CN101979324A - 一种单分散氧化锌微球的制备方法 - Google Patents
一种单分散氧化锌微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101979324A CN101979324A CN 201010527441 CN201010527441A CN101979324A CN 101979324 A CN101979324 A CN 101979324A CN 201010527441 CN201010527441 CN 201010527441 CN 201010527441 A CN201010527441 A CN 201010527441A CN 101979324 A CN101979324 A CN 101979324A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- zinc oxide
- zinc
- temperature
- designated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种制备单分散氧化锌微球的方法。采用两步合成法制备:第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中,记为溶液a,同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液,记为溶液b;将溶液a与溶液b以体积比1.2:1的比例混合,加热至78℃,恒温15分钟后,离心,去除上清液,并将底部固体分散在乙醇中,记为溶液c。第二步将适量二水合醋酸锌与一缩二乙二醇混合溶液加热到140℃,记为溶液d;同时将溶液c加入到溶液d中,升温至180℃,恒温1小时,然后降温至室温,制得单分散氧化锌微球,微球的粒径范围为50-200nm。此种氧化锌微球的制备方法具有成本低,操作简单,制备周期短,能耗低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种单分散性金属氧化物微球的制备方法,具体是涉及单分散氧化锌微球的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种重要的半导体金属氧化物,具有较高的化学稳定性和热稳定性,作为一种传统的功能材料被应用在气敏材料、光子材料、陶瓷、涂料、催化、光子晶体等众多领域。光子晶体正逐渐引起越来越多的研究者的兴趣,利用光子晶体可以制备出高性能反射镜,光子晶体偏振片,光子晶体超棱镜以及光子晶体光纤等。氧化锌是一种宽禁带半导体,在可见光范围具有较高的折射率(2. 1-2. 2),极有希望成为新一代自组装光子晶体,而利用单分散的氧化锌微球自组装光子晶体成为近年来研究的热点。光子晶体是一种人造的,具有周期介电常数结构的晶体,它最基本的性质是具有光子禁带,即一定波长范围的光在光子晶体内被禁止。氧化锌是一种宽电子带隙的半导体,其光学吸收峰在380nm左右,该材料在近红外至可见光波长范围内透明,因此使用氧化锌制备光子晶体可以大大降低材料本身对传输光的吸收。而制备氧化锌光子晶体的前提就是需要制备一定粒径且单分散的氧化锌微球。近年来,关于氧化锌空心球,氧化锌纳米粉体,以及氧化锌薄膜的制备及性能的研究较多,有文献报道已经制备出最小粒径120nm左右的氧化锌微球,而本发明可以制备50-200nm范围的且单分散性好的氧化锌微球。
发明内容
本发明的目的就是制备一种单分散姓好,尺寸小的氧化锌微球,该方法具有成本低,操作简单,制备周期短,能耗低的优点。
为达到上述目的,本发明所述的制备单分散氧化锌纳米微球的方法是:
第一步制备氧化锌纳米粒子,将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中,记为溶液a,同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液,记为溶液b;将溶液a与溶液b以体积比1.2:1的比例混合,加热到78℃,恒温15分钟后,离心,去除上清液,并将底部固体分散在乙醇中,记为溶液c;
第二步采用晶体生长的方法制备粒径为50-200nm氧化锌微球,将适量二水合醋酸锌与一缩二乙二醇混合溶液加热到140℃,记为溶液d,然后将溶液c加入到溶液d中,升温至180℃恒温1小时,降温至室温。
溶液a中二水合错酸锌与乙醇的摩尔比为1:200,溶液c中乙醇的量为1mL,溶液d中二水合醋酸锌与一缩二乙二醇的摩尔比为1:100。制备粒径范围在50-200nm的氧化锌微球,溶液c与溶液d的体积比范围为1:2000-1:40。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:现有技术可以制备最小粒径为120nm的氧化锌微球,但是单分散性不够理想。本发明涉及的方法制备出的120nm粒径的氧化锌微球,单分散性非常好。并且,利用本发明可以制备粒径最小为50nm的单分散的氧化锌微球,同时通过改变加入到溶液d中的溶液c的量,可以获得粒径为50-200nm的单分散的氧化锌微球。
附图说明
图1是实施例1的透射电镜照片。
具体实施方式
现将本发明的实例具体叙述于后。
实施例1
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中,记为溶液a,同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液,记为溶液b。将溶液a与溶液b混合,加热至78℃,恒温15min后,离心,去除上清液,并将底部固体分散在乙醇中,记为溶液c。
第二步将适量的二水合醋酸锌与100ml一缩二乙二醇混合,加热到140℃,记为溶液d,然后将100 μL溶液c加入到溶液d中,并升温至180℃,恒温一小时后,经离心洗涤,得到粒径为120 nm的单分散氧化锌纳米微球。
实施例2
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中,记为溶液a,同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液,记为溶液b。将溶液a与溶液b混合,加热至78℃,恒温15min后,离心,去除上清液,并将底部固体分散在乙醇中,记为溶液c。
第二步将适量的二水合醋酸锌与100ml一缩二乙二醇混合,加热到140℃,记为溶液d,然后将200μL溶液c加入到溶液d中,并升温至180℃,恒温一小时后,经离心洗涤,得到粒径为100 nm的单分散氧化锌纳米微球。
实施例3
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中,记为溶液a,同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液,记为溶液b。将溶液a与溶液b混合,加热至78℃,恒温15min后,离心,去除上清液,并将底部固体分散在乙醇中,记为溶液c。
第二步将适量的二水合醋酸锌与100ml一缩二乙二醇混合,加热到140℃,记为溶液d,然后将300 μL溶液c加入到溶液d中,并升温至180℃,恒温一小时后,经离心洗涤,得到粒径为80 nm的单分散氧化锌纳米微球。
实施例4
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中,记为溶液a,同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液,记为溶液b。将溶液a与溶液b混合,加热至78℃,恒温15min后,离心,去除上清液,并将底部固体分散在乙醇中,记为溶液c。
第二步将适量的二水合醋酸锌与100ml一缩二乙二醇混合,加热到140℃,记为溶液d,然后将2.4mL溶液c加入到溶液d中,并升温至180℃,恒温一小时后,经离心洗涤,得到粒径为50 nm的单分散氧化锌纳米微球。
Claims (5)
1.一种单分散氧化锌微球的制备方法,其特征在于该方法具有以下步骤:
第一步制备氧化锌纳米粒子:将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中,记为溶液a,同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液,记为溶液b;将溶液a与溶液b以体积比1.2:1的比例混合,加热到78℃,恒温15分钟后,离心,去除上清液,并将底部固体分散在乙醇中,记为溶液c;
