CN104497688A - 一种气凝胶隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶隔热涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种气凝胶隔热涂料及其制备方法，气凝胶隔热涂料原材料包括二氧化硅湿凝胶和涂料，两者的重量比为1∶0.1～1，所述的湿凝胶采用溶胶凝胶法制备得到。本发明取消了气凝胶粉体制备的步骤，直接由湿凝胶和商业可得的涂料混合，在涂料自然晾干的过程中，湿凝胶同步缓慢自然干燥，最终可获得具有优异隔热性能的气凝胶涂层。

Description

一种气凝胶隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶隔热涂料及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
气凝胶是一种具有多孔三维网络结构的材料。其内部分布大量纳米孔，密度低、比表面积和孔隙率非常高。因此，这类材料具有非常低的热导率，在工业上具有广泛的应用前景。目前，气凝胶作为新型节能环保的隔热保温材料在航天、航空、建筑、石化等工业领域已得到应用。
二氧化硅气凝胶隔热涂料是一种新型隔热涂料，施工方便，隔热性能好，能在建筑等领域广泛使用。目前，隔热性能较好的气凝胶隔热涂料的组成形式主要包括：1)由一个疏水内核、亲水表面的气凝胶粉体和水型涂料混合而成(如CN102719129A)；2)由疏水型气凝胶粉体和含有浸润剂、分散剂等的水型涂料混合而成(如CN103911030A)；3)气凝胶粉体和树酯混合后粉碎制成粉末型涂料(如CN101143981A)。上述不论哪一种类型，都是将气凝胶作为一种功能填料，添加到涂料中，均要制备出干燥完全的气凝胶粉末，这是由于只有干燥完全的气凝胶才能起到隔热作用。而气凝胶粉末的制备一般包括：溶胶凝胶法制备出湿凝胶、湿凝胶的改性及溶剂置换、湿凝胶的超临界干燥等。气凝胶制备生产周期较长，如果规模化生产时，还需占用大量空间，气凝胶粉体制备及涂料制备生产过程还涉及大量粉尘泄漏的风险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种无需制备气凝胶粉末、生产周期短、成本低、具有良好隔热性能的一种二氧化硅气凝胶隔热涂料及其制备方法。
本发明的技术解决方案：一种二氧化硅气凝胶隔热涂料，所述的气凝胶隔热涂料原材料包括二氧化硅湿凝胶和涂料，两者的重量比为1∶0.1～1，所述的二氧化硅湿凝胶采用溶胶凝胶法制备得到。
二氧化硅湿凝胶以二氧化硅气凝胶前驱体(如硅醇盐等)、水作为反应原料，以醇或酮溶剂作为溶剂，以酸和碱作为催化剂制备得到。具体制备方法为本领域公知技术，本发明在此就不一一赘述。
一般来说隔热涂料中二氧化硅气凝胶含量越高，最终涂层的隔热性能越好，但本发明中涂料起到了降低湿凝胶干燥速度的作用，因此，涂料含量不能太少，否则作用不明显，湿凝胶干燥过快，多孔三维网络结构坍塌，反而会降低涂层的隔热性能。本发明给出了二氧化硅湿凝胶和涂料的最佳重量比，在此范围内气凝胶和涂料都能很好的发挥各自的作用；在重量比最佳范围内，相同条件下，气凝胶含量越高，最终涂层的隔热性能越好。
本发明中采用湿凝胶和涂料混合制备隔热涂料，隔热涂料在形成涂层时，涂料包裹住湿凝胶，湿凝胶得以缓慢干燥得到气凝胶，使隔热涂层中的气凝胶的多孔三维网络结构保存完好，不会由于干燥过快造成多孔三维网络结构坍塌，影响涂层的隔热性能。
湿凝胶粒径不宜太大，否则会影响涂层的外观质量，一般要≤1mm。
本发明中的涂料作为形成涂层后的成膜基体，对其种类没有特殊限制，只要能在湿凝胶表面铺展成膜，可采用商业可得的涂料，本领域技术人员可根据具体需要选择适合的种类。涂料主要包括溶剂型涂料和水型涂料，溶剂型涂料主要包括的环氧树酯、氯丁橡胶、丁苯橡胶、丙烯酸树酯、聚氨酯等类型的醇溶剂、烷烃溶剂、酮溶剂涂料等；水型涂料主要苯丙乳液等各类乳液以及环氧树脂、丙烯酸树脂等水型涂料。
