实施例1～4制备的分别基于纯LaFeO3，复合材料LSO-1，LSO-2，LSO-3以及纯SnO2量子点气体传感器(S-1)在210℃对浓度为100ppm的不同气体的气敏响应值对比图；
图5为本发明实施例1～4制备的分别基于纯LaFeO3，复合材料LSO-1，LSO-2，和LSO-3的气体传感器在不同温度下对100ppm的甲酸气体分子的气敏响应值对比图；
图6为本发明实施例3制备的基于LSO-2纳米材料气敏传感器对不同浓度甲酸的实时响应-恢复变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料气敏传感器制备方式，包括以下步骤：
(1)五水合四氯化锡溶于混合溶剂(20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水)制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下80℃加热搅拌6h，加入10mL无水乙醇混合均匀，转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应3小时，取出产物，洗涤离心并80℃干燥24小时，获得SnO2量子点；
(2)六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于10mL蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，将此溶液80℃混合反应4h，得到LaFeO3前驱体溶液；
(3)往上述LaFeO3前驱体溶液分别加入质量百分比为0wt％的SnO2量子点，继续于80℃水浴环境中搅拌2h，在150℃烘箱中干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；
(4)将所述前驱体粉末放入马弗炉中，在空气中升温至600℃，升温速度为2℃/min，保温2h后自然降温至室温取出目标产物，获得无量子点掺杂的纯LaFeO3纳米材料；
(5)取上述产物15mg放入玛瑙研钵中，研磨5-10min，加入适量松油醇后继续研磨5-10min至充分混合均匀，将其均匀的涂覆在氧化铝陶瓷管上，在80℃中干燥24h。所得陶瓷管焊接在陶瓷底座并加装电阻丝(提供反应温度)制成气敏元件，将气敏元件加热至250℃老化6h获得稳定的气敏传感器；
(6)检测气敏传感器的性能。
实施例2
基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料气敏传感器制备方式，包括以下步骤：
(1)五水合四氯化锡溶于混合溶剂(20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水)制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下80℃加热搅拌6h，加入10mL无水乙醇混合均匀，转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应3小时，取出产物，洗涤离心并80℃干燥24小时，获得SnO2量子点；
(2)六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于10mL蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，将此溶液80℃混合反应4h，得到LaFeO3前驱体溶液；
(3)往上述LaFeO3前驱体溶液分别加入质量百分比为1.5wt％的SnO2量子点，继续于80℃水浴环境中搅拌2h，在150℃烘箱中干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；
(4)将所述前驱体粉末放入马弗炉中，在空气中升温至600℃，升温速度为2℃/min，保温2h后自然降温至室温取出目标产物，获得LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料(LSO-1)；
(5)取上述产物15mg放入玛瑙研钵中，研磨5-10min，加入适量松油醇后继续研磨5-10min至充分混合均匀，将其均匀的涂覆在氧化铝陶瓷管上，在80℃中干燥24h。所得陶瓷管焊接在陶瓷底座并加装电阻丝(提供反应温度)制成气敏元件，将气敏元件加热至250℃老化6h获得稳定的气敏传感器；
(6)检测气敏传感器的性能
实施例3
基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料气敏传感器制备方式，包括以下步骤：
(1)五水合四氯化锡溶于混合溶剂(20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水)制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下80℃加热搅拌6h，加入10mL无水乙醇混合均匀，转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应3h，取出产物，洗涤离心并80℃干燥24h，获得SnO2量子点；
