CN108972777A - 一种超疏水竹/木材的制备方法 - Google Patents
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- B27K2240/00—Purpose of the treatment
- B27K2240/70—Hydrophobation treatment
Abstract
本发明提出的是一种超疏水竹/木材的制备方法,包括以下步骤:将竹、木材干燥后浸入甲苯‑乙醇混合液中抽真空浸泡、烘干、超声清洗、真空干燥备用;制备球状ZnO纳米颗粒,将球状ZnO纳米颗粒分散到无水乙醇中滴加到竹、木材表面烘干形成球状ZnO纳米颗粒薄层;继续反应形成纺锤形ZnO纳米颗粒,取出冷却清洗后烘干,真空干燥即得到具有超疏水功能的竹、木材产品。本发明的优点:1)通过去除表面的抽提成分,使金属氧化物更容易沉积构筑表层,极大提高竹、木材的防水性能;2)采用两步法在竹、木材表面构建具有不同形状的ZnO纳米颗粒,而且ZnO纳米颗粒排列紧密、表面粗糙度高,防水效果优异。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种超疏水竹/木材的制备方法,属于竹、木材加工技术领域。
背景技术
竹、木材是一种天然环保的可再生材料,广泛应用于人类生活的各个领域,由于竹、木材具有极强的吸湿、吸水特性,容易导致其尺寸变形,并出现腐朽、变色等问题,影响使用价值和限制使用范围。自然界中大量存在超疏水表面,这种表面特性在防水防潮、液体输送、自清洁等领域具有广阔的应用前景。因此,逐步将超疏水引入竹、木材表面功能化修饰领域,赋予其极强的疏水能力,极大提高了竹、木材的防水性能,显著提高竹、木材的使用寿命。基于超疏水表面构建理论的指导,仿生构建超疏水表面的首要条件是构建粗糙二元的微纳米结构。
大量研究表明,在固体表面构建微米或者纳米级粗糙度的途径有静电纺丝、模板法、层层自组装、溶胶凝胶、阳极氧化、化学气相沉积等方法。目前在以竹、木材为基材的超疏水表面构筑过程中,主要以层层自组装和溶胶凝胶为主,研究者通常以单一的方法在竹/木基材表面构建微纳结构,因而存在纳米颗粒形状单一、粗糙度不高等问题;或者采用对纳米颗粒进行化学修饰等方法提高界面结合度等方法,导致生产成本较高,环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决传统竹、木材材料因吸水而导致变形、变色、腐烂等问题,并克服现有竹、木材超疏水表面构筑过程方法单一、结构不稳定、成本较高的缺陷,提出一种具备超疏水性能的竹/木材的制备方法,可便捷有效地生产防水效果好的竹、木材产品。
本发明的技术解决方案:一种超疏水竹/木材的制备方法,包括以下步骤:
(一)将竹、木材干燥至含水率为6~8%,然后浸入到质量比为(1~3):1的甲苯-乙醇混合液中抽真空浸泡24h,取出后烘至绝干,再在无水乙醇中超声清洗15~30min,最后在80~100℃条件下真空干燥1~2h,放入真空干燥器中备用;
(二)将0.02M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到300mL一缩二乙二醇中,常温搅拌至完全溶解后,搅拌加热至160℃后保持恒温反应4h后停止,冷却至室温后离心得到ZnO纳米颗粒,然后用无水乙醇超声清洗10~20min,重复上述过程2~4次,最后离心、烘干得到直径为100~200nm的球状ZnO纳米颗粒;
(三)将步骤(二)制备的球状ZnO纳米颗粒按0.01g:5mL分散到无水乙醇中,均匀搅拌并超声分散10~30 min,然后用滴管将溶液滴加到经步骤(一)处理过的竹、木材表面,每滴一滴旋涂一次,最后在80℃下烘干,重复此过程3~5次,在竹、木材表面自组装成球状ZnO纳米颗粒薄层;
(四)将0.004M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到100mL一缩二乙二醇中,常温搅拌,油浴加热搅拌至160℃后保持恒温持续反应至溶液呈淡黄色后停止反应,所获溶液称为母液,保存待用;
(五)将0.005M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到120mL一缩二乙二醇中,常温搅拌并加热至140℃,取步骤(四)中的母液20~40mL倒入反应液中,均匀搅拌,然后将步骤(三)中构建有球状ZnO纳米颗粒薄层的竹、木材置入反应液中,并在120℃下继续反应60~90min,使ZnO纳米颗粒在基材表面继续二次生长,形成具有长轴、尺寸为200~400nm的纺锤形ZnO纳米颗粒,取出样品后冷却,用无水乙醇清洗后烘干得到表面具有高粗糙度的ZnO纳米颗粒表层的竹、木材;
