CN103817759A - 一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法 - Google Patents

一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103817759A
CN103817759A CN201410066600.8A CN201410066600A CN103817759A CN 103817759 A CN103817759 A CN 103817759A CN 201410066600 A CN201410066600 A CN 201410066600A CN 103817759 A CN103817759 A CN 103817759A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zno
nano
bamboo
zinc acetate
material surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410066600.8A
Other languages
English (en)
Inventor
金春德
李景鹏
孙庆丰
杜春贵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang A&F University ZAFU
Original Assignee
Zhejiang A&F University ZAFU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang A&F University ZAFU filed Critical Zhejiang A&F University ZAFU
Priority to CN201410066600.8A priority Critical patent/CN103817759A/zh
Publication of CN103817759A publication Critical patent/CN103817759A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其采用低温水热合成方法，以醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，于反应容器中以相对较低的温度反应，利用反应容器内上下部分的温度差而产生的强烈对流形成过饱和溶液，继而结晶制得不同形貌的纳米ZnO。本发明制备的不同形貌的纳米ZnO，可大大改善竹材的物理力学性质、表面视觉性质、耐光、耐候、耐水、尺寸稳定及阻燃等性能。同时，本发明工艺简单，成本低，能耗低，制得的纳米ZnO形貌可控，适合工业化生产。

Description

一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法
技术领域
本发明涉及一种纳米ZnO的制备方法，具体涉及一种竹材表面合成不同形貌纳米ZnO的原位可控生长方法。 
背景技术
随着纳米科学与技术在各个领域取得令人瞩目的成绩，纳米科学已深入渗透和影响着各个领域。伴随纳米科学与技术而生的纳米材料也被誉为“21世纪最有前途的材料”，被世界各国和科学家作为重要探讨和研究的领域之一，具有优异的特性和广阔的应用前景。自古以来，竹材作为一种可再生的多功能的天然资源环境材料就与人类的关系息息相关，广泛应用于人类生活的方方面面，如竹建筑、室内外家具、乐器材、取暖和装饰材料等。竹材在这些方面得到广泛应用主要是由于竹材的视觉特性、触觉特性、听觉特性、嗅觉特性、调节特性、强重比高、热绝缘和电绝缘性、可再生性和可降解性等优良的品质已经受到人类的广泛认同。 
随着科技进步和社会发展，人类对竹材的需求量越来越大，应用的范围越来越广，要求的品质也越来越高。故此如何提高竹材的综合利用率，改善竹材的原有性能，扩大其应用范围等方面的研究越来越受到重视。将无机纳米材料的优点与竹材进行有机结合，改善和提高竹材原有性能并赋予其新的特殊性能，使制备的材料同时具有竹材特性和纳米材料特性的双重功能，将是竹材功能性改良新的重要发展方向。 
在众多无机纳米材料中，ZnO由于在室温下较大的导带宽度(3.37eV)和较高的电子激发结合能(60meV)而具有独特的催化、 电学、光电学、光化学性质，具有屏蔽红外、紫外和杀菌的功能，已被广泛应用于防晒化妆品、功能纤维、自清洁抗菌玻璃、污水处理和光催化等产品中。经过多年的研究，人们发展了很多制备纳米ZnO的方法，如气相沉积法、水热法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、模板法和脉冲激光法等。其中，水热法是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在温度从100～400℃，压力从大于0.1MPa直至几十到几百MPa的条件下，使前驱物(即原料)反应和结晶，即提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使前驱物在反应系统中得到充分的溶解从而形成原子或分子生长基元，这些生长基元在水热条件下继续生长成核结晶。水热法因其操作简单，制备条件温和，能耗低等优点，成为近年来的研究热点。 
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其采用低温水热合成方法，该方法简单、成本低、能耗低，适合工业化生产。 
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下： 
一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，包括如下步骤： 
(1)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，制备成ZnO胶体； 
(2)、取竹材以及步骤(1)制得的ZnO胶体，通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜； 
(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，移入反应釜，再将生长有纳米ZnO 的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50℃的条件下干燥24h，即得负载有不同形貌纳米ZnO的竹块。 
在上述技术方案的基础上，步骤(1)中醋酸锌的浓度为0.1～1M，其中，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1∶0.5～1∶10，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～2h。 
