CN113135589B - 一种蠕虫状氧化锡气敏材料及其制备方法和乙醇探测用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蠕虫状氧化锡气敏材料及其制备方法和乙醇探测用途，主要步骤为：将过量锡粒置于双氧水和硝酸组成的反应液中，60～90℃保温3～48小时，将粉末分离、清洗、烘干后热处理即得蠕虫状氧化锡气敏材料。本发明简单易行，制备过程绿色无污染，成本低廉，所得蠕虫状氧化锡颗粒分散良好，单个颗粒由片层状结构平行排列组成，片与片之间存在纳米级间隙，且所述材料具有优异的探测乙醇气敏性能。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种蠕虫状氧化锡气敏材料及其制备方法和用途，该材料制备过程极为简单，且性能优异，可应用于乙醇气体传感器。
背景技术
乙醇作为一种无色低毒且使用广泛的化合物，在食品、生物医学、化学工业等方面有着广泛的应用。尽管低毒不具有危险性，但是长期暴露在乙醇气体环境中会使人感到头晕犯困、视力受损，严重的还会呼吸困难。除此之外，酒驾作为交通事故的重要诱因之一，严重威胁着人们的生活，影响社会安定和发展。气体传感器作为一种有效检测工具，可以用来检测驾驶者呼出气体中乙醇的浓度，从而判定驾驶者是否酒驾。
金属氧化物半导体气体传感器具有灵敏度高、便携、探测范围广、成本低等优点。这些优点不仅使其在日常生活中被广泛使用，同时也带动了相关产业的发展。金属氧化物半导体气体传感器的传感机制是基于其电阻值在待测气体和空气中的变化，待测气体的浓度越高，传感器相对于空气中的电阻值变化就越明显，因此响应值(也称作灵敏度)在同条件下越大越好。在众多气敏材料中，氧化锡作为一种n型氧化物半导体，是最早被用作气敏传感器的材料之一，其气敏性能一直以来备受广大科研工作者关注。
科研人员通过调控氧化锡的微观形貌、第二相颗粒负载、贵金属掺杂、与其他金属氧化物构建异质结等方法对氧化锡进行改性，从而提高其气敏性能。但是现有的基于氧化锡的微纳结构气敏材料主要制备方法如溶胶-凝胶法、微乳液法、共沉淀法、水热法等存在不同程度问题，如原料价格昂贵、部分试剂有毒性、制备周期长、步骤复杂、产物纯度低、产率低、高能耗、仪器复杂等。例如，中国发明专利“一种乙醇传感器、合成方法”(CN111638250A)中公开了一种先用水热法合成碳球、再煅烧，然后再水热制备产物，最后通过高温退火除去碳球模板的方法，合成出金@氧化锡空心微球，制得的产物在240摄氏度对100ppm的乙醇的响应值约为25。目前，如何寻找一种设备要求低、不需要添加模板、安全节能、制备过程绿色无污染且原料相对低廉的方法制备气敏性能优异的氧化锡材料是研究的当务之急。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种蠕虫状氧化锡气敏材料及其制备方法和用途，本发明的制备方法过程极为简单、设备要求低、过程绿色无污染，制得的产物可以应用于乙醇气敏检测，而且性能优异，该方法适合大规模批量生产，利于推广。
一种蠕虫状氧化锡气敏材料，是由氧化锡片层结构排列构成的蠕虫状颗粒，所述的氧化锡片层结构由氧化锡的纳米颗粒自组装而成，所述纳米颗粒的粒径为5-30nm，所述的片层结构之间具有纳米级的间隙。
进一步的，所述的间隙为100-300nm。
上述独特形貌及结构的材料采用如下方法制得，方法包括：配备由双氧水和硝酸组成的反应液；向反应液中加入锡粒，60～90℃保温3～48小时；清洗干燥后进行热处理，即得到蠕虫状氧化锡气敏材料。
上述方案中，所述的反应液中双氧水的浓度应不低于30％。经过大量实验证明，特定浓度的双氧水体系不仅可以得到单分散性优异的颗粒，还可以使氧化锡形成特定的层状结构。此外，若反应液中不加入双氧水或双氧水浓度不够，则氧化锡产率和形貌都无法得到保证。这种奇特的层状结构可以增加气体的吸附位点，从而有利于气敏反应的进行，提升氧化锡的气敏性能。
