CN103257388A - 一种纳米复合偏光镜片 - Google Patents
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Abstract
一种纳米复合偏光镜片，镜片基片中参杂核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒；通过如下方法制造：A.将核壳结构纳米颗粒与引发剂分散溶解在用于生产镜片的高分子树脂单体中，三者的质量比为0.1-1∶0.5-3∶100；控制升温速度每小时10～20℃，升温到50℃-60℃后，冷却至20-30℃，反应3-6小时获得预聚合混合液；B.将预制的偏光薄膜片放置在凹凸模具中间，用衬圈固定模具和偏光片以并设定它们之间的表面间隙；C.将步骤A制备的预聚合混合液注入模具内，经固化后得到镜片基材；D.将镜片基材浸入加硬镀膜溶液中，经烘烤后，获得纳米复合偏光镜片。该镜片内外色彩均匀、明亮、自然、持久，可见光透过率高，屏蔽紫外线、红外线效果好。
Description
技术领域
本发明涉及树脂偏光镜片，具体利用高分子树脂、纳米粒子、偏光片复合来制造功能性纳米偏光镜片。
背景技术
偏光镜片能阻绝自然光中的乱反射光线、眩光及物体不规则反射光，是由于每1cm2偏光镜片内有30万条同一方向的直线分子列阵，这种结构使光线偏极化从而使透过光更柔和。通常为制造有色偏光镜片，还需进行染色和镀膜处理。目前，国内大部分偏光镜片的生产工艺是在模具内放置一层聚酯偏光膜片，将调配好的CR39单体注入镜片模具内，经固化成型并进行染色和镀膜处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米复合偏光镜片，镜片中参杂核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒，利用过渡金属氧化物纳米复合材料良好的光学性能、极佳的界面相溶性以及自身颜色制造彩色偏光镜片。其镜片颜色是利用过渡金属氧化物自身颜色，例如氧化铜是蓝色、氧化铁是黄褐色，氧化钴是紫色，氧化钛是白色或淡黄色，氧化镍是白色，将其匹配成与偏光片(墨绿、茶、灰等色)颜色相近的颜色，并将这种调配好的有机溶液与用于制造镜片的树脂混合相溶。通过温度控制来调整镜片色度深浅。温度高、时间长，颜色深；温度低、时间短，颜色浅。
为实现上述目的，办发明包括如下技术方案：
一种纳米复合偏光镜片，该偏光镜片的基片中参杂核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒；其中，该核壳结构过渡金属氧化物颗粒的内核为过渡金属氧化物粒子，粒径为20-80nm，外壳为表面修饰剂，厚度为10-20nm；该过渡金属氧化物选自氧化钛、氧化铁、氧化钴、氧化铜和氧化镍中的一种或几种。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒总量优先占所述偏光镜片的基片重量的0.03-1.5％。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该纳米复合偏光镜片是通过如下方法制造的：
A.预聚合：将核壳结构纳米颗粒与引发剂分散溶解在用于生产镜片的高分子树脂单体中，利用纳米颗粒本身颜色相互匹配，获得与偏光膜一致或相近的颜色；纳米颗粒：引发剂：高分子树脂单体三者的质量比为0.1-1∶0.5-3∶100；搅拌混合溶液，控制升温速度每小时10～20℃，温度达到50℃-60℃后，冷却至20-30℃，反应3-6小时获得预聚合混合液；
B.模具准备：将预制的偏光薄膜片放置在凹凸镜片模具中间，利用衬圈固定模具和偏光片并设定它们之间的表面间隙：
C.固化：将步骤A制备的预聚合混合液用0.45-1微米滤膜过滤后，注入模具内，混合液将偏光薄膜片包覆在中间；于60-80℃烘箱固化，16-20小时完成一次固化，脱衬圈后于90～130℃二次烘干4-8小时得纳米复合偏光镜片基片；
D.镀膜：将步骤C制备的镜片基片浸入加硬镀膜溶液中，加硬镀膜溶液温度-5℃～10℃，浸泡时间3-10分钟，将镜片提起，静置3-8分钟后，放入烘箱中，烘箱温度60℃～90℃，烘烤15-45分钟，即获得高度分散的含TiO2纳米粒子复合薄膜；该步骤重复3-7次，膜层厚度在3-4微米。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该步骤A中的引发剂优选为二异丙基过氧二碳酸酯。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该步骤A中的高分子树脂单体优选为CR39高分子树脂单体。该CR39高分子树脂是折光指数为1.49的二乙二醇双烯丙基碳酸酯。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该步骤D中的加硬镀膜溶液是通过如下方法制备的：将核壳结构氧化钛纳米颗粒溶液加入到树脂镜片加硬液中，氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为1～10∶100，搅拌10-30分钟，获得加硬镀膜溶液。