CN112940308B - 一种透明/不透明状态可开关的pdms超疏水柔性膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜制备方法，该方法首先采用喷涂法将乙酸钠乙醇溶液喷涂到玻璃基片上得到乙酸钠多孔涂层，然后将PDMS前驱体溶液涂覆在多孔涂层表面，待PDMS前驱液充分渗入涂层孔洞后加热固化，进一步将固化后的乙酸钠/PDMS复合薄膜从玻璃基片上揭下来泡在水中使乙酸钠溶解，得到表面具有分等级微凸结构的柔性膜。该柔性膜不但具有表面超疏水特性，可粘附于大多数物体表面赋予其表面超疏水性能，而且其透明/不透明状态可通过乙醇溶剂进行开关，在防伪、室内隐私隔断、采光装饰等领域有着广泛应用前景。本发明的制备方法具有操作简单、绿色环保、可大批量生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于超疏水柔性智能窗材料制备技术领域，具体涉及一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜的制备方法。
背景技术
智能窗材料是一类透光率动态可调的新型光学功能材料，在建筑节能、广告装饰、商品防伪、隐私防护等领域有着广阔的应用前景。目前已报导的智能窗材料中，调控透光率的手段主要包括电场、磁场、光照、温度、湿度、机械力等。由于此类智能窗材料制备工艺较复杂，成本高，性能稳定性不足等原因，使其在实际生产和应用中受到一定限制。而利用特定溶剂对智能窗透光率进行调控作为一种特殊的调控方式，受到人们的极大关注。这种溶剂开关型智能窗在商品防伪领域有着潜在的应用。另外，传统智能窗材料由于不具备自清洁能力，长期使用过程中会遇到被水浸湿、表面结冰及表面被灰尘污染等问题，导致性能逐渐下降甚至功能丧失。通过在智能窗材料表面构筑超疏水结构，是实现防水、防结冰及自清洁的有效途径。这种表面超疏水智能窗材料在建筑节能采光、室内外装饰等领域有着广泛的应用前景。
材料的透光性能除了取决于材料本身的透光率外，还与材料表面的微结构有关。表面粗糙结构会使光散射增强，透光率下降。而当溶剂的浸润造成表面粗糙度下降时，会降低光散射作用，使透光率增加。基于这一原理可通过在透明材料表面构造微凸结构来实现透光率的溶剂调控。
超疏水性是一种水接触角大于150°的特殊润湿性，取决于材料表面粗糙度和表面能。在低表面能材料表面构筑分等级微纳米结构可获得超疏水性。超疏水智能窗材料不但防水，还具有自清洁功能，在建筑采光、室内外装饰设计等方面有重要的用途。
发明内容
为了实现上述设计目标，本发明提供一种透明/不透明状态可通过乙醇开关的PDMS超疏水柔性膜的制备方法。受骷髅花花瓣在干燥和湿水两种状态下分别呈现不透明和透明现象以及荷叶表面微凸结构的启发，利用喷涂形成的多孔乙酸钠涂层为牺牲模板，在柔性PDMS薄膜表面构筑微凸结构。利用微凸结构对入射光的散射来产生不透明状态，同时，由于乙醇与PDMS的亲和性，当表面微凸结构被乙醇浸润并填平时光散射减弱，形成透明态。这种透明/不透明状态可开关的柔性智能窗材料在商品防伪领域有广阔应用前景。另外，仿荷叶的微凸表面结构使得柔性膜具备超疏水特性，当其作为柔性磨砂贴膜使用时，其自清洁能力使得该柔性贴膜比传统磨砂玻璃具有更大的灵活性和优势，在室内隐私保护、建筑采光修饰等领域有着巨大的应用潜力。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜制备方法，使用喷涂法在玻璃基片上形成多孔乙酸钠牺牲模板，将PDMS前驱液涂覆于乙酸钠模板表面使其充分渗入到模板孔洞中，加热固化得到乙酸钠/PDMS复合膜，然后用揭膜法实现复合膜从玻璃基片表面的脱离，最后采用水中浸泡的方法去除乙酸钠，得到表面具有微凸结构的柔性PDMS膜。具体步骤如下：
第一步，配溶液：
配置一定浓度的乙酸钠乙醇溶液，同时配置PDMS前驱体溶液。