所述的气凝胶隔热涂料原材料还包括具有红外反射性能的填料，红外反射性能的填料添加量为湿凝胶质量的1～10％。
热量通过气体对流、固相热传导、辐射三种方式传递。涂料中气凝胶起阻挡气体对流及固相热传导的作用，红外反射性能的填料则阻挡热环境下的红外辐射传热。本发明对红外反射性能的填料种类没有特殊限制，可以采用常用的钛白粉、氧化锌粉、氧化锡粉、氧化锆粉等。红外反射性能的填料添加量不宜过多，过多会引起固相热传导增大，太少起不到阻隔红外辐射传热的作用。本发明给出了红外反射性能的填料最佳添加量，在此范围内，红外反射性能的填料能发挥最佳效力。在气凝胶量一定的情况下，增大红外反射填料的量会逐渐增大涂层阻隔红外辐射传热的能力，同时也会增大固相热传导。因此，在合适范围内，红外反射填料量的增大会从整体上提高涂料的隔热性能(填料阻隔红外辐射传热的量超过其引起的固相热传导增加的量)，但超过这个范围，则可能会从整体上降低涂料的隔热性能(填料阻隔红外辐射传热的量小于其引起的固相热传导增加的量)。
一种气凝胶隔热涂料制备方法，包括以下步骤：
二氧化硅湿凝胶制备；
本发明二氧化硅湿凝胶制备为本领域公知技术，本领域技术人员可以根据需要，自行选择适合工艺。如制备二氧化硅湿凝胶，可以采用如下工艺，在搅拌的条件下向反应釜中依次加入硅醇盐、溶剂、水。1～10分钟后，加入酸；10～60分钟后，加入碱。继续搅拌1～10分钟。静置，直至溶胶变成凝胶，得到二氧化硅湿凝胶。
在本发明方法中，二氧化硅湿凝胶的制备过程可以增加老化过程(通过提高凝胶反应温度、延长反应时间等实现)，湿凝胶老化为本领域公知技术，本领域技术人员可以根据具体需要进行设置。凝胶温度一般优选为10℃～60℃，更优选为15℃～45℃，老化时间为1小时～168小时。
二氧化硅湿凝胶粉碎；
用机械搅拌器对湿凝胶进行搅拌，获得粒度不超过1mm的湿凝胶。
本发明对湿凝胶粉碎所用的机械搅拌器没有特别限定，但由于湿凝胶含有大量易燃易爆溶剂，使用过程注意不能产生火花或明火。
粉碎后的二氧化硅湿凝胶进行疏水改性；
湿凝胶的疏水改性为本领域公知技术，本领域技术人员可根据实际要求进行选择。对疏水试剂的种类也没特殊要求，只要能与湿凝胶表面自由羟基发生反应，生成含难水解的烷氧基链的化合物，如六甲基二硅氮烷、三甲基甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷等。
疏水改性后的二氧化硅湿凝胶与涂料混合，得到气凝胶隔热涂料。
按照比例将疏水改性后的湿凝胶与涂料混合，疏水改性后的湿凝胶与涂料重量比为1∶0.1～1；在混合过程中可以添加疏水改性后的湿凝胶质量的1～10％的红外反射性能的填料。
本发明制备得到的隔热涂料可采用喷涂、刷涂等方式施工，对于目标厚度为1mm以内的涂层，只需一次涂布施工即可。若需制得超过1mm的涂层，则每次完成1mm厚涂层的涂布，待该涂层干后，继续涂布，直至达到目标厚度。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明取消了气凝胶粉体制备步骤，直接由湿凝胶和商业可得的涂料混合，在涂料自然晾干的过程中，湿凝胶同步缓慢自然干燥，最终可获得具有优异隔热性能的气凝胶涂层；
(2)本发明减少了中间过程制备及使用气凝胶粉末的步骤，非常方便于规模化生产，避免了干燥及使用气凝胶粉末时带来的严重的粉尘污染，大大改善操作人员的工作环境，同时减少了气凝胶粉末的干燥、存储空间；
(3)本发明减少了中间操作时间、工艺过程简单；
(4)本发明所制备的气凝胶隔热涂层隔热性能好、施工方便；
(5)本发明可以用于民用保温隔热领域，也能满足航空、航天或军事方面的特殊要求。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