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该步骤D中的加硬镀膜溶液是通过如下方法制备的：将核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇的质量比为5-15∶100，室温下搅拌30～90分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；将含氧化钛纳米颗粒溶液加入到树脂镜片加硬液中，氧化钛纳米颗粒与加硬液质量比为1～10∶100，搅拌10-30分钟，获得加硬镀膜溶液。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该树脂镜片加硬液可以是常熟度恩光学有限公司生产的型号为VH-10或VH-1.6的CR39树脂加硬液。
如上所述的纳米复合偏光镜片，其中，该核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒可通过如下方法制造：
向浓度为0.1～1mol/L的过渡金属盐溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加碱性水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在7-12间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH在1-7间，加入作为表面修饰剂的浓度为0.1～5mol/L的C2-C5羧酸盐或十二烷基苯磺酸钠的水溶液，和/或作为相转移剂的氨水或乙酸钠，过渡金属盐、表面修饰剂和相转移剂三者间的摩尔比例范围为1∶(0.1-10)∶(0-1)；搅拌1-120分钟，形成过渡金属氧化物团簇为核，以表面修饰剂为壳的纳米颗粒；经脱水、烘干得松散的过渡金属氧化物纳米颗粒。
本发明的有益效果在于：本发明的纳米复合偏光镜片中参杂过渡金属氧化物纳米颗粒，利用过渡金属氧化物纳米颗粒本身的颜色并通过控制固化温度，制造出彩色偏光镜片。本发明采用的核壳型过渡金属氧化物纳米颗粒由于外壳为表面修饰剂，与作为基片的有机高分子单体具有良好相溶性，可均匀分布在高分子网格中，使镜片内外色彩均匀、明亮、自然、持久，可见光透过率高，屏蔽紫外线、红外线效果好。同时省略了常规彩色镜片制造工艺中染色步骤。
在本发明优选技术方案中，树脂镜片的镀膜中参杂了核壳结构二氧化钛纳米复合材料，提高了镀膜的光学特性、稳定性和机械性能。
本发明的纳米复合偏光镜片具有如下光学性能：平行于偏振面方向上的光透射比18％＜tv＜45％，垂直于偏正面方向上的光透射比tv＜4％；紫外光谱区tsuvB＜0.05％，tsuvA＜2％；；交通讯号透射比：红色讯号＞15％，黄色讯号＞10％，绿色讯号＞10％。色极限符合OB 2457-99标准中5.5.3.1规定。
具体实施方式
实施例1制造核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒
该过渡金属氧化物可以是TiO2、NiO、Fe2O3、CoO或CuO，制备方法如下：向1000mL浓度为1mol/L的过渡金属硫酸盐溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加碱性水溶液使沉淀沉出，水溶液pH为8-9间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH为3-4。此时加入浓度为2mol/L的正丁酸钠水溶液100mL，搅拌数分钟后，有过渡金属氧化物纳米颗粒生成，经分离脱水，在50℃下烘干至恒重，即得核壳结构的过渡金属氧化物纳米颗粒。颗粒粒径为20-80nm，其外壳为表面修饰剂正丁酸钠，厚度为10-20nm。
实施例2制造纳米复合偏光镜片(一)
1.称取用实施例1方法制备的氧化钛、氧化铜纳米颗粒，质量比为1∶2，混合物颜色为蓝色。
2.预聚合：将该纳米颗粒与引发剂二异丙基过氧二碳酸酯(IPP，丹阳市润通气化玻有限公司生产)分散溶解在高分子树脂单体中，三者的质量比为0.3∶2.5∶100；搅拌混合溶液，控制升温速度每小时15℃，升温至50℃后，冷水浴冷却至30℃，继续反应3小时获得预聚合混合液。
3.模具准备：将预制的偏光薄膜片放置在凹凸模具中间(偏光膜片生产厂家：中国乐凯胶片集团公司，规格：光学级TAC薄膜，颜色淡蓝色，厚度80μm)，利用衬圈固定模具和偏光片并设定它们之间的表面间隙。
4.固化：将步骤2制备的预聚合混合液经过滤器过滤，过滤气压2.5Kg，过滤膜为0.45微米滤膜，过滤后注入模具内，混合液将偏光薄膜片包覆在中间，于75℃烘箱固化，16小时完成一次固化，脱衬圈后于100℃二次烘干4小时得淡蓝色纳米复合偏光镜片基片。
5.制备加硬镀膜溶液：将采用实施例1方法制备的核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇质量的比为9∶100，室温下搅拌60分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；将含氧化钛纳米颗粒溶液加入到CR39树脂加硬液中(加硬液生产厂家：常熟度恩光学有限公司，型号：VH-10)，其中，氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为8∶100，搅拌10-30分钟获得加硬镀膜溶液。