上述步骤(3)中醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.01～1M和0.1～10M，两者的体积比为1∶1～1∶100。 
上述步骤(3)中负载有ZnO纳米薄膜的竹块于20～180℃条件下反应1～8h。 
本发明采用低温水热法，将反应物按一定比例加入溶剂溶解，以离子、分子团的形式进入溶液，然后放到反应容器中以相对较低的温度反应，利用反应容器内上下部分的温度差而产生的强烈对流将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液，继而结晶。这种方法的特点是溶剂处在高于其临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。制备所得纳米金属氧化物具有粉末细、纯度高、颗粒均匀、形状可控、晶粒发育完整、分散性好等优异特性。溶剂的作用还在于可在反应过程中控制晶体的生长，使用不同的溶剂即可得到不同形貌的产品。另外此方法还具有能耗低、成本低等优点。 
本发明通过在竹材表面生长不同形貌的纳米ZnO，可大大改善竹材的物理力学性质、表面视觉性质、耐光、耐候、耐水、尺寸稳定及阻燃等性能，同时可衍生诸如超疏水、超硬、光催化分解有机挥发物等新的特殊功能。本发明工艺简单，成本低，能耗低，制得的纳米ZnO形貌可控，适合工业化生产。 
附图说明
图1是本发明所制备的针状ZnO纳米结构的扫描电镜图； 
图2是本发明所制备的棒状ZnO纳米结构的扫描电镜图； 
图3是本发明所制备的球状ZnO纳米结构的扫描电镜图； 
图4是本发明所制备的花状ZnO纳米结构的扫描电镜图； 
图5是本发明所制备的ZnO纳米阵列的扫描电镜图； 
图6是本发明所制备的ZnO／竹材和竹材素材的X射线衍射对比图谱。 
具体实施方式
实施例1 
一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，包括如下步骤： 
(1)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成浓度为0.5M的醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1∶5，搅拌温度为50℃，搅拌时间为1h，制备成ZnO胶体； 
(2)、取竹材以及步骤(1)制得的ZnO胶体，通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜； 
(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.5M和5M，两者的体积比为1∶50，移入反应釜，于100℃条件下反应5h，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50℃的条件下干燥24h，即得到负载如图1所示的针状纳米ZnO的竹块。 
图6为本实施例所制备的ZnO／竹材和竹材素材的X射线衍射对比图谱，图中显示，除了竹材所对应的峰位外，其他的峰位对应于纯 氧化锌，没有杂峰，可见制备的纳米材料为纯氧化锌，没有其他杂相。 
实施例2 
一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，包括如下步骤： 
(1)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成浓度为0.5M的醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1∶5，搅拌温度为50℃，搅拌时间为1h，制备成ZnO胶体； 
(2)、取竹材以及步骤(1)制得的ZnO胶体，通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜； 
(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.5M和5M，两者的体积比为1∶50，移入反应釜，于100℃条件下反应5h，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50℃的条件下干燥24h，即得到负载如图2所示的棒状纳米ZnO的竹块。 
实施例3 
一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，包括如下步骤： 
(1)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成浓度为0.5M的醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1∶5，搅拌温度为50℃，搅拌时间为1h，制备成ZnO胶体； 
(2)、取竹材以及步骤(1)制得的ZnO胶体，通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜； 
(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.5M和5M，两者的体积比为1∶50，移入反应釜，于100℃条件下反应5h，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50℃的条件下干燥24h，即得到负载如图3所示的球状纳米ZnO的竹块。 
实施例4 
一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，包括如下步骤： 
(1)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成浓度为0.5M的醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1∶5，搅拌温度为50℃，搅拌时间为1h，制备成ZnO胶体； 
(2)、取竹材以及步骤(1)制得的ZnO胶体，通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜； 
(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.5M和5M，两者的体积比为1∶50，移入反应釜，于100℃条件下反应5h，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50℃的条件下干燥24h，即得到负载如图4所示的花状纳米ZnO的竹块。 
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。 