(2)六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于10mL蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，将此溶液80℃混合反应4小时，得到LaFeO3前驱体溶液；
(3)往上述LaFeO3前驱体溶液分别加入质量百分比为2.5wt％的SnO2量子点，继续于80℃水浴环境中搅拌2h，在150℃烘箱中干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；
(4)将所述前驱体粉末放入马弗炉中，在空气中升温至600℃，升温速度为2℃/分钟，保温2小时后自然降温至室温取出目标产物，获得LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料(LSO-2)；
(5)取上述产物15mg放入玛瑙研钵中，研磨5～10min，加入适量松油醇后继续研磨5-10min至充分混合均匀，将其均匀的涂覆在氧化铝陶瓷管上，在80℃中干燥24h。所得陶瓷管焊接在陶瓷底座并加装电阻丝(提供反应温度)制成气敏元件，将气敏元件加热至250℃老化6h获得稳定的气敏传感器；
(6)检测气敏传感器的性能。
实施例4
基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料气敏传感器制备方式，包括以下步骤：
(1)五水合四氯化锡溶于混合溶剂(20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水)制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下80℃加热搅拌6h，加入10mL无水乙醇混合均匀，转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应3h，取出产物，洗涤离心并80℃干燥24h，获得SnO2量子点；
(2)六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于10mL蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，将此溶液80℃混合反应4h，得到LaFeO3前驱体溶液；
(3)往上述LaFeO3前驱体溶液分别加入质量百分比为3.5wt％的SnO2量子点，继续于80℃水浴环境中搅拌2h，在150℃烘箱中干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；
(4)将所述前驱体粉末放入马弗炉中，在空气中升温至600℃，升温速度为2℃/分钟，保温2小时后自然降温至室温取出目标产物，获得LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料(LSO-3)；
(5)取上述产物15mg放入玛瑙研钵中，研磨5-10min，加入适量松油醇后继续研磨5-10min至充分混合均匀，将其均匀的涂覆在氧化铝陶瓷管上，在80℃中干燥24h时。所得陶瓷管焊接在陶瓷底座并加装电阻丝(提供反应温度)制成气敏元件，将气敏元件加热至250℃老化6h获得稳定的气敏传感器；
(6)检测气敏传感器的性能。
附图1为本发明实施例2，实施例3以及实施例4制备的LaFeO3掺杂不同含量SnO2量子点(1.5wt％，2.5wt％，3.5wt％)的复合材料LSO-1，LSO-2，LSO-3以及SnO2量子点的XRD图。可以清楚得到，SnO2量子点的衍射峰与标准卡片(PDF#77-0447)一致，这就表明我们成功合成了SnO2前驱物。三种复合物的所有衍射峰均与LaFeO3的标准卡片(PDF#74-2203)和SnO2的衍射峰位相吻合。与此同时，我们发现随着量子点掺杂含量的增加，复合物中SnO2衍射峰强度也随之增强，即特征峰越明显。三种样品峰型尖锐说明复合材料的结晶度很好。
附图2为本发明实施例3制备的LaFeO3掺杂2.5wt％SnO2量子点复合材料(LSO-2)的透射电镜以及高分辨率透射电镜图。从图(a)明显看出，该样品是由纳米颗粒团聚成的具有一定颗粒间隙的材料。图(b)中的晶格条纹间距d＝0.335nm对应复合材料中SnO2的(110)面，d＝0.280nm对应复合材料中LaFeO3的(112)和(200)面，这也就表明该材料是由LaFeO3和SnO2复合而成的纳米材料。
附图3为本发明实施例3制备的LaFeO3掺杂2.5wt％SnO2量子点复合材料(LSO-2)气体传感器在一系列工作温度下对浓度为100ppm的不同气体的响应值对比图。可以清楚看出，当传感器加热温度超过180℃时，该材料的传感器对七种还原性易挥发有机化合物气体(甲酸、乙醇、丙酮、甲醛、三甲胺、氨水、甲苯)的响应灵敏度都有不同程度的提高，但是对甲酸的响应灵敏度与其他六种气体有显著对比，即对甲酸有突出敏感能力，这表明，基于LSO-2材料的气敏传感器具有优异的气体选择性性能。210℃下对甲酸的响应值达最大，确定210℃为其最佳工作温度。