6.镀膜：将镜片基片浸入步骤5制备的加硬镀膜溶液中，加硬镀膜溶液温度5℃，浸泡时间3分钟，将镜片提起，静置3分钟后，放入烘箱中，烘箱温度70℃，烘烤30分钟，即获得高度分散的含TiO2纳米粒子复合薄膜，重复该步骤5次，膜层厚度在3-4微米。
经检测，该纳米复合偏光镜片平行于偏振面方向上的光透射比tv＝38％，垂直于偏正面方向上的光透射比tv＝3％；紫外光谱区tsuvB＝0.03％，tsuvA＝0.15％；交通讯号透射比：红色讯号＝28.2％，黄色讯号＝20.0％，绿色讯号＝18.5％。；色极限：黄色交通讯号：x＝0.54，v＝0.38，绿色交通讯号：x＝0.20，v＝0.38，平均日光：x＝0.33，v＝0.36。
实施例3制造纳米复合偏光镜片(二)
1、称取用实施例1方法制备的氧化钛、氧化铁、氧化钴纳米颗粒，三者质量比为1∶2∶2，混合物颜色为红褐色。
2.预聚合：将该纳米颗粒与引发剂IPP(丹阳市润通气化玻有限公司生产)分散溶解在CR39高分子单体中，三者的质量比为0.8∶2.5∶100；搅拌混合溶液，控制升温速度每小时15℃，升温至55℃后，冷水浴冷却至25℃，继续反应4小时获得预聚合混合液。
3.模具准备：将预制的偏光薄膜片放置在凹凸模具中间(偏光膜片生产厂家：镇江万新光学有限公司，规格：光学级TAC薄膜，颜色红褐色，厚度120μm)，利用衬圈固定模具和偏光片并设定它们之间的表面间隙。
4.固化：将步骤2制备的预聚合混合液经过滤器过滤，过滤气压2Kg，过滤膜为0.45微米滤膜，过滤后注入模具内，混合液将偏光薄膜片包覆在中间，于80℃烘箱固化，16小时完成一次固化，脱衬圈后于120℃二次烘干4小时得红褐色纳米复合偏光镜片基片。
5.制备加硬镀膜溶液：将采用实施例1方法制备的核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇质量的比为15∶100，室温下搅拌60分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；将含氧化钛纳米颗粒溶液加入到CR39树脂加硬液中(加硬液生产厂家：常熟度恩光学有限公司，型号：VH-1.6)，其中，氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为7∶100，搅拌30分钟，获得加硬镀膜溶液。
6.镀膜：将镜片基片浸入步骤5制备的硬镀膜溶液中，加硬镀膜溶液温度5℃，浸泡时间3分钟，将镜片提起，静置3分钟后，放入烘箱中，烘箱温度70℃，烘烤30分钟，即获得高度分散的含TiO2纳米粒子复合薄膜，重复该步骤5次，膜层厚度在3-4微米。
经检测，该纳米复合偏光镜片平行于偏振面方向上的光透射比tv＝40％，垂直于偏正面方向上的光透射比tv＝2.8％；紫外光谱区tsuvB＝0.03％，tsuvA＝0.16％；色极限：黄色交通讯号：x＝0.56，v＝0.41，绿色交通讯号：x＝0.25，v＝0.33，平均日光：x＝0.32，v＝0.35；交通讯号透射比：红色讯号＝26.2％，黄色讯号＝17.0％，绿色讯号＝18.7％。
实施例4制造纳米复合偏光镜片(三)
1.称取用实施例1方法制备的氧化钛、氧化钴、氧化铜纳米颗粒，三者质量比为2∶1∶1，混合物颜色为茶灰色。
2.预聚合：将该纳米颗粒与引发剂IPP(丹阳市润通气化玻有限公司生产)分散溶解在CR39高分子单体中，三者的质量比为0.5∶2.8∶100；搅拌混合溶液，控制升温速度每小时15℃，升温至60℃后，冷水浴冷却至25℃，继续反应3.5小时获得预聚合混合液。
3.模具准备：将预制的偏光薄膜片放置在凹凸模具中间(偏光膜片生产厂家：中国乐凯胶片集团公司，规格：光学级TAC薄膜，颜色为茶灰色，厚度150μm)，利用衬圈固定模具和偏光片并设定它们之间的表面间隙。
4.固化：将步骤2制备的预聚合混合液经过滤器过滤，过滤气压2Kg，过滤膜为0.6微米滤膜，过滤后注入模具内，混合液将偏光薄膜片包覆在中间，于80℃烘箱固化，16小时完成一次固化，脱衬圈后于120℃二次烘干4小时得茶灰色纳米复合偏光镜片基片。
5.制备加硬镀膜溶液：将采用实施例1方法制备的核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇质量的比为15∶100，室温下搅拌60分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；将含氧化钛纳米颗粒溶液加入到有CR39树脂加硬液中(加硬液生产厂家：常熟度恩光学有限公司，型号：VH-10)，其中，氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为10∶100，搅拌30分钟获得加硬镀膜溶液。
6.镀膜：将镜片基片浸入步骤5制备的加硬镀膜溶液，加硬镀膜溶液温度5℃，浸泡时间3分钟，将镜片提起，静置3分钟后，放入烘箱中，烘箱温度70℃，烘烤30分钟，即获得高度分散的含TiO2纳米粒子复合薄膜，重复该步骤5次，膜层厚度在3-4微米。