第二步制备粒径为50-200nm氧化锌微球:将适量二水合醋酸锌与一缩二乙二醇混合溶液加热到140℃,记为溶液d,然后将溶液c加入到溶液d中,升温至180℃,恒温1小时,降温至室温。
2.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法,溶液a中二水合错酸锌与乙醇的摩尔比为1:200。
3.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法,溶液c中乙醇的量为1mL。
4.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法,溶液d中二水合醋酸锌与一缩二乙二醇的摩尔比为1:100。
5.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法,制备粒径范围在50-200nm的氧化锌微球,溶液c与溶液d的体积比范围为1:2000-1:40。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105274419A CN101979324B (zh) | 2010-11-02 | 2010-11-02 | 一种单分散氧化锌微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105274419A CN101979324B (zh) | 2010-11-02 | 2010-11-02 | 一种单分散氧化锌微球的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101979324A true CN101979324A (zh) | 2011-02-23 |
CN101979324B CN101979324B (zh) | 2012-05-02 |
Family
ID=43599877
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010105274419A Active CN101979324B (zh) | 2010-11-02 | 2010-11-02 | 一种单分散氧化锌微球的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101979324B (zh) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103224249A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-07-31 | 重庆大学 | 一种氧化锌团聚体的合成方法 |
CN103432992A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-12-11 | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 | 一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法 |
CN106119961A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-16 | 河南师范大学 | 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法 |
CN106950616A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-14 | 扬州大学 | 一种复合拉曼光子晶体微球的制备方法 |
CN106986374A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-07-28 | 济南大学 | 一种高比表面积介孔氧化锌纳米簇及其制备方法 |
CN107275611A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-10-20 | 南昌航空大学 | 一种聚吡咯包覆的纳米球状氧化锌材料及制备方法 |
CN108190939A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-22 | 常州市沃兰特电子有限公司 | 一种分级结构光子晶体的制备方法 |
CN108972777A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-11 | 南京林业大学 | 一种超疏水竹/木材的制备方法 |
CN109643772A (zh) * | 2016-08-30 | 2019-04-16 | 三星Sdi株式会社 | 二次电池 |
CN110078112A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-02 | 中国航空发动机研究院 | 由纳米点组成的氧化锌微球的制备方法 |
CN110240192A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-09-17 | 常熟理工学院 | 一种超亲水性的氧化锌纳米球的制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101428843A (zh) * | 2008-12-11 | 2009-05-13 | 浙江大学 | 具有室温铁磁性单分散纳米氧化锌的制备方法 |
-
2010
- 2010-11-02 CN CN2010105274419A patent/CN101979324B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101428843A (zh) * | 2008-12-11 | 2009-05-13 | 浙江大学 | 具有室温铁磁性单分散纳米氧化锌的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
《Adv. Funct. Mater.》 20080520 Qifeng Zhang et al. Polydisperse Aggregates of ZnO Nanocrystallites: A Method for Energy-Conversion-Efficiency Enhancement in Dye-Sensitized Solar Cells 第1654-1660页 1-5 第18卷, 2 * |
《JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》 20070927 Litty Irimpan et al. Size dependent fluorescence spectroscopy of nanocolloids of ZnO 第063524-1至063524-6页 1-5 第102卷, 2 * |
《Materials Chemistry and Physics》 20031231 Eric W. Seelig et al. Self-assembled 3D photonic crystals from ZnO colloidal spheres 第257-263页 1-5 第80卷, 2 * |
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103224249B (zh) * | 2013-05-20 | 2014-12-31 | 重庆大学 | 一种氧化锌团聚体的合成方法 |
CN103224249A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-07-31 | 重庆大学 | 一种氧化锌团聚体的合成方法 |
CN103432992A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-12-11 | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 | 一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法 |
