CN102633298B - 一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片及其制备方法，所述纳米片由2～10nm的纳米颗粒组装而成，并形成多层空心六边形纳米片结构，空腔直径150～400nm,单层壁厚10～30nm。制备方法如下：以六边形氢氧化镉纳米片为模板，将其分散在水溶液中，然后加入锡盐，混合后在一定温度下进行水热处理，洗净后即可得到氧化锡纳米片。重复上述操作，即可得到多层结构的空心氧化锡纳米片。本发明的制备方法反应过程简单，易控制。该氧化锡结构新颖，在薄膜电阻器、敏感材料、光电子器件和电极材料等领域有良好的应用前景。

Description

一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有分层结构的氧化锡空心六边形纳米片及其制备方法。
背景技术
纳米半导体氧化物的化学、光学、电学等性能主要取决于晶体的形貌与尺寸。开发具有特殊形貌和三维结构的纳米晶体结构，将会赋予其更好地功能化应用前景。
氧化锡作为一种宽禁带的半导体材料，优点在于稳定性好、抗氧化能力强，不易光腐蚀，在现代科学技术研究中被作为能量转化材料而广泛应用，特别是光能和化学能、电能之间的转换。纳米氧化锡的缺点是光利用不足，载流子分离效率低。因此，大比表面积、高晶化度、具有一维或多维结构和特殊形貌的氧化锡纳米晶成为了研究热点。Jiangfeng Qian等人采用水热法合成了介孔SnO2球（Adv Mater. 2009, 3663.）；Da Deng等人制备了核壳结构的SnO2 微球（Chem. Mater. 2008, 1841）；Hua Wang等人制备了花状结构的SnO2 微球（Cryst. Growth Des.2011,2942）。现有的空心结构多为球形结构，合成的方法多为溶胶凝胶模板法，其反应后续模板的去除较难控制。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述现有方法的缺陷，采用较为简单的水热方法，合成一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片。具体方案如下：
一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片，所述纳米片由2～10nm的氧化锡颗粒组装而成，并形成多层空心六边形结构；所述纳米片的空腔直径为150～400nm，单层壁厚10～30nm。
一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片的制备方法，包括如下步骤：
以六边形氢氧化镉纳米片为模板，将其分散于乙醇和水的混合溶液中，超声
10～30min，然后加入锡源，在170～190 ℃下水热反应24～36h，所得沉淀用去离子水洗涤并在40～80℃下烘干，然后在600℃下热处理10～60 min,得到单层空心六边形氧化锡纳米片；
以所述单层空心六边形氧化锡纳米片为模板，重复上述操作过程，得到所述分层结构的氧化锡空心六边形纳米片。
所述混合溶液中乙醇与水的体积比为0.37～0.5:1。
所述锡源是锡酸钾。
所述氢氧化镉纳米片在反应中自溶解，经过去离子水洗涤后，不残留在最终产物中。
所用的氢氧化镉纳米片为本申请人自行合成，直径150～400nm，具体合成方法见CrystEngComm，2010,12,1726-1729。
本发明采用水热法合成多层空心结构的六边形氧化锡纳米片，并使模板在反应中直接溶解，反应过程简单，容易控制。该氧化锡结构新颖，在薄膜电阻器、敏感材料、光电子器件和电极材料等领域有良好的应用前景。
附图说明
    图1是本发明具有单层结构的空心六边形氧化锡的透射电镜照片；
    图2是本发明具有双层结构的空心六边形氧化锡纳米片的透射电镜照片；
图3是本发明具有三层结构的空心六边形氧化锡纳米片的透射电镜照片；
图4是本发明具有分层结构的空心六边形氧化锡纳米片/P25复合薄膜电极对应电池的I-V曲线。
具体实施方式
下面，用实施例来进一步说明本发明内容，但本发明的保护范围并不仅限于实施例。对本领域的技术人员在不背离本发明精神和保护范围的情况下做出的其它的变化和修改，仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1  制备单层结构的空心六边形氧化锡纳米片
    将1.38克氢氧化镉分散于乙醇与水的体积比0.37：1的混合溶液中，超声分散30min，将0.9克尿素和0.1克锡酸钾加入上述溶液中，磁力搅拌20min，将搅拌均匀的溶液转移到50ml反应釜中，在170℃下反应36小时。用去离子水洗涤白色沉淀，80℃烘干，在600℃烧结1小时，得到具有单层结构的空心六边形氧化锡纳米片，其透射电镜照片如图1所示。
实施例2  制备双层空心六边形氧化锡纳米片
    将实施例1中得到的空心六边形氧化锡纳米片1.4克分散在乙醇与水的体积比0.37：1的混合溶液中，超声分散30min，将0.9克尿素和0.1克锡酸钾加入上述溶液中，磁力搅拌20min，将搅拌均匀的溶液转移到50ml反应釜中，在170℃下反应36小时。用去离子水洗涤白色沉淀，80℃烘干，在600℃烧结1小时，得到具有双层结构的空心六边形氧化锡纳米片，其透射电镜照片如图2所示。
实施例3  制备双层空心六边形氧化锡纳米片
将实施例1得到的空心氧化锡纳米片1.0克分散在乙醇与水的体积比0.37：1的混合溶液中，超声分散30min，将0.9克尿素和0.1克锡酸钾加入上述溶液中，磁力搅拌20min，将搅拌均匀的溶液转移到50ml反应釜中，在170℃下反应36小时。用去离子水洗涤白色沉淀，80℃烘干，在600℃烧结1小时，得到具有三层结构的空心六边形氧化锡纳米片，其透射电镜照片如图3所示。图4是本发明具有分层结构的空心六边形氧化锡纳米片/P25复合薄膜电极对应电池的I-V曲线。

Claims (4)

1.一种分层结构的氧化锡空心六边形纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以六边形氢氧化镉纳米片为模板，将其分散于乙醇和水的混合溶液中，超声10～30min，然后加入锡源，在170～190℃下水热反应24～36h，所得沉淀用去离子水洗涤并在40～80℃下烘干，然后在600℃下热处理10～60min,得到单层空心六边形氧化锡纳米片；
以所述单层空心六边形氧化锡纳米片为模板，重复上述操作过程，得到所述分层结构的氧化锡空心六边形纳米片；
所述分层结构的氧化锡空心六边形纳米片由2～10nm的氧化锡颗粒组装而成，并形成多层空心六边形结构；所述空心的空腔直径为150～400nm，单层壁厚10～30nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中乙醇与水的体积比为0.37～0.5:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锡源是锡酸钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镉纳米片在反应中自溶解，经过去离子水洗涤后，不残留在最终产物中。
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