附图4为本发明实施例1，实施例2，实施例3以及实施例4制备的分别基于纯LaFeO3，复合材料LSO-1，LSO-2，LSO-3以及纯SnO2量子点气体传感器(S-1)在210℃对浓度为100ppm的不同气体的气敏响应值对比图。可以得出，在同等测试条件下，SnO2量子点(S-1)以及纯的LaFeO3对甲酸响应小，而掺杂不同SnO2含量的复合材料LSO对甲酸均有突出响应能力，并且在这些材料中对甲酸有最佳响应效果的是掺杂2.5wt％含量SnO2量子点，即LSO-2材料，该材料对100ppm甲酸响应值高达31.5。相比于LaFeO3前驱单体对甲醛的传感敏感响应，经量子点的掺杂改变钙钛矿类型LaFeO3晶体结构而形成了晶体缺陷，从而改变了气敏传感性能。
附图5为本发明实施例1，实施例2，实施例3以及实施例4制备的分别基于纯LaFeO3，复合材料LSO-1，LSO-2，和LSO-3的气体传感器在不同温度下对100ppm的甲酸气体分子的气敏响应值对比图。可以得出，随着温度的升高，四种传感材料对甲酸的气敏灵敏响应度也随之增强。当工作温度为210℃时，四种材料的响应能力均达最佳。随后温度的升高，材料的传感性能反而均有所不同程度的降低，其中最佳材料LSO-2对甲酸的响应能力最强并且受温度影响变化最明显。这些结果表明，实施例3中得到的LSO-2的复合物传感器对甲酸气体选择性最优良，同时210℃下是其最佳工作温度。
附图6为本发明实施例3制备的基于LSO-2纳米材料气敏传感器在210℃对不同浓度甲酸的实时响应-恢复变化曲线。可以看出，随着甲酸浓度的增加，传感器的响应曲线大幅度增加，当传感器再次回归大气环境中时，传感器的恢复曲线也迅速回到基线，随着甲酸浓度的增加，该材料传感器的响应值也随之提高，这是因为更多的靶气体分子参与表面传感反应，从而增强了传感器的响应。甲酸浓度达到100ppm时响应为31.5。这说明基于LSO-2材料的气敏传感器对甲酸传感的响应和恢复能力是快速可逆的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：五水合四氯化锡溶于混合溶剂制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下加热搅拌，加入无水乙醇混合均匀，反应后取出产物，洗涤离心并干燥，获得SnO2量子点；
S2：六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，反应后得到LaFeO3前驱体溶液；
S3：向步骤S2中得到的LaFeO3前驱体溶液加入步骤S1中得到的SnO2量子点，继续于水浴环境中搅拌，干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；
S4：将步骤S3中得到的前驱体产物升温至500～700℃，保温2h后自然降温至室温取出目标产物，获得LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料；
所述步骤S1中混合溶剂包括20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水；
所述步骤S3中加入的SnO2量子点的质量百分比为1.5wt％、2.5wt％或3.5wt％。
2.如权利要求1所述的一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，无水乙醇的体积为10mL，加热的温度为80℃，搅拌时间为6h，反应温度为160℃，反应时间为3h，干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
3.如权利要求1所述的一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混合反应的温度为80℃，混合反应时间为4h。
4.如权利要求1所述的一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中搅拌温度为80℃，搅拌时间为2h，干燥温度为150℃。
5.如权利要求1所述的一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中升温速率为2℃/min，升温至600℃。
6.一种采用如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料。
7.一种采用如权利要求6所述的基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料制备气敏传感器的方法，具体过程如下：将LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料研磨5～10min后，加入松油醇继续研磨5～10min至充分混合均匀，将其均匀的涂覆在氧化铝陶瓷管上，在80℃下干燥24h，所得陶瓷管焊接在陶瓷底座上并加装电阻丝制成气敏元件，将气敏元件加热至250℃老化6h得到气敏传感器。
8.一种采用如权利要求7所述的制备方法制得的基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料气敏传感器。
9.一种如权利要求8所述的基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料气敏传感器在甲酸检测中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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