CN109137483A - 一种反光面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反光面料的制备方法，属于面料技术领域。本发明通过在玻璃微珠表面镀有颜色氧化物薄膜，通过氧化铁晶粒在微珠表面成核并生长，形成一层致密的氧化铁薄膜，使得玻璃微珠有明显的高反射金属光泽，再利用硅烷偶联剂与稀土偶联剂包覆后与腈纶长丝具有更好的相容性和稳定性，使得长余辉粉末在纤维内部较为分散，并且由于二者界面性能的改善，使得高反射玻璃微珠更多包覆在腈纶长丝内部，偶联剂包覆也改善了微珠与腈纶长丝的界面性能，使相间黏接增强，有利于阻止裂纹扩展和吸收断裂能，从而提高拉伸强度，使得玻璃微珠起到了无机填料的作用，提高了腈纶长丝力学性能，改善耐水洗性和耐候性，同时提升手感和舒适度。
Description
技术领域
本发明涉及一种反光面料的制备方法，属于面料技术领域。
背景技术
目前，随着经济社会的发展，反光材料的需求越来越大。反光材料之所以能够反光，主要在于绝大部分反光材料中都含有一种高折射率玻璃珠或微棱镜，正是因为它的存在，将人射光按原路反射回光源处，形成回归反射现象。
反光材料主要用于制作各种反光标志标牌、车辆号牌、安全设施等。在白天以其鲜艳的色彩起到明显的警示作用，在夜间或光线不足的情况下，其明亮的反光效果可以有效地增强人的识别能力，看清目标，引起警觉，从而避免事故发生，减少人员伤亡，降低经济损失，成为道路交通不可缺少的安全卫士，有着明显的的社会效益。
反光面料在白天以其鲜艳色彩起到明显的警示作用，在夜间或光线不足的情况下，其明亮的反光效果可以有效地增强人的识别能力，看清目标，引起警觉，从而避免事故发生，减少人员伤亡，降低经济损失，成为道路交通不可缺少的安全卫士，有着明显的社会效益。目前市场上的反光面料产品，其面料上的反光膜采用丝网印刷技术生产，丝网印刷生产有三个严重的缺陷：第一，它每次印刷的厚度较薄，一般只有5μm左右，如果要达到20—30μm的厚度，它就必须要反复套印5遍及以上，这样它的效率就十分低下；第二，丝网印刷是采用版印技术，它是一版一版的印刷，版与版之间的无缝对接无法解决，第三，采用丝网印刷的整片反光膜不耐水洗容易脱落；使得现有的在道路上工作的工作人员，身上采用反光膜制成的反光衣物逆反射性能较差、性能不稳定、使用寿命短，不利于大规膜的推广和使用。
发明内容
（1）本发明所要解决的技术问题：针对传统的反光材料逆反射性能较差，不耐水洗，且颜色单一呈灰色的问题，提供了一种反光面料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将玻璃微珠浸泡在质量分数为20%硫酸溶液中超声处理2～3h，取出玻璃微珠并浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中超声处理2～3h，再取出玻璃微珠后水洗、干燥，得预处理玻璃微珠；
（2）取氯化铁、尿素加入去离子水中搅拌20～30min，再加入玻璃微珠、十二烷基磺酸钠，在70～80℃下搅拌5～6h，冷却后过滤、水洗、干燥，得镀膜玻璃微珠；
（3）取镀膜玻璃微珠、硅烷偶联剂、稀土偶联剂，加入无水乙醇中加热反应，再加入抗氧化剂、抗紫外线剂、分散剂混合均匀后得高反射玻璃微珠悬浮液；
（4）将腈纶长丝浸泡在高反射玻璃微珠悬浮液中1～2h，取出碾轧后干燥并装入半自动数字小样织机中纺织成型，得反光面料。
步骤（1）所述超声处理过程为在70～80℃下以300W超声波超声处理2～3h。
步骤（2）所述物料重量份为3.6～4.8份氯化铁，6～9份尿素，600～1000份去离子水，30～40份玻璃微珠，0.01～0.02份十二烷基磺酸钠。
步骤（3）所述原料重量份为30～40份镀膜玻璃微珠，2～3份硅烷偶联剂，1～2份稀土偶联剂，200～300份无水乙醇，0.02～0.05份抗氧化剂，0.01～0.03份抗紫外线剂，0.1～0.5份分散剂。
步骤（3）所述加热反应过程为以300～400r/min持续搅拌加热至60～70℃，保温反应30～40min。
步骤（3）所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168中的一种或两种。
步骤（3）所述抗紫外线剂为抗紫外线剂UV-531、UV-9、UV-12、UVP-327中的一种或多种。
步骤（3）所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～30000。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过在玻璃微珠表面镀有颜色氧化物薄膜，通过氧化铁晶粒在微珠表面成核并生长，形成一层致密的氧化铁薄膜，使得玻璃微珠有明显的高反射金属光泽，再利用硅烷偶联剂与稀土偶联剂包覆后与腈纶长丝具有更好的相容性和稳定性，使得长余辉粉末在纤维内部较为分散，并且由于二者界面性能的改善，使得高反射玻璃微珠更多包覆在腈纶长丝内部，偶联剂包覆也改善了微珠与腈纶长丝的界面性能，使相间黏接增强，有利于阻止裂纹扩展和吸收断裂能，从而提高拉伸强度，使得玻璃微珠起到了无机填料的作用，提高了腈纶长丝力学性能，改善耐水洗性和耐候性，同时提升手感和舒适度；
