CN107163855A - 一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，包括水A、金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料、流平剂、分散剂、防腐剂、消泡剂、苯乙烯‑丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂，其制备方法为将物料经过有序的混合后经砂磨而成。与传统反射隔热涂料相比，采用本发明中的配方材料和方法制备的反射隔热涂料，反射隔热性能非常优异并具有生产成本低和环保的优势。

Description

一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种工业与建筑节能用的硅气 凝胶反射隔热外墙涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，工业与建筑节能引起了国内外的广泛关注，节能涂料发展迅速。 传统的建筑外墙或工业轻组分储罐用反射隔热涂料多以玻璃微珠、空心玻璃微 珠、空心陶瓷微珠为有效成分，以达到反射隔热目的。但由于微珠的存在，这 种涂料存在以下缺陷：1、由于涂料中其他成分的屏蔽作用，使得微珠的反射隔 热作用受到影响；2、由于微珠密度较低，在涂料储存过程中容易出现粘度增大 和微珠上浮的现象，产品不易储存和施工；3、微珠属于硬质材料，易破损，隔 热率不稳定；4、为避免微珠破损，生产与施工过程不能完全按照传统的建筑涂 料工艺进行生产，工艺效率低、难度大；5、这类反射隔热涂料的漆膜较厚，涂 层表面粗糙、装饰性差，且比普通涂料成本高；6、漆膜致密性较差，导致漆膜 耐水性不好，耐污性差。
为了克服微珠类反射隔热涂料的缺陷，现有反射隔热涂料中出现了添加气 凝胶粉体的产品。但由于气凝胶粉体的存在，这种涂料存在以下缺陷：1、气凝 胶粉体是在高温高压下采用超临界干燥工艺制作而成，其生产条件苛刻，工艺 复杂，危险性大，生产装置投资大，制备效率低并且其制备原材料以高价的硅 醇为主，生产成本高；2、气凝胶粉体具有质轻的特点，不易在涂料中分散，极 易聚集在涂料的上部而产生分层现象，进而产生孤岛效应，影响涂料的隔热性 能；3、气凝胶粉体在高温高压下制备，其维持三维立体空间的多孔结构内无填 充物质，多孔结构具有非常强的虹吸效果，极易吸附涂料制备原料中的有机物 进而封堵多孔，进而使其丧失隔热性能。
公开号为CN102719129A的中国专利公开了一种二氧化硅气凝胶水性隔热 涂料的制备方法，将干燥后的SiO2气凝胶微球加入到水性涂料中，制备复合隔 热涂料，由于SiO2气凝胶微球的干燥需要采用超临界CO2干燥，制备工艺复杂， 对设备要求较高，成本大幅度提高；另外，该专利主要着眼点在隔热，未对材 料的反射性能进行研究分析，其反射性能有待提高。
公开号为CN104497688A的中国专利公开了一种气凝胶隔热涂料及其制备 方法，该方法所制备涂料在干膜厚度为5mm的条件下，其干膜厚度较厚，导致 使用成本高；另外，该专利主要着眼点在隔热，未对材料的反射性能进行研究 分析，其反射性能有待提高。
由于以上材料存在的缺点，反射隔热涂料在工业及建筑行业的应用受到很 大限制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，为了降低涂料的生产成 本、提高涂料的反射及隔热性能，提供了一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料及其 制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，包括水A、混料A、混料B，按照重量比 计，所述水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；
所述混料A包括金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料，按照重量 比计，所述金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料＝(1～3)：(1～3)： (1～3)；
所述混料B按照重量份数计，包括1～12重量份的流平剂、1～20重量份 的分散剂、1～10重量份的防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的 苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙 烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂，pH值为7～8.5；混料B为粘结剂；
所述成膜助剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改 性丙烯酸乳液重量份数之和的0.1～12％；
所述增稠剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性 丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5％；
所述pH调节剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅 改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5％。
优选的，所述金红石型二氧化钛的粒径D50≤500nm。
优选的，所述颜填料为氧化锌、硫酸钡、滑石粉、硅藻土、重钙粉中的一 种或几种。
优选的，所述苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液的固 含量均≥60％，粘度均≥1000cps。
优选的，所述流平剂为聚醚硅氧烷流平剂，所述消泡剂有效成分为疏水性 的二氧化硅，所述成膜助剂为三甲基戊二醇、单异丁酸酯、醇脂12的一种、两 种或三种。
优选的，所述分散剂为阴离子型分散剂，所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟 甲基纤维素的一种或两种。
具体来说，所述硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0～4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1～3倍的水B 进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到 硅酸钠溶液；
硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成， 其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧 化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数，最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2；