本发明如图1所示，通过采用溶胶凝胶法制备出湿凝胶、湿凝胶的改性、湿凝胶与水性涂料或溶剂型涂料混合即制得气凝胶隔热涂料。
下面结合具体实例及附图详细说明本发明。
实施例1
室温下，向容器中加入作为溶剂的甲醇、硅醇盐Si(OCH3)4、去离子水并混合均匀。5分钟后加入1M的盐酸，继续搅拌。20分钟后加入1M的氨水，继续搅拌5分钟后静置。其中Si(OCH3)4、甲醇、水、盐酸、氨水的摩尔比为1∶10∶4∶0.001∶0.02。2小时后溶胶变成凝胶。室温静置24小时后，使用高速搅拌器搅拌10分钟即获得粒度不超过1mm的湿凝胶。向其中加入湿凝胶重量0.5％的六甲基二硅氮烷，搅拌均匀后静置12h。加入水型氯丁橡胶及钛白粉。湿凝胶∶氯丁橡胶∶钛白粉重量为1∶0.3∶0.01。搅拌均匀，即得气凝胶隔热涂料。
使用喷涂的方式涂布，干燥后制得的涂层(厚度为5mm)室温导热系数为0.084W/m·K(依据GB/T 10295-2008，下同)。
实施例2～6
湿凝胶∶氯丁橡胶∶钛白粉重量比见表1，其余同实施例1，干燥后制得的涂层室温导热系数见表1。
表1
实施例7
室温下，向容器中加入作为溶剂的乙醇、硅醇盐Si(OCH2CH3)4、去离子水并混合均匀。10分钟后加入1M的草酸，继续搅拌。20分钟后加入1M的氨水，继续搅拌5分钟后静置。其中Si(OCH2CH3)4、乙醇、水、草酸、氨水的摩尔比为1∶8∶4∶0.001∶0.1。30分钟后溶胶变成凝胶。室温静置24小时后，使用高速搅拌器搅拌10分钟即获得粒度不超过1mm的湿凝胶。向其中加入湿凝胶重量1％的六甲基二硅氮烷，搅拌均匀后静置24h。加入水型全丙乳液及氧化锌粉。湿凝胶∶全丙乳液∶氧化锌粉重量为1∶0.5∶0.02。搅拌均匀，即得隔热涂料。
使用涂刷的方式涂布，干燥后制得的涂层(厚度为5mm)室温导热系数为0.090W/m·K(依据GB/T 10295-2008)。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (9)

1.一种气凝胶隔热涂料，其特征在于：所述的气凝胶隔热涂料原材料包括二氧化硅湿凝胶和涂料，两者的重量比为1∶0.1～1，所述的二氧化硅湿凝胶采用溶胶凝胶法制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热涂料，其特征在于：所述的气凝胶隔热涂料原材料还包括具有红外反射性能的填料，红外反射性能的填料添加量为二氧化硅湿凝胶质量的1～10％。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热涂料，其特征在于：所述的二氧化硅湿凝胶粒径≤1mm。
4.一种气凝胶隔热涂料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
二氧化硅湿凝胶制备；
二氧化硅湿凝胶粉碎；
粉碎后的二氧化硅湿凝胶进行疏水改性；和
疏水改性后的二氧化硅湿凝胶与涂料混合，得到气凝胶隔热涂料。
5.根据权利要求4所述的一种气凝胶隔热涂料制备方法，其特征在于：所述二氧化硅湿凝胶粉碎后粒径≤1mm。
6.根据权利要求4所述的一种气凝胶隔热涂料制备方法，其特征在于：所述二氧化硅湿凝胶粉碎前进行老化处理。
7.根据权利要求4所述的一种气凝胶隔热涂料制备方法，其特征在于：所述疏水改性后的二氧化硅湿凝胶与涂料混合过程中添加红外反射性能的填料。
8.根据权利要求4所述的一种气凝胶隔热涂料制备方法，其特征在于：所述疏水改性后的二氧化硅湿凝胶与涂料重量比为1∶0.1～1。
9.根据权利要求4所述的一种气凝胶隔热涂料制备方法，其特征在于：所述红外反射性能的填料添加量为疏水改性后的二氧化硅湿凝胶质量的1～10％。
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