（2）本发明利用稀土元素特殊的4f电子层结构，具有丰富的可见光区谱线，作为发色基团包覆在玻璃微珠表面，稀土元素作为掺杂剂进入到玻璃微珠表面氧化铁膜层晶格中可改变晶相结构或晶格参数而使氧化铁产生特殊色调，起着变色、稳色和助色作用，稀土离子极化率高，进入氧化铁晶体会提高晶体的折射率，对光的反射效果增强，可使腈纶长丝色泽看起来更加明亮、高光泽。
具体实施方式
将玻璃微珠浸泡在质量分数为20%硫酸溶液中，在70～80℃下以300W超声波超声处理2～3h，取出玻璃微珠并浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在70～80℃下以300W超声波超声处理2～3h，取出玻璃微珠后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得预处理玻璃微珠，取3.6～4.8g氯化铁，6～9g尿素，加入600～1000mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入30～40g玻璃微珠，0.01～0.02g十二烷基磺酸钠，在70～80℃下继续搅拌5～6h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得镀膜玻璃微珠，取30～40g镀膜玻璃微珠，2～3g硅烷偶联剂，1～2g稀土偶联剂，加入200～300g无水乙醇中，以300～400r/min持续搅拌加热至60～70℃，保温反应30～40min，再加入0.02～0.05g抗氧化剂，0.01～0.03g抗紫外线剂，0.1～0.5g分散剂混合均匀后得高反射玻璃微珠悬浮液，将腈纶长丝浸泡在高反射玻璃微珠悬浮液中1～2h，取出碾轧后干燥并装入半自动数字小样织机中纺织成型，得反光面料。
实例1
将玻璃微珠浸泡在质量分数为20%硫酸溶液中，在70℃下以300W超声波超声处理2h，取出玻璃微珠并浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在70℃下以300W超声波超声处理2h，取出玻璃微珠后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得预处理玻璃微珠，取3.6g氯化铁，6g尿素，加入600mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，再加入30g玻璃微珠，0.01g十二烷基磺酸钠，在70℃下继续搅拌5h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得镀膜玻璃微珠，取30g镀膜玻璃微珠，2g硅烷偶联剂，1g稀土偶联剂，加入200g无水乙醇中，以300r/min持续搅拌加热至60℃，保温反应30min，再加入0.02g抗氧化剂，0.01g抗紫外线剂，0.1g分散剂混合均匀后得高反射玻璃微珠悬浮液，将腈纶长丝浸泡在高反射玻璃微珠悬浮液中1h，取出碾轧后干燥并装入半自动数字小样织机中纺织成型，得反光面料。
实例2
将玻璃微珠浸泡在质量分数为20%硫酸溶液中，在75℃下以300W超声波超声处理2.5h，取出玻璃微珠并浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在75℃下以300W超声波超声处理2.5h，取出玻璃微珠后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，得预处理玻璃微珠，取4.2g氯化铁，7.5g尿素，加入800mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，再加入35g玻璃微珠，0.015g十二烷基磺酸钠，在75℃下继续搅拌5.5h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，得镀膜玻璃微珠，取35g镀膜玻璃微珠，2.5g硅烷偶联剂，1.5g稀土偶联剂，加入250g无水乙醇中，以350r/min持续搅拌加热至65℃，保温反应35min，再加入0.035g抗氧化剂，0.05g抗紫外线剂，0.3g分散剂混合均匀后得高反射玻璃微珠悬浮液，将腈纶长丝浸泡在高反射玻璃微珠悬浮液中1.5h，取出碾轧后干燥并装入半自动数字小样织机中纺织成型，得反光面料。
实例3