(2)溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的 方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200～2000r/min的速 度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5～3.0，控制 其平均孔径为15～30纳米，得到溶胶，本步骤用时60～120min；
优选的，所述A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用水C调节至6～15mol/L；
优选的，所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐；
优选的，所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐；
A酸金属盐和稀土A酸盐容易吸潮，会导致计量不准确，所以为了准确定 量其加入量，上述步骤(2)中所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者 的摩尔比是100：1～6；步骤(2)中A酸金属盐的氧化物和硅酸钠中氧化硅的 摩尔比2～5：100；例如，A酸金属盐为硫酸铝，以其氧化物计，即以氧化铝 和硅酸钠中氧化硅的摩尔比为2～5：100。
(3)凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入水D稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加 入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行 快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶，本 步骤用时80～180min；
(4)老化
反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行 老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；现有技术一般是采用静置的方式进 行老化，耗时3～5天，并不会对凝胶进行搅拌，原因是现有技术普遍认为老化 的过程中是需要静置的，静置能够便于气凝胶的结构生长；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤(4)反应釜内老 化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；现有技术担心搅拌会破坏其 结构，一般不会在置换时进行搅拌，会采取静置处理，导致耗时较长；本发明 提供的制备方法在溶剂置换时进行搅拌60～180min，能够极大缩短置换周期， 微观结构并没有受到破坏；
优选的，所述的置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种或几种的混 合物。
(6)表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同 体积的偶联剂；经过搅拌60～180min，得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝 胶前驱体；
上述步骤(6)表面修饰加入的偶联剂将气凝胶微孔内的水置换出来，偶联 剂填充进气凝胶微孔内，能够提高微孔结构的稳定性，提高孔径大小的平均性； 此外，通过对加入不同的偶联剂进行表面修饰后，能够调整气凝胶疏水性、亲 水性功能。
优选的，上述步骤(6)中所述偶联剂为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙 酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三 甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一 种或几种；
优选的，上述步骤(5)或步骤(6)中所述的搅拌为在反应釜内进行搅拌；
优选的，所述搅拌为反应釜中心提供快速的顺向搅拌(高速剪切盘)，反应 釜中心的外围提供折流板来实现的。
优选的，所述水A、水B、水C、水D为去离子水。
一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料的重量比为(1～3)： (1～3)：(1～3)计，将金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料混合后 搅拌均匀得到混料A，搅拌转速为20～500r/min,搅拌用时为5～30min；
(2)将水A与混料A的重量比为(1～3)：(1～3)计，将水A与混料A 混合后搅拌均匀，搅拌转速为50～550r/min,搅拌用时为10～50min；
(3)将1～12重量份的流平剂、1～20重量份的分散剂、1～10重量份的 防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40 重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠 剂、pH调节剂混合后搅拌均匀得混料B，混料B的pH值为7～8.5；成膜助剂 添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量 份数之和的0.1～12％，增稠剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳 液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5％，pH调节剂添加的重量份 数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的 0.5～5％；搅拌转速为150～850r/min,搅拌用时为10～50min；
(4)按照步骤(2)所得混合物中水A：步骤(2)所得混合物中混料A： 混料B的重量比为(1～3)：(1～3)：(1～3)计，将混料B与步骤(2)所得 混合物混合后搅拌均匀，搅拌转速为150～850r/min,搅拌用时为20～70min；
(5)将步骤(4)所得的混合物经过砂磨机砂磨后，即得硅气凝胶反射隔 热外墙涂料；砂磨转速为200～3000r/min,砂磨用时为5～30min。
所述步骤(5)中，砂磨机内锆砂的直径为0.8～1.5mm。
此硅气凝胶前驱体是一种结构可控的轻质多孔非晶态无机纳米材料，具有 连续三维网状结构，其孔隙率高达80％以上，平均孔径为20nm左右，比表面 积大于500㎡/g，密度小于70kg/m3，常温常压下导热系数小于0.020W/(m·K)， 比静止空气的热导率0.022W/(m·K)还低，是目前难得的低成本、产业化、低导 热率的固体材料。