经检测，该纳米复合偏光镜片平行于偏振面方向上的光透射比tv＝42％，垂直于偏正面方向上的光透射比tv＝2.8％；紫外光谱区tsuvB＝0.02％，tsuvA＝0.15％；交通讯号透射比：红色讯号＝22.1％，黄色讯号＝14.3.0％，绿色讯号＝15.7％；色极限：黄色交通讯号：x＝0.50，v＝0.35，绿色交通讯号：x＝0.24，v＝0.33，平均日光：x＝0.28，v＝0.31。
Claims (9)
1.一种纳米复合偏光镜片，其特征在于，该偏光镜片的基片中参杂核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒；其中，该核壳结构过渡金属氧化物颗粒的内核为过渡金属氧化物粒子，粒径为20-80nm，外壳为表面修饰剂，厚度为10-20nm；该过渡金属氧化物选自氧化钛、氧化铁、氧化钴、氧化铜和氧化镍中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒总量占所述偏光镜片的基片重量的0.03-1.5％。
3.如权利要求2所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述纳米复合偏光镜片是通过如下方法制造的：
A.预聚合：将核壳结构纳米颗粒与引发剂分散溶解在用于生产镜片的高分子树脂单体中，利用纳米颗粒本身颜色相互匹配，获得与偏光膜一致或相近的颜色；纳米颗粒；引发剂：高分子树脂单体三者的质量比为0.1-1∶0.5-3∶100；搅拌混合溶液，控制升温速度每小时10～20℃，温度达到50℃-60℃后，冷却至20-30℃，反应3-6小时获得预聚合混合液；
B.模具准备：将预制的偏光薄膜片放置在凹凸镜片模具中间，利用衬圈固定模具和偏光片并设定它们之间的表面间隙；
C.固化：将步骤A制备的预聚合混合液用0.45-1微米滤膜过滤后，注入模具内，混合液将偏光薄膜片包覆在中间；于60-80℃烘箱固化，16-20小时完成一次固化，脱衬圈后于90～130℃二次烘干4-8小时得纳米复合偏光镜片基片；
D.镀膜：将步骤C制备的镜片基片浸入加硬镀膜溶液中，加硬镀膜溶液温度-5℃～10℃，浸泡时间3-10分钟，将镜片提起，静置3-8分钟后，放入烘箱中，烘箱温度60℃～90℃，烘烤15-45分钟，即获得高度分散的含TiO2纳米粒子复合薄膜；该步骤重复3-7次，膜层厚度在3-4微米。
4.如权利要求3所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述步骤A中的高分子树脂单体为CR39高分子单体。
5.如权利要求3所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述步骤A中的引发剂为二异丙基过氧二碳酸酯。
6.如权利要求3所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述步骤D的加硬镀膜溶液是通过以下方法制备的：将纳米颗粒分散液加入到树脂镜片加硬液中，氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为1～10∶100，搅拌10-30分钟，获得加硬镀膜溶液。
7.如权利要求6所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述步骤D的加硬镀膜溶液是通过以下方法制备的：将核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇质量的比为5-15∶100，室温下搅拌30～90分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；将含氧化钛纳米颗粒溶液加入到树脂镜片加硬液中，氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为1～10∶100，搅拌10-30分钟，获得加硬镀膜溶液。
8.如权利要求6所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述树脂镜片加硬液为常熟度恩光学有限公司生产的型号为VH-10或VH-1.6的CR39树脂加硬液。
9.如权利要求1-8中任一项所述的纳米复合偏光镜片，其特征在于，所述核壳结构过渡金属氧化物纳米颗粒的制造方法如下：
向浓度为0.1～1mol/L的过渡金属盐溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加碱性水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在7-12间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH在1-7间，加入作为表面修饰剂的浓度为0.1～5mol/L的C2-C5羧酸盐或十二烷基苯磺酸钠的水溶液，和/或作为相转移剂的氨水或乙酸钠，过渡金属盐、表面修饰剂和相转移剂三者间的摩尔比例范围为1∶(0.1-10)∶(0-1)；搅拌1-120分钟，形成过渡金属氧化物团簇为核，以表面修饰剂为壳的纳米颗粒：经脱水、烘干得松散的过渡金属氧化物纳米颗粒。
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