(六)将5mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶于60mL异丙醇中,搅拌均匀,使用胶头滴管将溶液滴加到步骤(五)制备的竹、木材表面,均匀涂布后在80~100℃下真空干燥2~4h,即得到具有超疏水功能的竹、木材产品。
本发明的优点:
1)通过对竹、木材表面进行抽提处理,去除表面的抽提成分,使金属氧化物更容易沉积到表层,在竹、木材表面构筑更为稳固的具有微纳结构的表层;制备得到的竹、木材具备极强的疏水能力,极大提高了竹、木材的防水性能,显著提高竹、木材的使用寿命;
2)采用两步法将ZnO纳米颗粒构筑到竹、木材表面,第一步是通过层层自组装法将合成的具有较小纳米直径的球状ZnO纳米颗粒组装到竹、木材表面,形成均匀分散的ZnO纳米颗粒层;第二步是采用溶胶凝胶法控制合成工艺在原有ZnO纳米颗粒表面生长成具有长径比较大,呈纺锤形结构的ZnO纳米颗粒,最终在竹、木材表面构建具有不同形状的ZnO纳米颗粒,而且ZnO纳米颗粒排列紧密、表面粗糙度高,静态接触角高于150°,具有优异的防水效果。
附图说明
附图1是球状ZnO纳米颗粒和纺锤形ZnO纳米颗粒的显微结构照片对比图,其中图左是球状ZnO纳米颗粒,图右是纺锤形ZnO纳米颗粒。
附图2是超疏水竹材的疏水效果及其润湿角的示意图。
具体实施方式
一种超疏水竹/木材的制备方法,包括以下步骤:
(一)将竹、木材干燥至含水率为6~8%,然后浸入到质量比为(1~3):1的甲苯-乙醇混合液中抽真空浸泡24h,取出后烘至绝干,再在无水乙醇中超声清洗15~30min,最后在80~100℃条件下真空干燥1~2h,放入真空干燥器中备用;
(二)将0.02M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到300mL一缩二乙二醇中,常温搅拌至完全溶解后,搅拌加热至160℃后保持恒温反应4h后停止,冷却至室温后离心得到ZnO纳米颗粒,然后用无水乙醇超声清洗10~20min,重复上述过程2~4次,最后离心、烘干得到直径为100~200nm的球状ZnO纳米颗粒;
(三)将步骤(二)制备的球状ZnO纳米颗粒按0.01g:5mL分散到无水乙醇中,均匀搅拌并超声分散10~30 min,然后用滴管将溶液滴加到经步骤(一)处理过的竹、木材表面,每滴一滴旋涂一次,最后在80℃下烘干,重复此过程3~5次,在竹、木材表面自组装成球状ZnO纳米颗粒薄层;
(四)将0.004M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到100mL一缩二乙二醇中,常温搅拌,油浴加热搅拌至160℃后保持恒温持续反应至溶液呈淡黄色后停止反应,所获溶液称为母液,保存待用;
(五)将0.005M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到120mL一缩二乙二醇中,常温搅拌并加热至140℃,取步骤(四)中的母液20~40mL倒入反应液中,均匀搅拌,然后将步骤(三)中构建有球状ZnO纳米颗粒薄层的竹、木材置入反应液中,并在120℃下继续反应60~90min,使ZnO纳米颗粒在基材表面继续二次生长,形成具有长轴、尺寸为200~400nm的纺锤形ZnO纳米颗粒,取出样品后冷却,用无水乙醇清洗后烘干得到表面具有高粗糙度的ZnO纳米颗粒表层的竹、木材;球状ZnO纳米颗粒和纺锤形ZnO纳米颗粒的形状对比如图1所示;
(六)将5mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶于60mL异丙醇中,搅拌均匀,使用胶头滴管将溶液滴加到步骤(五)制备的竹、木材表面,均匀涂布后在80~100℃下真空干燥2~4h,即得到具有超疏水功能的竹、木材产品。
所述步骤(一)中的竹/木材包括加工好的竹片、竹重组材、木方材、木单板等基材。
所述步骤(三)中的将溶液滴加到经步骤(一)处理过的竹、木材表面,其滴加方式还包括喷涂和均匀倾洒等。
所述步骤(五)中的使ZnO纳米颗粒在基材表面继续二次生长,还包括使用其它不同工艺合成的不同形状的ZnO纳米颗粒,或将合成好后的ZnO纳米颗粒继续通过自组装方法等沉积到竹/木材表面。
下面结合实施例对本发明作进一步说明,下面所述内容只是本发明在试验中的具体事例,其所述内容不构成对本发明保护范围的任何限制。
实施例1
一种超疏水竹材的制备方法,包括:
(一)将竹材干燥至含水率8%,然后浸入到甲苯-乙醇混合液(质量比为2:1)中抽真空浸泡24h,取出后烘至绝干,再在无水乙醇中超声清洗15min,最后在80℃条件下真空干燥2h,放入真空干燥器中备用;
(二)将0.02M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到300mL一缩二乙二醇中,常温搅拌至完全溶解后,搅拌加热至160℃后保持恒温反应4h后停止,冷却至室温后离心得到ZnO纳米颗粒,然后用无水乙醇超声清洗15min,重复此过程3次,最后离心、烘干得到直径为100~200nm的球状ZnO纳米颗粒;