将玻璃微珠浸泡在质量分数为20%硫酸溶液中，在80℃下以300W超声波超声处理3h，取出玻璃微珠并浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在80℃下以300W超声波超声处理3h，取出玻璃微珠后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得预处理玻璃微珠，取4.8g氯化铁，9g尿素，加入1000mL去离子水中，以400r/min搅拌30min，再加入40g玻璃微珠，0.02g十二烷基磺酸钠，在80℃下继续搅拌6h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得镀膜玻璃微珠，取40g镀膜玻璃微珠，3g硅烷偶联剂，2g稀土偶联剂，加入300g无水乙醇中，以400r/min持续搅拌加热至70℃，保温反应40min，再加入0.05g抗氧化剂，0.03g抗紫外线剂，0.5g分散剂混合均匀后得高反射玻璃微珠悬浮液，将腈纶长丝浸泡在高反射玻璃微珠悬浮液中2h，取出碾轧后干燥并装入半自动数字小样织机中纺织成型，得反光面料。
将本发明制备的免喷漆塑料高光润滑母料及广东某公司生产的高光润滑母料进行检测，具体检测结果如下表表1：
产品性能测试方法：
反射率测试：取实施例1-3所制备的发光面料样品6cm×6cm片样，按照GB/T3979-2008的标准，采用美国Hunterlab公司生产的UltraScanPRO超高精度专业分光测色仪，在D65光源条件下，通过积分球d/8结构测试其反射率，反射率数据为350nm-1050nm每隔5nm波长的光波的反射率的加权平均值，权值对应D65光源的能量分布曲线，测试数据记录到表1中。
耐候性(耐湿热老化)：取实施例1-3所制备的发光面料样品6cm×6cm片样，按照GB/T2423.1-2001标准测试，环境温度85℃，环境湿度85％RH，采用SH-241环境试验箱测试；测试实验后的样品的反射率并将测试数据记录到表1中。
表1反光面料性能表征
由表1可知本发明制备的反光面料，缺口冲击强度高，反射性能好，耐候性强。本发明反光面料具有极其广阔的市场前景和应用价值。
Claims (8)
1.一种反光面料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将玻璃微珠浸泡在质量分数为20%硫酸溶液中超声处理2～3h，取出玻璃微珠并浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中超声处理2～3h，再取出玻璃微珠后水洗、干燥，得预处理玻璃微珠；
（2）取氯化铁、尿素加入去离子水中搅拌20～30min，再加入玻璃微珠、十二烷基磺酸钠，在70～80℃下搅拌5～6h，冷却后过滤、水洗、干燥，得镀膜玻璃微珠；
（3）取镀膜玻璃微珠、硅烷偶联剂、稀土偶联剂，加入无水乙醇中加热反应，再加入抗氧化剂、抗紫外线剂、分散剂混合均匀后得高反射玻璃微珠悬浮液；
（4）将腈纶长丝浸泡在高反射玻璃微珠悬浮液中1～2h，取出碾轧后干燥并装入半自动数字小样织机中纺织成型，得反光面料。
2.如权利要求1所述的一种反光面料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述超声处理过程为在70～80℃下以300W超声波超声处理2～3h。
3.如权利要求1所述的一种反光面料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述物料重量份为3.6～4.8份氯化铁，6～9份尿素，600～1000份去离子水，30～40份玻璃微珠，0.01～0.02份十二烷基磺酸钠。
4.如权利要求1所述的一种反光面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述原料重量份为30～40份镀膜玻璃微珠，2～3份硅烷偶联剂，1～2份稀土偶联剂，200～300份无水乙醇，0.02～0.05份抗氧化剂，0.01～0.03份抗紫外线剂，0.1～0.5份分散剂。
5.如权利要求1所述的一种反光面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述加热反应过程为以300～400r/min持续搅拌加热至60～70℃，保温反应30～40min。
6.如权利要求1所述的一种反光面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的一种反光面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述抗紫外线剂为抗紫外线剂UV-531、UV-9、UV-12、UVP-327中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种反光面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～30000。
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