Claims (4)

1.一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，制备成ZnO胶体；
(2)、取竹材以及步骤(1)制得的ZnO胶体，通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜；
(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，移入反应釜，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50℃的条件下干燥24h，即得负载有不同形貌纳米ZnO的竹块。
2.根据权利要求1所述的一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其特征在于：所述步骤(1)中醋酸锌的浓度为0.1～1M，其中，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1∶0.5～1∶10，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其特征在于：所述步骤(3)中醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.01～1M和0.1～10M，两者的体积比为1∶1～1∶100。
4.根据权利要求1所述的一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其特征在于：所述步骤(3)中负载有ZnO纳米薄膜的竹块于20～180℃条件下反应1～8h。
CN201410066600.8A 2014-02-24 2014-02-24 一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法 Pending CN103817759A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410066600.8A CN103817759A (zh) 2014-02-24 2014-02-24 一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410066600.8A CN103817759A (zh) 2014-02-24 2014-02-24 一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103817759A true CN103817759A (zh) 2014-05-28

Family

ID=50753179

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410066600.8A Pending CN103817759A (zh) 2014-02-24 2014-02-24 一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103817759A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104290395A (zh) * 2014-09-25 2015-01-21 北京航空航天大学 一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板及其制备方法
CN104589441A (zh) * 2015-01-05 2015-05-06 福州大学 一种在木材表面制备ZnO涂层的简便方法
CN104842421A (zh) * 2015-05-15 2015-08-19 浙江农林大学 一种竹材表面仿生制备超双疏纳米薄膜的方法
CN104876255A (zh) * 2015-05-15 2015-09-02 浙江农林大学 一种竹材表面水热法生长纳米ZnO互穿网络结构的制备方法
CN108127756A (zh) * 2017-11-22 2018-06-08 浙江农林大学 一种在木材表面构筑无机微纳米层的方法
CN108972777A (zh) * 2018-07-13 2018-12-11 南京林业大学 一种超疏水竹/木材的制备方法
CN113252750A (zh) * 2021-05-14 2021-08-13 辽宁师范大学 可同时检测红霉素和血红蛋白的碳布/氧化锌/纳米金修饰电极
CN113894893A (zh) * 2021-09-28 2022-01-07 阜南县永盛工艺品有限公司 一种用于制作抗紫外线木制工艺品的木材加工工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101555035A (zh) * 2009-05-19 2009-10-14 上海工程技术大学 采用溶胶-凝胶法原位表面改性纳米氧化锌的制备和应用
US20110143464A1 (en) * 2009-12-03 2011-06-16 Massachusetts Institute Of Technology Methods and Apparatus for Control of Hydrothermal Nanowire Synthesis
CN103481345A (zh) * 2013-09-22 2014-01-01 东北林业大学 一种微波水热合成氧化锌纳米结构改性木材的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101555035A (zh) * 2009-05-19 2009-10-14 上海工程技术大学 采用溶胶-凝胶法原位表面改性纳米氧化锌的制备和应用
US20110143464A1 (en) * 2009-12-03 2011-06-16 Massachusetts Institute Of Technology Methods and Apparatus for Control of Hydrothermal Nanowire Synthesis
CN103481345A (zh) * 2013-09-22 2014-01-01 东北林业大学 一种微波水热合成氧化锌纳米结构改性木材的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
余雁等: "ZnO纳米薄膜在竹材表面的生长及防护性能", 《深圳大学学报理工版》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104290395A (zh) * 2014-09-25 2015-01-21 北京航空航天大学 一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板及其制备方法
CN104589441A (zh) * 2015-01-05 2015-05-06 福州大学 一种在木材表面制备ZnO涂层的简便方法
CN104842421A (zh) * 2015-05-15 2015-08-19 浙江农林大学 一种竹材表面仿生制备超双疏纳米薄膜的方法
CN104876255A (zh) * 2015-05-15 2015-09-02 浙江农林大学 一种竹材表面水热法生长纳米ZnO互穿网络结构的制备方法
CN108127756A (zh) * 2017-11-22 2018-06-08 浙江农林大学 一种在木材表面构筑无机微纳米层的方法
CN108972777A (zh) * 2018-07-13 2018-12-11 南京林业大学 一种超疏水竹/木材的制备方法
CN113252750A (zh) * 2021-05-14 2021-08-13 辽宁师范大学 可同时检测红霉素和血红蛋白的碳布/氧化锌/纳米金修饰电极
CN113252750B (zh) * 2021-05-14 2022-05-10 辽宁师范大学 可同时检测红霉素和血红蛋白的碳布/氧化锌/纳米金修饰电极
CN113894893A (zh) * 2021-09-28 2022-01-07 阜南县永盛工艺品有限公司 一种用于制作抗紫外线木制工艺品的木材加工工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103817759A (zh) 一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法
CN102154695B (zh) 一种氧化镍纳米棒阵列材料、制备方法及其应用
CN106848494B (zh) 一种碳自掺杂氮化碳纳米薄膜电极的简单制备方法
CN103131033B (zh) 一种制备纳米二氧化锰/纳米微晶纤维素复合薄膜的方法
CN102891008A (zh) 一种氢氧化镍纳米片薄膜材料、制备方法及其应用
CN100558639C (zh) 一种双水解调控制备碱式碳酸镧纳/微米晶体的方法
CN108588751B (zh) 氧族钴基催化剂、制备方法及电催化析氧应用
CN105129857A (zh) 一种花状氧化钨纳米材料及其制备方法
CN103101967A (zh) 一种三维多级SnO2纳米花的制备方法
CN106540673A (zh) 一种三维TiO2/ZnO异质结阵列的合成方法
CN103638950A (zh) 一种CuS纳米片光催化材料及制备方法
Tan et al. Synthesize of hierarchical sisal-like cobalt hydroxide and its electrochemical applications
CN101723396A (zh) 六方片状有序硅基介孔材料sba-15及其制备方法
CN110280299B (zh) 一种鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法
CN103880081A (zh) 一种铜铁矿结构AgCrO2纳米晶材料的制备方法
CN105642314B (zh) 一种硫化镉-氧化锌核壳多层纳米棒阵列光催化材料及其制备方法
Husin et al. Visible light driven photocatalytic hydrogen evolution by lanthanum and carbon-co-doped NaTaO3 photocatalyst
CN106773143B (zh) 一种近红外光致变形石墨烯/NIPAAm复合薄膜及其制备和应用
CN103754935B (zh) 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法
CN101555619A (zh) 一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法
CN105731518B (zh) 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法
CN102897722B (zh) 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法
CN101891246B (zh) 一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法
CN107188236A (zh) 一种氧化钨纳米带结构电致变色薄膜的制备方法
CN103466688A (zh) 一种制备ZnS纳米片的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140528