本发明的工作原理
硅气凝胶又称蓝烟，其具有以下特性：(1)硅气凝胶内部分布有无穷多气 孔壁，相当于存在无穷多的隔热挡板，可以实现对光和热的反射，进而大幅度 降低辐射传热；另外，金红石型二氧化钛中的钛对光的折射率接近l并且对红外 和可见光的湮灭系数之比达100以上，将硅气凝胶与钛结合能够阻隔其中的红 外光部分，是一种理想的反射隔热材料；
(3)由于硅气凝胶近于无穷多纳米孔的存在，热量在固体中传递能沿着气 孔壁传递，近于无穷多的气孔壁构成了无穷长的热传导路径，导热系数非常低， 能够显著减少热量传导；另外，由于硅气凝胶内部气孔的内径多处于纳米级别， 空气在纳米孔内不能够自由流动，相对地吸附在气孔壁上，材料处于类似真空 状态，有效减少对流传热。
基于上述硅气凝胶的特性，将硅气凝胶、金红石型二氧化钛与工业、建筑 节能用的反射隔热涂料的原材料相结合，不仅可以增强工业、建筑节能用反射 隔热涂料的隔热性能，还能够有效提高其太阳光反射比，提高其反射隔热性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明中采用是硅气凝胶前驱体是在常温常压下制备，未经过干燥处理 步骤，其制备工艺简单稳定，安全性高，工艺过程从传统制备方法的300h降至 30h，同样产能的生产装置投资仅为传统方法的1/20，原材料价格比传统硅源低 10倍以上，产品成本仅为传统方法的1/10，生产成本显著降低；
2、本发明中的气凝胶采用前驱体的形式，气凝胶前驱体的比重大于气凝胶 粉体的比重，易在涂料中分散，不易产生分层现象，克服了产生孤岛效应，提 高涂料的隔热性能；
3、采用本发明中方法制备的硅气凝前驱体内含有溶剂，溶剂占据硅气凝前 驱体内多孔的三维立体空间，涂料制备原料中的粘结剂或其它有机物质无法侵 入多孔中占据其三维立体空间，涂料干燥过程中，硅气凝前驱体内含有的溶剂 自然挥发，在溶剂自然挥发完毕后气凝胶内仍然能够保持多孔的三维立体结构， 克服了孔被堵引起的失效，因此，其隔热性能更强；
4、本发明创新性的将硅气凝胶前驱体与金红石型二氧化钛用于反射隔涂料 中，反射隔热涂层形成过程中，其纳米孔结构不会发生坍塌、减少或改变，而 硅气凝胶前驱体与金红石型二氧化钛的加入使得涂料的反射隔热性能大大提 高；
5、本发明中的二氧化钛选用金红石型，金红石型二氧化钛对全光谱中热效 应最显著的红外光有很好的反射功能，进而极大的阻隔了热量的传导；
6、涂料中的钛是以纳米级金红石型二氧化钛的形式存在，其具备优异的红 外反射能力；
7、传统的反射隔热涂料存在以下问题：太阳光反射比小于80％，全阳光反 射率较低；隔热温差小于10℃，隔热性能差；
本发明中的反射隔热涂料，在漆膜厚度较小的情况下，能够达到很好的反 射隔热效果，经检测该涂层太阳光反射比可以达到90％～92％，半球发射率达 到90％～93％，隔热温差大于10℃，隔热性能非常好；
8、本发明所提供的建筑用反射隔热涂料，所形成涂层的耐候性和耐沾污性 好，漆膜致密；
9、本发明中的反射隔热涂料，其太阳光反射比和半球反射率不会因为使用 时间的增长而显著的降低，反射隔热性能持久；
10、本发明产品为水性涂料，不含苯类、醚类、甲醛等易挥发有机溶剂， 无污染，符合现代环保理念；
11、本发明制备过程中的用水选用去离子水，有利于进一步降低生产成本；
12、传统的反射隔热涂料以玻璃微珠、陶瓷微珠为有效成分，虽然具有一 定的阻热功能，但是基本上没有反射功能；本发明中气凝胶多层隔热挡板的反 射效应，对全光谱都有反射作用，另外，气凝胶内的气孔为纳米级，具有无穷 长路径效应，比玻璃微珠、陶瓷微珠具有更好的隔热效果；
13、硅气凝胶前驱体的制备方法中，凝胶过程中加入的A酸金属盐和稀土 A酸盐，能够达到增韧和提高硅气凝胶耐热性的效果；老化和溶剂置换步骤均是
14、本发明中硅气凝胶前驱体制备方法与现有技术相比，其优势有以下几 点：
(1)近年来，现有技术中有一些关于常温常压下制备硅气凝胶的相关报道 和专利文献，但是大多是停留在实验室制备阶段，工艺过程较长，同时工艺实 施范围过窄，难以实现大规模产业化生产和应用；本发明提供了常温常压下的 制备方法，一改现有技术相对静止的工艺，在关键工艺过程施加搅拌，加速实 现了气凝胶的水解、缩聚与修饰，实现了30h内合成气凝胶前驱体的工艺，提 供了一种工业上批量制备稀土增韧硅气凝胶的方法，为气凝胶的大量制造与使 用提供了前提；
(2)现有技术中阻碍气凝胶发展的原因之一是气凝胶具有网状结构，但是 该结构的边缘较薄、较脆，抗压强度低，容易受压坍塌，导致性能不稳定；本 发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的韧性，提高了硅气凝胶 的强度；
(3)现有技术制备的硅气凝胶的使用温度偏低，一般在500℃以下使用还 比较稳定，500℃以上会导致硅气凝胶的内部结构变化，导致导热系数下降；本 发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的耐温性能，提高了硅气 凝胶的耐热温度。
总之，与传统反射隔热涂料相比，采用本发明中的配方材料和方法制备的 反射隔热涂料，反射隔热性能非常优异并且生产成本显著降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一、实施例1～8
1、一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的配方，包括水A、混料A、混料B， 按照重量比计，水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；
混料A包括金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料，按照重量比计， 金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；
混料B按照重量份数计，包括1～12重量份的流平剂、1～20重量份的分 散剂、1～10重量份的防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的苯乙 烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙烯酸 乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂，pH值为7～8.5；
成膜助剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙 烯酸乳液重量份数之和的0.1～12％；
增稠剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯 酸乳液重量份数之和的0.5～5％；
pH调节剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙 烯酸乳液重量份数之和的0.5～5％；实施例1～8中各组分的具体用量见表1。
表1实施例1～8中各组分的用量明细表
水A选用去离子水；