所述乙酸钠酒精溶液浓度在1wt％～5wt％范围内可调，溶质除了乙酸钠之外，也可用氯化锂、氯化铝、氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化锌、乙酸钾等可溶于乙醇溶剂的盐类替换；溶剂除了乙醇外，也可以用乙醇/水混合液代替。PDMS前驱体基本组分与固化剂按质量比10:1比例混合，静置30～60分钟至气泡全部消除后使用。
第二步，喷涂：
用喷枪将第一步中配置好的乙酸钠乙醇溶液均匀喷涂到玻璃基片上，得到乙酸钠多孔模板；
所述的基片为光滑玻璃基片、铝基片或有机玻璃基片。所用喷枪使用压缩空气或惰性气体，喷涂时可采用人工喷涂或机器自动喷涂。喷涂过程中，乙醇的快速挥发一方面使得乙酸钠晶体迅速结晶析出，同时在析出后的涂层表面造成随机分布的孔洞。喷涂层厚度约为30～60微米，所形成的乙酸钠微孔尺寸在10nm～50μm之间。喷涂时基板温度控制在40～80℃。
第三步，固化：
将第一步中配置好的PDMS前驱体溶液倾倒在第二步获得的乙酸钠模板表面自然流平，室温静置2～3小时后，加热至45℃～60℃固化3～4小时；
PDMS前驱体溶液的铺展可通过自流平或旋涂法，膜的厚度根据要求通过控制PDMS的浇注量来确定。
室温静置2～3小时的目的有两个，一是消除PDMS前驱体中的气泡，二是让PDMS前驱体溶液充分渗入到乙酸钠涂层的孔隙中。
固化剂为有机硅弹性固化剂，固化温度可控制在45℃～60℃之间。
第四步，揭膜并去除乙酸钠
将第三步得到的乙酸钠/PDMS复合膜从玻璃基片表面揭离后放入水中浸泡5～10分钟，使乙酸钠充分溶解，得到表面具有微凸结构的PDMS柔性膜。
所述乙酸钠乙醇溶液浓度在1wt％～5wt％，溶质除了乙酸钠之外，也可用氯化锂、氯化铝、氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化锌或乙酸钾可溶于乙醇溶剂的盐类代替。溶剂是乙醇或乙醇/水混合液，PDMS前驱体基本组分与固化剂按重量比10:1的比例搅拌混合，静置30～60分钟至气泡全部消除后使用。
所述的基片为光滑玻璃基片、铝基片、有机玻璃基片。所用喷枪使用压缩空气或惰性气体，喷涂时采用人工喷涂或机器自动喷涂，喷涂层厚度30～60微米，喷涂时基片温度控制在40℃～80℃。
透明状态的开关所用的溶剂为乙醇、甲醇与PDMS有较强亲和力的溶剂，透明态的形成是通过乙醇溶剂在PDMS表面铺展，填满微凸结构间隙，利用乙醇与PDMS折射率相近的特征较少光散射实现，随着乙醇溶剂的挥发，薄膜逐渐恢复到初始的不透明状态。本发明的有益效果如下：
(1)方法绿色环保、简单易行、适合大量生产：本发明使用乙酸钠乙醇溶液喷涂形成的多孔涂层作为模板，并直接利用低表面能PDMS为柔性膜成膜材料，材料无毒无害，绿色环保，方法灵活简便，所制备的柔性膜成膜质量高，可重复性好。乙酸钠模板溶解后溶液可继续回收使用，生产成本低，无污染。
(2)所制备的柔性膜具有良好的光学性能。其透明/不透明状态的开关行为对溶剂有选择性，只有乙醇、甲醇等与PDMS材料化学亲和性好且折射率相近的特定溶剂才能实现对透光率的调控，其透光率可在10％～85％范围内变化。柔性膜光学稳定性好，重复使用多次后其不透明(隐藏)—透明(显示)效果几乎不变。
(3)所制备的柔性膜具有优异的超疏水性能。与水的接触角可达168.5°～170.8°，具备优异的自清洁能力。
(4)所制备的薄膜力学性能稳定，抗拉、抗磨损性能高，柔性好，贴装使用时，对各种曲率的基体表面都具有适应性。
附图说明
图1为本发明的乙酸钠模板法制备表面微凸结构柔性PDMS膜的过程示意图。
图中各编号代表的含义为：1.基片，2.多孔乙酸钠涂层，3.PDMS前驱体溶液，4.PDMS超疏水薄膜。
图2为本发明实施例1中PDMS薄膜的表面微凸结构的扫面电子显微镜SEM照片。