(三)将步骤(二)制备的球状ZnO纳米颗粒按0.01g:5mL分散到无水乙醇中,均匀搅拌并超声分散15 min,然后用滴管将溶液滴加到步骤(一)处理的竹材表面,每滴一滴,旋涂一次,最后在80℃下烘干,重复此过程5次,在竹材表面自组装成具有球状ZnO纳米颗粒薄层;
(四)将0.004M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到100mL一缩二乙二醇中,常温搅拌,油浴加热搅拌至160℃后保持恒温持续反应至溶液呈淡黄色后停止反应,所获溶液称为母液,保存待用;
(五)将0.005M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到120mL一缩二乙二醇中,常温搅拌并加热至140℃,取步骤(四)中的母液20mL倒入反应液中,均匀搅拌,然后将步骤(三)中构建有球状ZnO纳米颗粒薄层的竹材置入反应液中,并在120℃下继续反应90min,在基材表面继续生长成具有长轴尺寸为200~400nm的纺锤形ZnO纳米颗粒,取出样品后冷却,用无水乙醇清洗后烘干得到表面具有高粗糙度的ZnO纳米颗粒表层的竹材;
(六)将5mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶于60mL异丙醇中,搅拌均匀,使用胶头滴管将溶液滴加到步骤(五)制备的竹、木材表面,均匀涂布后在80℃下真空干燥2h即得到具有防水功能的竹材产品。
实施例2
一种超疏水杨木材的制备方法,包括:
(一)将杨木材干燥至含水率6%,然后浸入到甲苯-乙醇混合液(质量比为3:1)中抽真空浸泡24h,取出后烘至绝干,再在无水乙醇中超声清洗10min,最后在80℃条件下真空干燥2h,放入真空干燥器中备用;
(二)将0.02M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到300mL一缩二乙二醇中,常温搅拌至完全溶解后,搅拌加热至160℃后保持恒温反应4h后停止,冷却至室温后离心得到ZnO纳米颗粒,然后用无水乙醇超声清洗15min,重复此过程3次,最后离心、烘干得到直径为100~200nm的球状ZnO纳米颗粒;
(三)将步骤(二)制备的球状ZnO纳米颗粒按0.01g:5mL分散到无水乙醇中,均匀搅拌并超声分散15 min,然后用喷液枪将溶液喷洒到步骤(一)处理的杨木表面,每喷洒1次后在80℃下烘干,重复此过程5次,在杨木表面自组装成具有球状ZnO纳米颗粒薄层;
(四)将0.004M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到100mL一缩二乙二醇中,常温搅拌,油浴加热搅拌至160℃后保持恒温持续反应至溶液呈淡黄色后停止反应,所获溶液称为母液,保存待用;
(五)将0.005M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到120mL一缩二乙二醇中,常温搅拌并加热至140℃,取步骤(四)中的母液20mL倒入反应液中,均匀搅拌,然后将步骤(三)中构建有球状ZnO纳米颗粒薄层的杨木置入反应液中,并在120℃下继续反应80min,在基材表面继续生长成具有长轴尺寸为200~400nm的纺锤形ZnO纳米颗粒,取出样品后冷却,用无水乙醇清洗后烘干得到表面具有高粗糙度的ZnO纳米颗粒表层的杨木;
(六)将5mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶于60mL异丙醇中,搅拌均匀,使用胶头滴管将溶液滴加到步骤(五)制备的竹、木材表面,均匀涂布后在100℃下真空干燥2h即得到具有防水功能的杨木产品。
实施例3
一种超疏水竹重组材的制备方法,包括:
(一)将竹重组材干燥至含水率6%,然后浸入到甲苯-乙醇混合液(质量比为2:1)中抽真空浸泡24h,取出后烘至绝干,再在无水乙醇中超声清洗15min,最后在80℃条件下真空干燥2h,放入真空干燥器中备用;
(二)将0.02M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到300mL一缩二乙二醇中,常温搅拌至完全溶解后,搅拌加热至160℃后保持恒温反应4h后停止,冷却至室温后离心得到ZnO纳米颗粒,然后用无水乙醇超声清洗15min,重复此过程3次,最后离心、烘干得到直径为100~200nm的球状ZnO纳米颗粒;
(三)将步骤(二)制备的球状ZnO纳米颗粒按0.01g:5mL分散到无水乙醇中,均匀搅拌并超声分散15 min,然后用滴管将溶液滴加到步骤(一)处理的竹重组材表面,每滴一滴,旋涂一次,最后在80℃下烘干,重复此过程5次,在竹重组材表面自组装成具有球状ZnO纳米颗粒薄层;