金红石型二氧化钛的粒径D50≤500nm，具体明细见表2；
表2实施例1～8中金红石型二氧化钛的粒径明细表
颜填料选用氧化锌、硫酸钡、滑石粉、硅藻土、重钙粉中的一种或几种； 实施例1～8中颜填料具体的组成成分及各组分用量见表3；
表3实施例1～8中颜填料具体的组成成分及各组分用量明细表
流平剂选用聚醚硅氧烷流平剂；
消泡剂有效成分为疏水性的二氧化硅；
分散剂选用阴离子型分散剂；
苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60％， 粘度均≥1000cps，实施例1～8中具体参数明细见表4；
表4实施例1～8中苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液乳液明细表
成膜助剂选用三甲基戊二醇、单异丁酸酯、醇脂12的一种或两种或三种， 增稠剂选用羟乙基纤维素、羟甲基纤维素的一种或两种，实施例1～8中具体参 数明细见表5。
表5实施例1～8中成膜助剂、增稠剂的具体参数明细表
2、硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照上述配方中的用量称量各组分；
(2)将金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料混合后搅拌均匀得到 混料A，搅拌转速为20～500r/min，搅拌用时为5～30min；
(3)将水A与混料A混合后搅拌均匀，搅拌转速为50～550r/min,搅拌用 时为10～50min；
(4)将流平剂、分散剂、防腐剂、消泡剂、苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、 有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂混合后搅拌均匀并用pH调节剂调节 pH值为7～8.5得混料B；搅拌转速为150～850r/min,搅拌用时为10～50min；
(5)按照步骤(3)所得混合物中水A：步骤(3)所得混合物中混料A： 混料B的重量比为(1～3)：(1～3)：(1～3)计，将混料B与步骤(3)所得 混合物混合后搅拌均匀，搅拌转速为150～850r/min,搅拌用时为20～70min；
(6)将步骤(5)所得的混合物经过砂磨机砂磨后，即得硅气凝胶反射隔 热外墙涂料；砂磨机内锆砂的直径为0.8～1.5mm，砂磨转速为200～3000r/min, 砂磨用时为5～30min；硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法中各实施例的变 量参数及具体数值见表6。
表6实施例1～8中硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法中各步骤中采用的具体参数
3、硅气凝胶反射隔热外墙涂料中采用的硅气凝胶前驱体，具体制备步骤如 下：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0～4.0的水玻璃装入反应釜中，加入水玻璃质量1～3倍的水B 进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到 水玻璃溶液；
(2)溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的 方式加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液；喷淋的同时以1200～2000r/min的速 度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制pH值至1.5～3.0停止喷淋，喷淋时 间控制在60～120min，得到溶胶；
A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用水C调节其浓度至6～15mol/L；
A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐，稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或 A酸镧盐；
A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1～6；
A酸金属盐的氧化物和水玻璃溶液中氧化硅的摩尔比2～5：100；
(3)凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入水D稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加 入至步骤(2)反应釜内所得溶胶中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对 反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，喷淋 用时80～180min，得到凝胶；
(4)老化
反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行 老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；
(5)溶剂置换
在反应釜内搅拌的同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶 剂，以置换出剩余的水分，搅拌60～180min；
置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种或几种的混合物；
(6)表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同 体积的偶联剂，经过搅拌60～180min，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联 剂的硅气凝胶前驱体；
步骤(5)或步骤(6)中所述的搅拌是在反应釜中心提供快速的顺向搅拌， 反应釜中心的外围提供折流板；
偶联剂为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二 甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基 硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一种或几种的混合物；水B、水C、 水D为去离子水；硅气凝胶前驱体的制备方法中各实施例的变量参数及具体数 值见表7。
表7实施例1～8中硅气凝胶前驱体的制备方法中步骤(1)～(6)采用的具体参数
二、性能检测
本发明产品为白色粘稠液体，依据GB/T9755～2014《合成树脂乳液外墙 涂料》对本发明产品进行检测，具体检测结果见表8、表9。
表8实施例1～8中产品依据GB/T9755～2014《合成树脂乳液外墙涂料》进行检测的结果