进一步的，所述的锡粒通常应过量，即反应液中锡粒的加入量应不少于6g/L。因为加入过量锡粒不会影响产物的质量，反而可以使反应更充分的进行。此外，反应结束后，剩余的锡粒依然可以进行回收，通过酸洗过后，继续投入使用。
进一步的，所述的热处理为在100℃～500℃下热处理2小时。优选在300℃下处理，此时获得的材料性能最为优异。
将上述蠕虫状的氧化锡气敏材料组装成气体传感器，其具体方法可以为：
首先取适量蠕虫状氧化锡粉末于研钵中，向其中加入少量去离子水研磨成糊状浆料；然后将得到的浆料均匀涂覆在氧化铝陶瓷管表面，干燥；最后将加热丝从陶瓷管内部穿过，组装成旁热式气敏元件进行焊接和封装，即得到了基于蠕虫状氧化锡气敏材料的乙醇气体传感器。
本发明提供一种高性能的蠕虫状的氧化锡气敏材料，由该材料制备的气体传感器可直接应用于乙醇检测中，能够实现对乙醇的高响应以及较低的检测工作温度。本发明的制备方法简单、价格低廉，在气体传感器领域具有广阔的应用前景。
本发明具有如下的有益效果：
首先，本发明保证了在气敏性能优异的前提下，克服了水热法的高温、高能耗的缺点，实现了低温常压、单次大批量制备。
其次，本发明对设备要求低、不需要添加模板、制备过程绿色无污染、成本低廉，有利于实现工业大批量生产。
最后，本发明的蠕虫状氧化锡制备方法简单易行，避免了金属氧化物复合带来的合成步骤复杂，周期长的缺点。而且制得的产物气敏性能优异，相对于现有技术而且，不仅工作温度范围可以降低，而且具有响应时间短、灵敏度高的特点；其气敏响应值在180℃的工作温度下，对100ppm的乙醇的响应值为105。
附图说明
图1为实施例1制备的蠕虫状氧化锡的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的蠕虫状氧化锡的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的蠕虫状氧化锡的X射线衍射图；
图4为实施例2制备的蠕虫状氧化锡的场发射扫描电子显微镜照片；
图5为实施例3制备的蠕虫状氧化锡的场发射扫描电子显微镜照片；
图6为实施例4制备的蠕虫状氧化锡的场发射扫描电子显微镜照片；
图7为实施例5制备的蠕虫状氧化锡的场发射扫描电子显微镜照片；
图8为实施例6制备的蠕虫状氧化锡的场发射扫描电子显微镜照片；
图9为实施例7制备的蠕虫状氧化锡的场发射扫描电子显微镜照片；
图10为不同热处理温度的氧化锡在不同温度下对100ppm的乙醇气体的气敏性能；
图11为180℃下热处理温度为300℃的氧化锡气体传感器对100ppm乙醇的响应情况；
具体实施方式
以下结合实例进一步阐述本发明，但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
(1)取50毫升质量浓度为30％的双氧水溶液，向其中加入1毫升浓硝酸，混合均匀后加入0.3克锡粒，在80℃下反应48小时；
(2)将步骤(1)得到的粉末离心收集，用去离子水清洗3次，于60℃烘箱过夜干燥；
(3)将步骤(2)得到的粉末于300℃下热处理2小时，即得蠕虫状氧化锡气敏材料；
由图1低倍扫描电子显微镜照片可见，氧化锡呈现蠕虫状且分散性良好。通过图2单个氧化锡颗粒的高倍扫描电子显微镜照片可以看出，本发明得到的氧化锡颗粒是由氧化锡片层状结构排列构成的蠕虫状颗粒，所述的氧化锡片层结构由氧化锡的纳米颗粒自组装而成，所述纳米颗粒的粒径为5-30nm，所述的片层结构之间具有纳米级的间隙(片层状结构厚度约为100纳米，层与层之间的排列并不紧密，其间有100～300纳米宽的间隙，不同样品的层厚度及间隙的情况会略有些差别)。这种独特的结构有利于气体的扩散以及气体的吸附和反应。图3表明制备得到的蠕虫状氧化锡是氧化锡纯相，热处理温度提高，其结晶度提高。
实施例2