图3为本发明实施例1中PDMS薄膜的超疏水性测试结果。
图4为本发明实施例1中PDMS薄膜在乙醇作用下透明/不透明状态开关效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明的一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜的制备方法，其过程如图1所示：
实施例1：一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜的制备方法，具体包括如下步骤：
Ⅰ、配制溶液：配制浓度为2wt％的乙酸钠乙醇溶液，充分搅拌使乙酸钠溶解。将基本组分与固化剂按质量比10:1的比例配制PDMS前驱体溶液，搅拌均匀后静置30分钟至气泡全部消除后使用。固化剂为市售PDMS配套SYLGARD 184固化剂。
Ⅱ、喷涂：用喷枪将配置好的乙酸钠乙醇溶液均匀喷涂到玻璃基片上，得到乙酸钠多孔模板；喷嘴尺寸为0.2mm，喷嘴距基片距离为7cm。喷涂时基板温度控制在40℃。喷涂层厚度控制在30～50微米。
Ⅲ、固化：将配置好的PDMS前驱体溶液倾倒在乙酸钠模板表面自然流平，室温静置2小时使PDMS溶液充分渗入到乙酸钠模板孔隙中，加热至45℃固化3小时；膜的厚度根据要求通过控制PDMS的浇注量来确定。
Ⅳ、揭膜并去除乙酸钠：将固化形成的乙酸钠/PDMS复合膜从玻璃基片表面揭离后放入水中浸泡10分钟，使乙酸钠充分溶解，得到表面具有微凸结构的PDMS柔性膜。溶解时可用超声波辅助使溶解更充分。
实施例1中所获得的PDMS柔性膜表面微凸结构如图2中的SEM结果所示。
实施例1中所获得的PDMS柔性膜的超疏水性如图3所示，水接触角为170.8°。
实施例1中透明/不透明状态的开关效果如图4所示。在附图4中可以清楚的看到膜处于干燥状态时，背后的‘PDMS’彩色图案完全隐藏；在膜上滴加酒精后，膜变为透明状态，背后的彩色字母‘PDMS’图案清晰可见。该过程可反复多次进行，切换效果几乎不变。
实施例2：一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜的制备方法，具体包括如下步骤：
Ⅰ、配制溶液：配制浓度为2wt％的乙酸钠乙醇溶液，充分搅拌使乙酸钠溶解。将基本组分与固化剂按质量比10:1的比例配制PDMS前驱体溶液，搅拌均匀后静置30分钟至气泡全部消除后使用。
Ⅱ、喷涂：用喷枪将配置好的乙酸钠乙醇溶液均匀喷涂到玻璃基片上，得到乙酸钠多孔模板；喷嘴尺寸为0.2mm，喷嘴距基片距离为7cm。喷涂时基板温度控制在70℃。喷涂层厚度控制在30～50微米。
Ⅲ、固化：将配置好的PDMS前驱体溶液倾倒在乙酸钠模板表面自然流平，室温静置2小时使PDMS溶液充分渗入到乙酸钠模板孔隙中，加热至60℃固化3小时。
Ⅳ、揭膜并去除乙酸钠：将固化形成的乙酸钠/PDMS复合膜从玻璃基片表面揭离；将揭离的复合膜放入水中浸泡10分钟，使乙酸钠充分溶解，得到表面具有微凸结构的PDMS柔性膜。
实施例3：一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜的制备方法，具体包括如下步骤：
Ⅰ、配制溶液：配制浓度为5wt％的乙酸钠乙醇溶液，充分搅拌使乙酸钠溶解。将基本组分与固化剂按质量比10:1的比例配制PDMS前驱体溶液，搅拌均匀后静置30分钟至气泡全部消除后使用。
Ⅱ、喷涂：用喷枪将配置好的乙酸钠乙醇溶液均匀喷涂到玻璃基片上，得到乙酸钠多孔模板；喷嘴尺寸为0.2mm，喷嘴距基片距离为7cm。喷涂时基板温度控制在70℃。喷涂层厚度控制在30～50微米。
Ⅲ、固化：将配置好的PDMS前驱体溶液倾倒在乙酸钠模板表面自然流平，室温静置2小时使PDMS溶液充分渗入到乙酸钠模板孔隙中，加热至60℃固化3小时。