(四)将0.004M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到100mL一缩二乙二醇中,常温搅拌,油浴加热搅拌至160℃后保持恒温持续反应至溶液呈淡黄色后停止反应,所获溶液称为母液,保存待用;
(五)将0.005M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到120mL一缩二乙二醇中,常温搅拌并加热至140℃,取步骤(四)中的母液20mL倒入反应液中,均匀搅拌,保持恒温继续反应90min,冷却,离心后得到ZnO纳米颗粒,然后用无水乙醇超声清洗20 min,重复此过程2次,最后离心、烘干得到具有长轴尺寸为200~400nm的纺锤形ZnO纳米颗粒,然后用喷液枪将溶液喷洒到步骤(三)处理的竹重组材表面,每喷洒1次后在80℃下烘干,重复此过程3次,在竹重组材表面自组装成具有球状ZnO纳米颗粒薄层;
(六)将5mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶于60mL异丙醇中,搅拌均匀,使用胶头滴管将溶液滴加到步骤(五)制备的竹重组材表面,均匀涂布后在100℃下真空干燥2h即得到具有防水功能的竹重组材产品。
如图2所示,对上述3种超疏水竹/木材分别做浸润性测试,3种超疏水竹/木材浸润性的对比如下表1所示:
由此可见,采用本发明技术方案所制备的超疏水竹、木材料表面粗糙度高,静态接触角均高于150°,具有优异的防水效果。
Claims (4)
1.一种超疏水竹/木材的制备方法,其特征是该方法包括以下步骤:
(一)将竹、木材干燥至含水率为6~8%,然后浸入到质量比为(1~3):1的甲苯-乙醇混合液中抽真空浸泡24h,取出后烘至绝干,再在无水乙醇中超声清洗15~30min,最后在80~100℃条件下真空干燥1~2h,放入真空干燥器中备用;
(二)将0.02M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到300mL一缩二乙二醇中,常温搅拌至完全溶解后,搅拌加热至160℃后保持恒温反应4h后停止,冷却至室温后离心得到ZnO纳米颗粒,然后用无水乙醇超声清洗10~20min,重复上述过程2~4次,最后离心、烘干得到直径为100~200nm的球状ZnO纳米颗粒;
(三)将步骤(二)制备的球状ZnO纳米颗粒按0.01g:5mL分散到无水乙醇中,均匀搅拌并超声分散10~30 min,然后用滴管将溶液滴加到经步骤(一)处理过的竹、木材表面,每滴一滴旋涂一次,最后在80℃下烘干,重复此过程3~5次,在竹、木材表面自组装成球状ZnO纳米颗粒薄层;
(四)将0.004M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到100mL一缩二乙二醇中,常温搅拌,油浴加热搅拌至160℃后保持恒温持续反应至溶液呈淡黄色后停止,所获溶液称为母液保存待用;
(五)将0.005M的二水合醋酸锌晶体颗粒加入到120mL一缩二乙二醇中,常温搅拌并加热至140℃,取步骤(四)中的母液20~40mL倒入反应液中,均匀搅拌,然后将步骤(三)中构建有球状ZnO纳米颗粒薄层的竹、木材置入反应液中,并在120℃下继续反应60~90min,使ZnO纳米颗粒在基材表面继续二次生长,形成具有长轴、尺寸为200~400nm的纺锤形ZnO纳米颗粒,取出样品后冷却,用无水乙醇清洗后烘干得到表面具有高粗糙度的ZnO纳米颗粒表层的竹、木材;
(六)将5mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶于60mL异丙醇中,搅拌均匀,使用胶头滴管将溶液滴加到步骤(五)制备的竹、木材表面,均匀涂布后在80~100℃下真空干燥2~4h,即得到具有超疏水功能的竹、木材产品。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水竹/木材的制备方法,其特征是所述步骤(一)中的竹/木材包括加工好的竹片、竹重组材、木方材、木单板。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水竹/木材的制备方法,其特征是所述步骤(三)中的将溶液滴加到经步骤(一)处理过的竹、木材表面,其滴加方式还包括喷涂和均匀倾洒。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水竹/木材的制备方法,其特征是所述步骤(五)中的使ZnO纳米颗粒在基材表面继续二次生长,还包括使用其它不同工艺合成的不同形状的ZnO纳米颗粒,或将合成好后的ZnO纳米颗粒继续通过自组装方法沉积到竹/木材表面。
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