表9实施例1～8中产品依据GB/T9755～2014《合成树脂乳液外墙涂料》进行检测的结果
由表8中数据可知，本发明的干燥时间仅需15-30min，干燥时间非常短， 干燥速度非常快。
由表9中数据可知，现有反射隔热涂料在漆膜厚度大于0.3mm的情况下， 太阳光反射比、半球发射率均在80％以下，隔热温差小于10℃；本发明中的反 射隔热涂料，在漆膜厚度为0.2mm的情况下，该涂层太阳光反射比可以达到 90％～92％，半球发射率达到90％～93％，隔热温差大于10℃，反射隔热效果 非常好。
本发明中的反射隔热涂料采用了硅气凝胶前驱体与金红石型纳米二氧化钛 掺入技术，涂料具备较小的导热系数，能够有效降低太阳对建筑物或工业轻组 分储罐的热能传导，除了与传统反射隔热涂料通过对阳光的反射，将红外线屏 蔽以外，还以硅气凝胶前驱体独有的“无穷长路径”效应、“零对流”效应、“无穷多遮 热板”效应，有效解决太阳辐射给建筑物或工业轻组分储罐带来的高温。
本发明中产品的使用方法与传统涂料的使用方法相同。
以上对本发明的8个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较 佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作 的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于，包括水A、混料A、混料B，按照重量比计，所述水A：混料A：混料B=（1～3）：（1～3）：（1～3）；
所述混料A包括金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料，按照重量比计，所述金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料=（1～3）：（1～3）：（1～3）；
所述混料B按照重量份数计，包括1～12重量份的流平剂、1～20重量份的分散剂、1～10重量份的防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂，pH值为7～8.5；
所述成膜助剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.1～12%；
所述增稠剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%；
所述pH调节剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%。
2.根据权利要求1所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于：所述金红石型二氧化钛的粒径D50≤500nm。
3.根据权利要求1所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于：所述颜填料为氧化锌、硫酸钡、滑石粉、硅藻土、重钙粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于：所述苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60%，粘度均≥1000cps。
5.根据权利要求1所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于：所述流平剂为聚醚硅氧烷流平剂；所述消泡剂有效成分为疏水性的二氧化硅，所述成膜助剂为三甲基戊二醇、单异丁酸酯、醇脂12的一种、两种或三种。
6.根据权利要求1所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于：所述分散剂为阴离子型分散剂，所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于：所述硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0～4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；
（2）溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5～3.0，得到溶胶；
（3）凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入水D稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶；
（4）老化
反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；
（5）溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；
（6）表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的偶联剂；经过搅拌60～180min，得到包覆有置换溶剂和偶联剂的稀土增韧的硅气凝胶前驱体。
8.根据权利要求7所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，其特征在于，所述水A、水B、水C、水D为去离子水。
9.一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料的重量比为（1～3）：（1～3）：（1～3）计，将金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料混合后搅拌均匀得到混料A；
（2）将水A与混料A的重量比为（1～3）：（1～3）计，将水A与混料A混合后搅拌均匀；
（3）将1～12重量份的流平剂、1～20重量份的分散剂、1～10重量份的防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂混合后搅拌均匀得混料B，混料B的pH值为7～8.5；成膜助剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.1～12%，增稠剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%，pH调节剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%；
（4）按照步骤（2）所得混合物中水A：步骤（2）所得混合物中混料A：混料B的重量比为（1～3）：（1～3）：（1～3）计，将混料B与步骤（2）所得混合物混合后搅拌均匀；
（5）将步骤（4）所得的混合物经过砂磨机砂磨后，即得硅气凝胶反射隔热外墙涂料。
10.根据权利要求9所述的一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，砂磨机内锆砂的直径为0.8～1.5mm。
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