Ⅳ、揭膜并去除乙酸钠：将固化形成的乙酸钠/PDMS复合膜从玻璃基片表面揭离后放入水中浸泡10分钟，使乙酸钠充分溶解，得到表面具有微凸结构的PDMS柔性膜。
实施例4：一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜的制备方法，具体包括如下步骤：
Ⅰ、配制溶液：配制浓度为5wt％的氯化锂乙醇溶液，充分搅拌使氯化锂溶解。将基本组分与固化剂按质量比10:1的比例配制PDMS前驱体溶液，搅拌均匀后静置30分钟至气泡全部消除后使用。
Ⅱ、喷涂：用喷枪将配置好的氯化锂乙醇溶液均匀喷涂到玻璃基片上，得到氯化锂多孔模板；喷嘴尺寸为0.2mm，喷嘴距基片距离为7cm。喷涂时基板温度控制在70℃。喷涂层厚度控制在30～50微米。
Ⅲ、固化：将配置好的PDMS前驱体溶液倾倒在氯化锂模板表面自然流平，室温静置2小时使PDMS溶液充分渗入到氯化锂模板孔隙中，加热至45℃固化3小时；膜的厚度根据要求通过控制PDMS的浇注量来确定。
Ⅳ、揭膜并去除氯化锂：将固化形成的氯化锂/PDMS复合膜从玻璃基片表面揭离后放入水中浸泡10分钟，使氯化锂充分溶解，得到表面具有微凸结构的PDMS柔性膜。上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜制备方法，其特征在于：使用喷涂法在玻璃基片上形成多孔乙酸钠牺牲模板，将PDMS前驱液涂覆于乙酸钠模板表面使其充分渗入到模板孔洞中，加热固化得到乙酸钠/PDMS复合膜，然后用揭膜法实现复合膜从玻璃基片表面的脱离，最后采用水中浸泡的方法去除乙酸钠，得到表面具有微凸结构的柔性PDMS膜，步骤如下：
第一步，配溶液：配置浓度为1wt％～5wt％的乙酸钠乙醇溶液，同时配置PDMS前驱体溶液，PDMS前驱体基本组分与固化剂按质量比10:1比例搅拌混合；
第二步，喷涂：用喷枪将第一步中配置好的乙酸钠乙醇溶液均匀喷涂到玻璃基片上，得到乙酸钠多孔模板；模板温度控制在40℃～80℃；
第三步，固化：将第一步中配置好的PDMS前驱体溶液倾倒在第二部获得的乙酸钠模板表面，室温静置2～3小时后，加热至45℃～65℃固化3～4小时；得到乙酸钠/PDMS复合膜；
第四步，揭膜并去除乙酸钠：将第三步得到的乙酸钠/PDMS复合膜从玻璃基片表面揭离后放入水中浸泡5～10分钟，使乙酸钠充分溶解，得到表面具有微凸结构的PDMS柔性膜。
2.根据权利要求1所述的一种透明/不透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜制备方法，其特征在于：溶剂是乙醇或乙醇/水混合液，PDMS前驱体基本组分与固化剂按重量比10:1的比例搅拌混合，静置30～60分钟至气泡全部消除后使用。
3.根据权利要求1所述的一种透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜制备方法，其特征在于：所述的基片为光滑玻璃基片、铝基片、有机玻璃基片。
4.根据权利要求1所述的一种透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜制备方法，其特征在于：所用喷枪使用压缩空气或惰性气体，喷涂时采用人工喷涂或机器自动喷涂，喷涂层厚度30～60微米，喷涂时基片温度控制在40℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种透明状态可开关的PDMS超疏水柔性膜制备方法，其特征在于：透明状态的开关所用的溶剂为乙醇、甲醇与PDMS有较强亲和力的溶剂，透明态的形成是通过乙醇溶剂在PDMS表面铺展，填满微凸结构间隙，利用乙醇与PDMS折射率相近的特征较少光散射实现，随着乙醇溶剂的挥发，薄膜逐渐恢复到初始的不透明状态。
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