CN104071839A - 一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光子晶体制备技术领域，涉及一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法，采用微乳液法制备直径为410±10nm的聚甲基丙烯酸甲酯胶体球，自组装得到密排面心立方结构的聚甲基丙烯酸甲酯模版；将6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶混合搅拌得到前驱物混合液，将其渗入该模版的间隙，使其固化；随后放入石英管式炉中，在450-500℃的还原性气氛中焙烧2h，保持2-4℃/min的升温速率和0.6L/min的氮气流入量，得到绚丽的单一绿色氧化锆超结构色剂，该色剂具有无毒、高饱和度、高亮度和永不退色的特点，是一种环境友好的新型色剂。

Description

一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法

技术领域

本发明属于光子晶体制备技术领域，特别涉及一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法。

背景技术

结构色的产生是由于超结构(即光子晶体)中光子带隙即禁带的存在，当带隙的范围落在可见光范围内，特定频率的可见光将不能透过该晶体，这些不能传播的光被超结构反射，在具有周期性的超结构表面形成相干衍射。这些很窄波段的光被眼睛所感知，就产生绚丽的结构色。自然界中典型的生物结构色有甲虫、孔雀和蝴蝶等，这些结构色因具有高亮度、高饱和度、永不退色和环境友好性而日益受到国内外学者的广泛关注。

同时，传统色剂的生产会引起水资源的大量消耗，造成环境污染，一些色剂有毒、不可降解和易褪色等，因此研究与开发生态环保的新型色剂技术成为热点。目前，人工合成的超结构色剂通常呈色微弱，在特定的角度反射出彩虹色，只有有经验的人在特定的角度下才可以察觉到彩虹色。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法，能够获得明确的颜色，而不是彩虹色。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法，包括如下步骤：

1)采用微乳液法制备直径为410±10nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球，自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版；

2)取6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶混合搅拌5-10min得到前驱物混合液，另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中，除去过量的前驱物混合液。

3)将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥24-36min，随后放入石英管式炉中，在450-500℃的还原性气氛中焙烧2h，保持2-4℃/min的升温速率和0.6L/min的氮气流入量，将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明使用还原性的气氛烧结，使光子禁带发生了迁移，进入了绿色波段。

2)本发明通过原位反应生成的碳是一种光吸收剂，它对该材料光子禁带的吸收率远小于对禁带以外波长的吸收率。通过原位碳掺杂氧化锆超结构使得该材料在禁带反射率增强，而对禁带以外波长的反射率降低，并且阻止了杂散光的散射，提高了该色剂的饱和度，使其呈现明亮的绿色。

3)本发明获得了绚丽的单一绿色氧化锆超结构色剂，该色剂具有高饱和度、高亮度和永不退色的特点。

4)本发明所得色剂无毒，其生产过程不会造成水资源的大量消耗和环境污染，是一种环境友好的新型色剂。

附图说明

图1是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的紫外-可见光谱。

图2是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的呈色情况。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

实施例1

一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法，包括如下步骤：

1)采用微乳液法制备直径为410±10nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球，自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版；

2)取6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶混合搅拌10min得到前驱物混合液，另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中，除去过量的前驱物混合液。

3)将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥24min，随后放入石英管式炉中，在450℃的还原性气氛中焙烧2h，保持2℃/min的升温速率和0.6L/min的氮气流入量，将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。

实施例2

一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法，包括如下步骤：

1)采用微乳液法制备直径为410±10nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球，自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版；

2)取6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶混合搅拌5min得到前驱物混合液，另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中，除去过量的前驱物混合液。

3)将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥36min，随后放入石英管式炉中，在500℃的还原性气氛中焙烧2h，保持3℃/min的升温速率和0.6L/min的氮气流入量，将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。

实施例3

一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法，包括如下步骤：

1)采用微乳液法制备直径为410±10nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球，自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版；

2)取6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶混合搅拌6min得到前驱物混合液，另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中，除去过量的前驱物混合液。

3)将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥30min，随后放入石英管式炉中，在475℃的还原性气氛中焙烧2h，保持4℃/min的升温速率和0.6L/min的氮气流入量，将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。

图1是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的紫外-可见光谱，可以看出，其光子禁带迁移进入绿色波段。

图2是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的呈色情况，可以看出，其呈现明亮的绿色(R:13 G:140 B:76；C:86％ M:21％ Y:93％ K:7％)。

Claims (1)

1.一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)采用微乳液法制备直径为410±10nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球，自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版；

2)取6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶混合搅拌5-10min得到前驱物混合液，另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中，除去过量的前驱物混合液；

3)将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥24-36min，随后放入石英管式炉中，在450-500℃的还原性气氛中焙烧2h，保持2-4℃/min的升温速率和0.6L/min的氮气流入量，将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。