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)将步骤(2)得到的粉末于400℃下热处理2小时，即得蠕虫状氧化锡气敏材料(图4所示)。
实施例3
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)将步骤(2)得到的粉末于500℃下热处理2小时，即得蠕虫状氧化锡气敏材料(图5所示)。
实施例4
(1)取50毫升质量浓度为30％的双氧水溶液，向其中加入1毫升浓硝酸，混合均匀后加入0.3克锡粒，在80℃下反应3小时；
(2)将步骤(1)得到的粉末离心收集，热处理后即得蠕虫状氧化锡(图6所示)。
实施例5
(1)取50毫升质量浓度为30％的双氧水溶液，向其中加入1毫升浓硝酸，混合均匀后加入0.3克锡粒，在80℃下反应12小时；
(2)将步骤(1)得到的粉末离心收集，热处理后即得蠕虫状氧化锡(图7所示)。
实施例6
(1)取50毫升质量浓度为30％的双氧水溶液，向其中加入1毫升浓硝酸，混合均匀后加入0.3克锡粒，在60℃下反应48小时；
(2)将步骤(1)得到的粉末离心收集，热处理后即得蠕虫状氧化锡(图8所示)。
实施例7
(1)取50毫升质量浓度为30％的双氧水溶液，向其中加入1毫升浓硝酸，混合均匀后加入0.3克锡粒，在90℃下反应48小时；
(2)将步骤(1)得到的粉末离心收集，热处理后即得蠕虫状氧化锡(图9所示)。
气敏性能测试
测试内容：采用静态配气方式，分别测试氧化锡气体传感器在不同温度下对100ppm的乙醇气体的气敏性能(图10)、180℃下热处理温度为300℃的样品对100ppm乙醇的气敏性能(图11)。
测试结果：从图10可以看出，热处理温度为300℃(实施例1)的氧化锡气体传感器的性能在三者中最好，且最佳工作温度为180℃。在最佳工作温度下，对100ppm的乙醇气体的响应值可以达到105。
本发明制备的蠕虫状氧化锡气敏材料由平行排列且存在间隙的片状结构组成，这种结构使得该气敏材料拥有区别于一般材料的丰富的活性位点，利于乙醇气体分子吸附在片层表面，因而实现优异的气敏性能。下表体现了本发明制得的产物与现有报道(参见文献[1]-[5])的相应气敏材料的性能对比，可以看出本发明的产物由于独特的形貌结构能够具有相对更低的工作温度和达到更高的响应值。
参考文献
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[5]L.Zhang,R.B.Tong,W.Y.Ge,R.Guo,S.E.Shirsath,J.F.Zhu,Facile one-stephydrothermal synthesis of SnO2 microspheres with oxygen vacancies forsuperior ethanol sensor,J Alloy Compd 814(2020).
Claims (1)
1.一种蠕虫状氧化锡气敏材料，其特征在于，所述材料是由氧化锡片层结构排列构成的蠕虫状颗粒，所述的氧化锡片层结构由氧化锡的纳米颗粒自组装而成，所述纳米颗粒的粒径为5-30 nm，所述的片层结构之间具有纳米级的间隙，所述的间隙为100-300 nm；所述材料制备方法包括如下：
（1）取50毫升质量浓度为30%的双氧水溶液，向其中加入1毫升浓硝酸，混合均匀后加入0.3克锡粒，在80℃下反应48小时；
（2）将步骤（1）得到的粉末离心收集，用去离子水清洗3次，于60℃烘箱过夜干燥；
（3）将步骤（2）得到的粉末于300℃下热处理2小时，即得蠕虫状氧化锡气敏材料；
制得的材料加入去离子水研磨成糊状浆料，涂覆在氧化铝陶瓷管表面组装成旁热式气敏元件，焊接并封装后得到基于蠕虫状氧化锡气敏材料的乙醇气体传感器，所述传感器的最佳工作温度为180℃，180℃下对100 ppm乙醇气体的响应值为105。
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