CN106119961A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-16 | 河南师范大学 | 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法 |
CN106119961B (zh) * | 2016-06-15 | 2018-07-06 | 河南师范大学 | 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法 |
US11575183B2 (en) | 2016-08-30 | 2023-02-07 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Secondary battery |
CN109643772A (zh) * | 2016-08-30 | 2019-04-16 | 三星Sdi株式会社 | 二次电池 |
CN106986374B (zh) * | 2017-05-08 | 2018-11-16 | 济南大学 | 一种高比表面积介孔氧化锌纳米簇及其制备方法 |
CN106986374A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-07-28 | 济南大学 | 一种高比表面积介孔氧化锌纳米簇及其制备方法 |
CN106950616A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-14 | 扬州大学 | 一种复合拉曼光子晶体微球的制备方法 |
CN106950616B (zh) * | 2017-05-22 | 2019-11-01 | 扬州大学 | 一种复合拉曼光子晶体微球的制备方法 |
CN107275611B (zh) * | 2017-06-19 | 2019-11-29 | 南昌航空大学 | 一种聚吡咯包覆的纳米球状氧化锌材料及制备方法 |
CN107275611A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-10-20 | 南昌航空大学 | 一种聚吡咯包覆的纳米球状氧化锌材料及制备方法 |
CN108190939A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-22 | 常州市沃兰特电子有限公司 | 一种分级结构光子晶体的制备方法 |
CN108972777A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-11 | 南京林业大学 | 一种超疏水竹/木材的制备方法 |
CN110078112A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-02 | 中国航空发动机研究院 | 由纳米点组成的氧化锌微球的制备方法 |
CN110240192A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-09-17 | 常熟理工学院 | 一种超亲水性的氧化锌纳米球的制备方法 |
CN110240192B (zh) * | 2019-07-09 | 2022-02-11 | 常熟理工学院 | 一种超亲水性的氧化锌纳米球的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101979324B (zh) | 2012-05-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101979324B (zh) | 一种单分散氧化锌微球的制备方法 | |
CN101567406B (zh) | 硅基太阳能电池表面量子点光波转换层的制备方法 | |
Nyman et al. | Nano-YAG: Ce mechanisms of growth and epoxy-encapsulation | |
Yang et al. | In (OH) 3 and In2O3 nanorod bundles and spheres: microemulsion-mediated hydrothermal synthesis and luminescence properties | |
CN102190448B (zh) | 一种复合宽带减反增透薄膜及其制备方法 | |
CN101372330B (zh) | 一种金属掺杂氧化锌纳米颗粒包覆碳纳米管的方法 | |
CN102515255A (zh) | 硫化锌纳米球的制备方法 | |
CN101101930A (zh) | 一种高效太阳能电池光波转换纳米复合材料 | |
CN104016590B (zh) | 一种纳米晶掺杂光学玻璃的制备方法 | |
CN103496744B (zh) | 还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法 | |
CN101214990B (zh) | 一种纳米氧化锌的常温合成方法 | |
CN113372903A (zh) | 一种核壳结构的钙钛矿纳米复合材料的制备方法 | |
WO2013136167A1 (en) | Composite metallic solar cells | |
CN106379871A (zh) | 一种制备二硒化铼纳米片的方法 | |
CN102391866A (zh) | 一种氧化锆基稀土上转化发光薄膜材料及其制备方法 | |
Wang et al. | Controlled synthesis and optical characterization of multifunctional ordered Y 2 O 3: Er 3+ porous pyramid arrays | |
CN104326739B (zh) | 一种焦硅酸钕高温陶瓷色料及其制备方法 | |
Sarkar et al. | Synthesis, characterization and high natural sunlight photocatalytic performance of cobalt doped TiO2 nanofibers | |
CN101117237A (zh) | 一种制备六角星形硫化铅纳米晶的方法 | |
CN104071839A (zh) | 一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法 | |
CN107140843A (zh) | 一种自清洁水性增透膜的制备方法 | |
CN107987701B (zh) | 一种铝掺杂氧化锌纳米粒子温敏材料涂层、制备方法及其应用 | |
CN103073053A (zh) | 一种直接合成硫化铅立方体纳米颗粒薄膜的方法 | |
CN100590895C (zh) | 半导体纳米复合薄膜的制备方法 | |
Solodovnyk et al. | Luminescent down-shifting layers with Eu2+ and Eu3+ doped strontium compound particles for photovoltaics |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211112 Address after: 314000 floor 2, building 16, No. 778, Asia Pacific Road, Nanhu District, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee after: Emerging industry Research Institute of Shanghai University (Zhejiang Jiaxing) Address before: 200444 No. 99, SHANGDA Road, Baoshan District, Shanghai Patentee before: Shanghai University |